一种催化剂表面性质综合测定仪，其特征在于，该仪器至少包括：载气气源入口（１８）、工作气源入口（１９）、其它气源入口（２０）、气体流量计（４）、混合器（５）、第一四通阀（６）、第二四通阀（７）、第一六通阀（８）、第二六通阀（１１）、饱和器（１０）、程序控温加热炉（１４）、内插热电偶的样品管（１３）、热导池（１６）、冷阱（１２，１４）、色谱柱与氢焰检测器（１７）和计算机采样以及显示、谱图打印系统； 所说的载气气源入口（１８）经气体流量计（４）与混合器（５）通过管路相连通，混合器（５）的出口与第一四通阀（６）的第一接口（６０１）相连通； 所说的工作气源入口（１９）经稳流阀（３１）、气体流量计（４）与混合器（５）以及第一四通阀（６）的第一接口（６０１）相连通；或经稳流阀（３２）、气体流量计（４）后，直接与第一四通阀（６）的第四接口（６０４）相连通，第一四通阀（６）的第三接口（６０３）与第二四通阀（７）的第三接口（７０３）相连通； 所说的其它气源入口（２０）经气体流量计（４）与第二四通阀（７）的第二接口（７０２）相连通，第二四通阀（７）的第一接口（７０１）为放空口； 第一四通阀（６）的第二接口（６０２）与热导池（１６）的参考臂（１６０１）的气体入口相连通，热导池（１６）参考臂（１６０１）的气体出口与第一六通阀（８）的第三接口（８０３）相连通； 第二四通阀（７）的第四接口（７０４）与第一六通阀（８）的第一接口（８０１）相连通；第一六通阀（８）的第二接口（８０２）经定量管（９）与第五接口（８０５）相连通，第六接口（８０６）与饱和器（１０）的气体入口相连通，第四接口（８０４）经第一冷阱（１２）与第二六通阀（１１）的第二接口（１１０２）相连通； 第二六通阀（１１）的第一接口（１１０１）与所说的样品管（１３）的气体入口相连通，第三接口（１１０３）与第二冷阱（１５）相联，第二冷阱（１５）另一端与热导池（１６）测量臂（１６０２）的气体入口或经色谱柱与氢焰检测器（１７）相连通，第四接口（１１０４）与样品管（１３）的气体出口相连通，第五接口（１１０５）为放空口，第六接口（１１０６）与饱和器（１０）的气体出口相连通； 所说的样品管（１３）设置在加热炉（１４）中； 热导池（或氢焰）检测器和热电偶电信号输出端与计算机采样、谱图显示、打印系统以导线相连。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种测试仪器，特别涉及一种催化剂表面性质综合测定仪及其应用。
技术介绍
在多相催化研究中，由于催化剂本身成份、结构及与之有关的反应动力学系统的复杂性，使得在解释催化活性和机理上遇到很大的困难，因而阻碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。虽然目前针对催化剂的表征方法有很多，如X射线粉末衍射、电镜、光电子能谱、红外光谱、热分析等，但这些技术都不能给出催化剂在实际工作状况下的性质。一般的物理方法，除了各自在仪器和理论方面的限制外，如与吸附过程相结合，往往能深刻地阐述催化剂的吸附性能、表面结构、表面性质及动力学等方面的问题。所以，化学吸附(脱附)作为一种主要而有效的手段，被广泛地应用于各种类型催化剂的研究。程序升温脱附(TPD)技术，作为闪脱(FD)技术的一个进展，在1963年首先被Y.Amenomiya和R.J.Cvetanovic所提出，随后人们在科研实践中迅速扩大和改进了这一技术的应用与理论分析。B.D.McNicol和Hirosh Miura等在程序升温脱附技术基础上发展了程序升温还原(TPR)技术。J.G.McCarty和A.Brenner等则分别发展了程序升温表面反应(TPSR)和程序升温分解(TPDE)技术。以后众多的研究者又发展了程序升温氧化(TPO)技术、H2-O2滴定法技术。这些方法为深入研究催化剂并揭示催化作用的本质，提供了许多高效能、高灵敏度、快速的技术手段。目前的仪器和测试方法存在的缺点以及急需解决的问题上述测试技术均在功能单一、且操作复杂的自制仪器上实现的。迄今为止，尚无将上述表征催化剂及催化反应的多种技术集于一体的综合性仪器以及在此仪器上实现的测试方法。传统的测试方法费时、费力、误差大，尤其是作定量分析，就更显得困难。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是公开一种催化剂表面性质综合测定仪，以及采用该仪器测试催化剂表面性质的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足科学研究和工程设计的需要。本专利技术的技术方案本专利技术的仪器至少包括载气气源入口、工作气源入口、其它气源入口、气体流量计、混合器、第一四通阀、第二四通阀、第一六通阀、第二六通阀、饱和器、程序控温加热炉、内插热电偶的样品管、热导池检测器(简称热导池)、冷阱和色谱柱与氢焰检测器、计算机采样以及显示、谱图打印系统。