一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料及其制备方法和应用，属于催化材料制备技术领域。该制备方法以尿素和对苯二甲醛为前驱体，通过一步热聚合法制得TPAL/g‑C

【技术实现步骤摘要】
一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料及其制备方法和应用
本专利技术属于催化材料制备
，具体涉及一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料及其制备方法和应用。
技术介绍
H2O2是最重要的活性氧(ROS)之一，是活细胞代谢的副产物，也是环境过程中的重要中间体。与此同时，H2O2也是许多食品、药品、临床和环境中的污染物。当H2O2过量时，它不能被ROS内稳态过程有效地清除，由此导致生物体内ROS增加，造成氧化应激，会造成中风、癌症、神经变性和衰老等各种疾病。因此，寻求一种简单、准确地检测H2O2的方法是十分有必要的。近年来，研究者们不断开发新的方法用于检测H2O2，其中，基于酶的比色分析的方法得到了广泛应用，该方法具有成本低、专一性高、灵敏度高等优点。过氧化氢酶能以H2O2为电子受体，催化氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)，使溶液由无色变为蓝色，这种变化可以用肉眼观察到，也可以通过监测吸光强度来确定。由于存在对环境敏感、保存条件苛刻、制备和纯化工艺复杂、价格昂贵等缺点，天然过氧化氢酶不断被纳米材料制备的过氧化物模拟酶代替。其中，g-C3N4是氮化碳(C3N4)中一种类似于石墨烯的片状超薄纳米材料，具有较高的化学稳定性、较低的成本、优异的生物相容性和丰富的原料资源；但是没有关于采用对苯二甲醛对g-C3N4进行改性，并应用于H2O2检测的报道。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术要解决的一个技术问题在于提供一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料的制备方法，以尿素和对苯二甲醛为前驱体，通过一步热聚合法即可制得TPAL/g-C3N4材料。本专利技术要解决的另一个技术问题是提供一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料，对苯二甲醛掺杂改性g-C3N4，使催化剂具有更大的表面积，有利于催化反应的传质，增强材料的催化性能。本专利技术要解决的技术问题还有一个是提供一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测过氧化氢含量中的应用，该材料可催化H2O2分解产生·OH，氧化显色底物3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)，生成蓝色的氧化产物TMBox，经分光光度计测试反应产物在652nm处的吸光度，实现对H2O2的检测。本专利技术要解决的最后一个技术问题是提供一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测葡萄糖含量中的应用，葡萄糖能被葡萄糖氧化酶氧化生成H2O2，该材料可间接检测葡萄糖的含量。为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将对苯二甲醛和尿素混合后进行研磨均匀；所述对苯二甲醛和尿素的质量比为1:90～1:100；(2)对步骤(1)中的混合物进行高温煅烧；所述煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为1～3h；(3)将步骤(2)得到的煅烧产物自然冷却后放置于研钵中研磨至粉末状，得到TPAL/g-C3N4材料。所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料的制备方法，所述煅烧温度为550℃，升温速率为2℃/min，煅烧时间为2h。上述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料的制备方法制备得到的对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料。上述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测过氧化氢含量中的应用。所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测过氧化氢含量中的应用，包括以下步骤：(1)将所述TPAL/g-C3N4材料分散到超纯水中，超声使材料均匀分散，配制TPAL/g-C3N4材料溶液；TPAL/g-C3N4材料的浓度为0.05～0.5mg/mL；(2)分别将过氧化氢溶液、3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)显色剂、PBS缓冲液加入TPAL/g-C3N4材料溶液中，在水浴锅中反应，离心10min，取上清液；PBS缓冲液的pH值为3～9，反应温度为25～50℃；(3)用分光光度计测定步骤(2)得到的混合液的吸光度，计算过氧化氢含量。所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测过氧化氢含量中的应用，步骤(2)中，TPAL/g-C3N4材料的浓度为0.2mg/mL，PBS缓冲液的pH值为4，反应温度为30℃。上述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测葡萄糖含量中的应用。所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测葡萄糖含量中的应用，包括如下步骤：(1)将葡萄糖氧化酶及葡萄糖加入到PBS缓冲液中，在水浴锅中反应；PBS缓冲液的pH值为4～6，葡萄糖氧化酶的浓度为0.3～0.5mg/mL，反应温度为35～40℃，反应时间为25～35min；(2)将TPAL/g-C3N4材料分散到超纯水中，超声使材料均匀分散，配制TPAL/g-C3N4材料溶液，将TPAL/g-C3N4材料溶液、TMB乙醇溶液加入步骤(1)得到的溶液中，在水浴锅中反应，离心，取上清液；TPAL/g-C3N4材料溶液的浓度为0.1～0.3mg/mL，TMB乙醇溶液的浓度为5～15mM，反应温度为25～35℃，反应时间为25～35min；(3)用分光光度计测定步骤(2)得到的混合液的吸光度，计算葡萄糖含量。所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测葡萄糖含量中的应用，步骤(1)中PBS缓冲液的pH值为5，葡萄糖氧化酶的浓度为0.4mg/mL，反应温度为37℃，反应时间为30min。所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测葡萄糖含量中的应用，步骤(2)中TPAL/g-C3N4材料溶液的浓度为0.2mg/mL，TMB乙醇溶液的浓度为10mM，反应温度为30℃，反应时间为30min。有益效果：与现有的技术相比，本专利技术的优点包括：(1)本专利技术制得的TPAL/g-C3N4材料中对苯二甲醛的掺杂使得芳香基团接枝到g-C3N4上，破坏了g-C3N4的周期性结构，缩合度、结晶度下降；同时，厚的g-C3N4分层为薄纳米层，材料的比表面积增加，具有较多的活性位点，有利于催化反应的传质，增强材料的催化性能，使材料具有明显的过氧化物酶催化活性；相比于其他模拟酶材料，合成方法简单，检测过程快速，成本低廉，灵敏度高，具有良好的应用前景。(2)在检测过氧化氢时，TPAL/g-C3N4材料的催化活性受反应体系的pH值、温度以及材料浓度的影响，通过优化酶促反应条件，可进一步提高过氧化氢检测的灵敏度。(3)TPAL/g-C3N4材料用于检测过氧化氢和葡萄糖线性良好，过氧化氢的线性检测范围为0.01～10mM，检测限为0.002mM；葡萄糖的线性检测范围为0.01～0.3mM，检测限为0.0084mM，具有方便快速、灵敏度高、成本低且环境友好的优点。附图说明图1为g-C3N4和TPAL/g-C3N4的XRD谱图；图2为g-C3N4和TPAL/g-C3N4的FT-IR谱图；图3为TPAL/g-C3N4材料加入量对催化活性的影响图；图4为TPAL/g-C3N4材料检测过氧化氢时吸光度与浓度的线性关系图，其中图4A为过氧化氢浓度为0～10mM时，吸光度与浓度之间的线性关系图，图4B为过氧化氢浓度为0～0.1mM时，吸光度与浓度之本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将对苯二甲醛和尿素混合后进行研磨均匀；所述对苯二甲醛和尿素的质量比为1:90～1:100；/n(2)对步骤(1)中的混合物进行高温煅烧；所述煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为1～3h；/n(3)将步骤(2)得到的煅烧产物自然冷却后放置于研钵中研磨至粉末状，得到TPAL/g-C

