一种从发酵液提取的L‑乳酸的纯化方法,包括以下步骤:对从发酵液提取的L‑乳酸酸化,絮凝,离心过滤,脱色,超滤,纳滤,反渗透浓缩,薄膜蒸发,分子蒸馏提纯即得L‑乳酸,所述絮凝是加入包括阳离子絮凝剂在内的絮凝剂。本发明专利技术采用了包括阳离子在内的复配絮凝剂,对絮凝剂种类和用量进行了优选,能够提升L‑乳酸纯度的同时,产品L‑乳酸的损失很少,能够同时保证产品的纯度和收率。
【技术实现步骤摘要】
从发酵液提取的L-乳酸的纯化方法
本专利技术属于生物化工
,具体涉及一种从发酵液提取的L-乳酸的纯化方法。
技术介绍
随着社会经济的发展,农村生活方式发生了巨变,电、液化气合成品取代了秸秆成为了家庭燃料,因此越来越多的秸秆在田间集中焚烧,一方面浪费了生物质资源,另一方面增加了CO2和有害气体的排放。农作物秸秆可通过生物炼制技术发酵生产乳酸,乳酸在化工、医药、食品、化妆品等行业存在重要价值,从而实现变废为宝。但利用现有生物炼制技术生产的粗乳酸存在色度高、固体颗粒物杂质多、盐杂质多等缺点,严重增加了乳酸深层次加工的难度和成本,还直接影响了乳酸工业衍生品的质量。CN107382713公开了一种提纯乳酸的工艺,针对钙盐法生产的L-乳酸发酵液,依次采用离心、浓缩,酸解,脱色,然后将脱色处理后的乳酸料液进入移动柱系统,最后经过纳滤和浓缩得到精制乳酸;其中连续移动柱系统由30根树脂柱串联组成,一半填装强酸阳离子交换树脂,一半填装强碱阴离子交换树脂;经过连续移动柱时,乳酸料液先通过阳离子交换树脂,出料通过阴离子交换树脂;再把出料继续返回阳离子交换树脂,接着出料返回阴离子交换树脂。此方法过程繁琐,耗时长。CN1916179公开了一种磁聚物絮凝预处理L-乳酸发酵液的方法,磁聚物由壳聚糖,四氧化三铁在弱酸溶液中复配而成,将磁聚物投入到L-乳酸发酵液中,搅拌至有明显的絮状物出现,外加磁场,1-2分钟发酵液即与絮体分离,移除絮状物即可。此方法絮凝率高,形成的絮体坚实,固液分离速度快,但是得到的L-乳酸产品纯度和收率较低。CN111269107公开了一种L-乳酸提纯精制方法,通过分离去除发酵液中的菌体,菌体可作为饲料原料,酸解过滤上清液,活性炭脱色后进入第一离子交换柱,然后经纳滤膜过滤再预浓缩,之后依次经阳阴离子交换,再采用活性炭脱色柱脱色,浓缩处理得到的L-乳酸的浓缩液。本专利技术从发酵液得到食品级乳酸过程复杂,耗时长。CN106834368公开了一种利用木质纤维素发酵生产L-乳酸的方法,以农作物秸秆或能源植物为原料,利用纤维素酶同步糖化发酵生产乳酸,工艺简洁,发酵周期短,原料廉价,降低了乳酸生产成本,但得到的L-乳酸杂质较多。但是上述专利方法中,利用农作物秸秆的木质纤维素发酵液为原料提取L-乳酸时,往往产品L-乳酸的产率和纯度难以同时达到较高的值,原因可能在于提纯L-乳酸的时候,特别是在絮凝时,为了获得更高纯度的L-乳酸,往往牺牲了一部分产品,因此收率不高。因此,亟需开发一种收率和纯度皆高的提取L-乳酸的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,同时提升L-乳酸的产率和纯度,降低L-乳酸色度。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种从发酵液提取的L-乳酸的纯化方法,包括以下步骤:对从发酵液中提取的L-乳酸酸化,絮凝,离心过滤,脱色,超滤,纳滤,反渗透浓缩,薄膜蒸发,分子蒸馏提纯即得L-乳酸,所述絮凝是加入包括阳离子絮凝剂在内的絮凝剂。优选地,所述酸化是加入硫酸,硫酸浓度为60-70wt%,加入硫酸总量与被纯化L-乳酸体系体积比为1:20-40,优选为1:30-35。未纯化的料液中大部分乳酸是以乳酸钙形式存在,加入硫酸酸化可以使得钙离子与硫酸生成硫酸钙沉淀析出,从而分离钙离子得到L-乳酸。絮凝作用主要是在于沉降乳酸料液中的蛋白和大分子色素,除去杂质,以提高L-乳酸的纯度。但往往在絮凝步骤中,也是对产品L-乳酸损失较大的一个步骤。本专利技术采用包括阳离子絮凝剂在内的复配絮凝剂进行絮凝,预料不到地发现,能够提升L-乳酸纯度的同时,极大减少了L-乳酸的损失。所述阳离子絮凝剂是通过以下方法制备得到:甲醛与二氰二胺,硝基胍反应3-5h,加入交联剂继续反应2-3h,后处理即得。优选地,甲醛与二氰二胺,硝基胍的摩尔比为10-15:4-6:1-2。所述交联剂没有特别的限定,比如三烯丙基异氰脲酸酯,邻苯二甲酸二烯丙脂。优选地,所述絮凝剂包括阳离子型絮凝剂以及聚合氯化铁、偏硅酸钠、壳聚糖中的至少一种。优选地,所述絮凝剂为阳离子型絮凝剂、聚合氯化铁、偏硅酸钠、壳聚糖按照质量比为15-21:5-8:15-25:10-17的复配。优选地,所述絮凝剂添加量与L-乳酸体系质量比为1:7000-20000,优选为1:10000-13000,絮凝时的温度为70-80℃,更为优选地,所述絮凝是在75±2℃下进行。