所说的载气气源入口经气体流量计与混合器通过管路相连通，混合器与第一四通阀的第一接口相连通；所说的工作气源入口经气体流量计与混合器以及第一四通阀的第一接口相连通；或经气体流量计后直接与第一四通阀的第四接口相连通，第一四通阀的第三接口与第二四通阀的第三接口相连通。所说的其它气源入口经气体流量计与第二四通阀的第二接口相连通，第二四通阀的第一接口为放空口；第一四通阀的第二接口与热导池参考臂的气体入口相连通，热导池参考臂的气体出口与第一六通阀的第三接口相连通；第二四通阀的第四接口与第一六通阀的第一接口相连通；第一六通阀的第二接口经定量管与第五接口相连通，第六接口与饱和器的气体入口相连通，第四接口经第一冷阱与第二六通阀的第二接口相连通；第二六通阀的第一接口与所说的样品管的气体入口相连通，第三接口与第二冷阱相联，第二冷阱另一端与热导池测量臂的气体入口或经色谱柱与氢焰检测器相连通，第四接口与样品管的气体出口相连通，第五接口为放空口，第六接口与饱和器的气体出口相连通。所说的样品管设置在加热炉中。热导池(或氢焰)检测器和热电偶电信号输出端与计算机采样、谱图显示、打印系统以导线相连。上述结构的仪器可采用程序升温还原(TPR)、程序升温脱附(TPD)、H2-O2滴定(HOT)、程序升温表面反应(TPSR)、程序升温氧化(TPO)或程序升温分解(TPDE)等技术对催化剂的表面性能进行测试，并可获得催化剂的上述各种性能谱图。本专利技术的仪器，结构简单，操作方便，能够集各种测试技术于一体，能够实际测定催化剂在实际工作状况下的性质，省时、省力、误差小。附图说明图1为本专利技术的结构示意图。图2为含Cu类水滑石催化剂TPR谱图。图3为CuO的TPR谱图。图4为三氧化铁催化剂的H2脱附TPD谱图。图5为含钼分子筛催化剂的NH3脱附TPD谱图。图6为钯催化剂(Pd/Al2O3)的HOT谱图。图7为含Cu类水滑石催化剂的TPSR谱图。图8为含Zn催化剂的TPO谱图。图9为CuZnAlCe类水滑石催化剂的TPDE谱图。具体实施例方式参见图1，本专利技术的仪器包括本专利技术的仪器至少包括载气气源入口18、工作气源入口19、其它气源入口20、气体流量计4、混合器5、第一四通阀6、第二四通阀7、第一六通阀8、第二六通阀11、饱和器10、程序控温加热炉14、内插热电偶的样品管13、热导池16、冷阱12，14、色谱柱与氢焰检测器17、计算机采样以及显示、谱图打印系统。所说的载气气源入口18经稳压阀1、干燥管2、稳流阀3、气体流量计4与混合器5通过管路相连通，混合器5的出口与第一四通阀6的第一接口401相连通；所说的工作气源入口19经稳压阀1、干燥管2、稳流阀31、气体流量计4与混合器5以及第一四通阀6的第一接口601相连通；或经稳压阀1、干燥管2、稳流阀32、气体流量计4后，直接与第一四通阀6的第四接口604相连通，第一四通阀6的第三接口603与第二四通阀7的第三接口703相连通；所说的其它气源入口20经稳压阀1、干燥管2、稳流阀3、气体流量计4与第二四通阀7的第二接口702相连通，第二四通阀7的第一接口701为放空口；第一四通阀6的第二接口602与热导池16的参考臂1601的气体入口相连通，热导池16参考臂1601的气体出口与第一六通阀8的第三接口803相连通； 第二四通阀7的第四接口704与第一六通阀8的第一接口801相连通；第一六通阀8的第二接口802经定量管9与第五接口805相连通，第六接口806与饱和器10的气体入口相连通，第四接口804经第一冷阱12与第二六通阀11的第二接口1102相连通；第二六通阀11的第一接口1101与所说的样品管13的气体入口相连通，第三接口1103与第二冷阱15相联，第二冷阱15另一端与热导池16测量臂1602的气体入口或经色谱柱与氢焰检测器17相连通，第四接口1104与样品管13的气体出口相连通，第五接口1105为放空口，第六接口1106与饱和器10的气体出口相连通。所说的样品管13设置在加热炉14中。热导池(或氢焰)检测器和热电偶电信号输出端与计算机采样、谱图显示、打印系统以导线相连。采用上述仪器通过程序升温还原(TPR)方法对催化剂的表面性质进行测试，基本原理是这样的TPR是指在程序升温过程中，使催化剂被还原。它可以提供负载型金属催化剂在还原过程中，金属氧化物之间或金属氧化物与载体之间相互作用的信息。一种纯的金属氧化物具有特定的还原温度，可以利用此还原温度来表征该氧化物的性质。如果氧化物中引入另一种氧化物，两种氧化物混合在一起，如果在TPR过程中每一种氧化物仍保持自身的还原温度不变，则彼此没有发生作用；反之，如果两种氧化物发生了固相反应，氧化物的性质发生了变化，则原来的还原温度也要发生变化。用TPR法可以观测到这种变化。利用TPR谱图能够有效地看到负载的某种氧化物还原时的耗氢量，还原时的难易程度，并且提供金属氧化物与载体之本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨良准，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。