【技术特征摘要】
1.一种对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对苯二甲醛和尿素混合后进行研磨均匀；所述对苯二甲醛和尿素的质量比为1:90～1:100；
(2)对步骤(1)中的混合物进行高温煅烧；所述煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为1～3h；
(3)将步骤(2)得到的煅烧产物自然冷却后放置于研钵中研磨至粉末状，得到TPAL/g-C3N4材料。


2.根据权利要求1所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为550℃，升温速率为2℃/min，煅烧时间为2h。


3.权利要求1或2所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料的制备方法制备得到的对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料。


4.权利要求3所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测过氧化氢含量中的应用。


5.根据权利要求4所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测过氧化氢含量中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述TPAL/g-C3N4材料分散到超纯水中，超声使材料均匀分散，配制TPAL/g-C3N4材料溶液；TPAL/g-C3N4材料溶液的浓度为0.05～0.5mg/mL；
(2)分别将过氧化氢溶液、TMB、PBS缓冲液加入TPAL/g-C3N4材料溶液中，在水浴锅中反应，离心，取上清液；PBS缓冲液的pH值为3～9，反应温度为25～50℃；
(3)用分光光度计测定步骤(2)得到的混合液的吸光度，计算过氧化氢含量。


6.根据权利要求5所述对苯二甲醛/石墨相氮化碳材料在检测过氧化氢含量中的应用，其特征在于，步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐荣，秦品珠，干方群，杨梦云，陈欢，
申请(专利权)人：江苏开放大学江苏城市职业学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32