在某一温度范围内硫酸钙的溶解度较低,沉淀效果较好,即硫酸钙在某一温度时存在最小溶解度,并且絮凝效果最佳;因此经过酸化后可直接絮凝,这样减少离心次数,节省成本。优选地,脱色时的温度为45-55℃,活性炭添加量为发酵液的0.2-0.5wt%。所述脱色是向离心过滤处理后的L-乳酸中加入活性炭进行活性炭吸附脱色。不同的温度会影响活性炭的吸附效果,因为温度会影响液体中被吸附分子自由运动的速度,温度越高,分子自由运动速率越快就越难被活性炭吸附,吸附效果就越差;温度越低,活性炭吸附效果越好,但是由于被吸附分子自由运动速率慢,活性炭吸附速率会变慢而影响纯化效率。优选地,超滤首先将脱色后的料液加压0.55-0.65MPa,优选为0.6MPa,超滤膜孔径为1-100nm,优选为40-80nm;截留分子量为10000-20000。超滤的目的去除未完全絮凝沉降的蛋白和色素,经超滤后的乳酸料液色度明显降低。优选地,将进行纳滤的L-乳酸体系加压0.69-0.79MPa,优选为0.75MPa,纳滤膜孔径为0.1-1nm,优选为0.3-0.5nm。纳滤的目的去除硫酸根离子、钙离子和磷酸根离子,并同时去除相对分子质量在4000-6000的黑色素和相对分子质量在400-600的焦糖色素杂质。优选地,将反渗透装置中的L-乳酸料液加压1.0-2.0MPa,优选为1.5MPa,由于反渗透装置中的半透膜只允许水分子单向通过,本申请的乳酸料液中的水分子向溶剂端渗透,反渗透的目的是使得乳酸料液持续浓缩。优选地,薄膜蒸发中乳酸料液的温度为75-80℃,优选为78℃;薄膜蒸发装置中的转速为350-450rpm,优选为400rpm;薄膜装置中的真空度为5-7KPa,优选为6KPa。薄膜蒸发的目的是进一步的浓缩乳酸料液。优选地,分子蒸馏中的L-乳酸体系的温度为45-50℃,优选为48℃;进行分子蒸馏的L-乳酸进样速率为3-4L/h,分子蒸馏装置的真空度为50-70KPa,优选为60KPa;分子蒸馏装置的温度为65-70℃,优选为68℃;分子蒸馏中刮膜器转速为115-125rpm,优选为120rmp。分子蒸馏的目的是将经过薄膜蒸发的L-乳酸进一步提纯。本专利技术方法的有益效果如下:本专利技术采用了复配絮凝剂,对絮凝剂种类和用量进行了优选,能够提升L-乳酸纯度的同时,产品L-乳酸的损失很少,能够同时保证产品的纯度和收率;分离过程简单易于操作,产品纯度高,设备投资少,有效提高了分离效率,降低了生产成本;采用分子蒸馏法分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从发酵液提取的L-乳酸的纯化方法,包括以下步骤:对从发酵液中提取的L-乳酸酸化,絮凝,离心过滤,脱色,超滤,纳滤,反渗透浓缩,薄膜蒸发,分子蒸馏提纯即得L-乳酸,所述絮凝是加入包括阳离子絮凝剂在内的絮凝剂。/n
【技术特征摘要】
1.一种从发酵液提取的L-乳酸的纯化方法,包括以下步骤:对从发酵液中提取的L-乳酸酸化,絮凝,离心过滤,脱色,超滤,纳滤,反渗透浓缩,薄膜蒸发,分子蒸馏提纯即得L-乳酸,所述絮凝是加入包括阳离子絮凝剂在内的絮凝剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸化是加入硫酸,硫酸浓度为60-70wt%,加入硫酸总量与被纯化L-乳酸体系体积比为1:20-40,优选为1:30-35。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阳离子絮凝剂是通过以下方法制备得到:甲醛与二氰二胺,硝基胍反应3-5h,加入交联剂继续反应2-3h,后处理即得。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,甲醛,二氰二胺和硝基胍的摩尔比为10-15:4-6:1-2。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述絮凝剂包括阳离子型絮凝剂,以及聚合氯化铁、偏硅酸钠、壳聚糖三者中的至少一种。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述絮凝剂为阳离子型絮凝剂、聚合氯化铁、偏硅酸钠、壳聚糖的复配;优选地,所述絮凝剂为阳离子型絮凝剂、聚合氯化铁、偏硅酸钠、壳聚糖按照质量比为15-21:5-8:15-25:10-17的复配。
7.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:韩琴,涂濂波,汤超,牛堃,
申请(专利权)人:上海汉禾生物新材料科技有限公司,武汉迪因生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:上海;31
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