用于检测Fe 的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法技术

一种用于检测Ｆｅ↑［３＋］的薄膜光寻址电位传感器，其特征在于：选用ｐ型或ｎ型Ｓｉ片作基底，在基底从下而上依次有ＳｉＯ↓［２］层、金属层、对Ｆｅ↑［３＋］敏感的薄膜。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于检测Fe3+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法。
技术介绍
重金属离子(如Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cu2+、Cr6+、Mn5+、As3+、Fe3+、Hg2+)能够对人体产生有害甚至致命的影响，因此重金属的定量检测在药物、食品、临床和环境监测等方面有着非常重要的意义。目前的检测方法主要有原子吸收分光光度法和质谱法等，但是采用这些方法的设备庞大，并且昂贵，需要复杂的预处理，测量周期长以及需要熟练的操作人员，这在实际应用中带来许多不方便。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于检测Fe3+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法，能够对Fe3+进行定性和定量检测。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下1、本专利技术结构选用p型或n型Si片作基底，在基底上从下而上依次有SiO2层、金属层、对Fe3+敏感的薄膜。金属层为下层为Cr，上层为Au，或下层为Ti；，中层为Pt，上层Au；或下层为Ti，上层为Pt。2、本专利技术的制备方法(1)LAPS的制备选用p型或n型<100>单晶硅片作为LAPS的衬底。硅片经抛光清洗后，放入高温炉中进行热氧化，使硅片正面在干燥氧气中生长一层厚度约为30nm的SiO2薄膜，用离子刻蚀法将硅片背面的氧化层去掉，然后用银浆做成一个环形的欧姆接触引出导线，除了环形部位留下为了光照外，其余部分均用环氧树脂密封，即制成LAPS，采用磁控溅射技术在LAPS表面镀金属层，保证薄膜和LAPS紧密结合，其中金属层有三种作为选择分别为下层为Cr，上层为Au；或下层为Ti，中层为Pt，上层Au；或下层为Ti，上层为Pt；(2)敏感材料的制备选用纯度均为99.99％的Ge、Sb、Se粉和光谱纯Fe粉，按照摩尔比Fe0.8～1.2(Ge28Sb12Se60)99.2～98.8充分混合后，放入直径为0.7cm的石英管中，抽真空，真空度约为10-3Pa，然后加热到1050℃，保持24小时，然后在空气中退火；在240℃保持2小时，然后再在空气中退火，即完成了敏感材料的制备；把合成的敏感材料切割成厚度为0.5cm左右的薄片，即形成了脉冲激光沉积所需的靶材；(3)薄膜的制备采用脉冲激光沉积技术在LAPS上制备敏感薄膜方法，即；采用脉冲激光沉积技术，在LAPS上制备对Fe3+敏感的薄膜，脉冲激光沉积设备主要由激光发生器和真空腔组成；为了保证薄膜和金属层的紧密结合，衬底升温到150℃，预热20分钟，在沉积结束后保持10分钟，然后在真空腔中自然降温，这样就形成了对Fe3+敏感的薄膜。半导体直流偏压的改变会引起内部光生电流的变化，在固定偏压不变的LAPS中，薄膜对电解质溶液中的Fe3+的选择性是回路中电流引起变化的决定因素，不同的浓度会引起电流的改变，通过测量外电路中的电流变化，就可以反映出溶液中的Fe3+浓度。本专利技术具有的优点是检测器件小，试样溶液少，测量快速，使用便捷，测量准确，干扰离子少。该薄膜传感器可在江河湖海、生物医学领域如血液、体液等、工业废水、中药、蔬菜、水果、茶叶等领域中对Fe3+进行定性和定量检测。附图说明下面结合附图和实施例对本发作进一步说明。图1是本专利技术的第一种传感器的基本结构图；图2是本专利技术的第二种传感器的基本结构图；图3是本专利技术的第三种传感器的基本结构图；图4是脉冲激光沉积制备薄膜过程原理图；图5是pH对Fe3+选择薄膜传感器的影响；图6是Fe3+薄膜选择传感器的I-V曲线；图7是Fe3+薄膜选择传感器的标准曲线。具体实施例方式传感器的结构选用p型或n型Si片作基底，在基底从下而上依次有SiO2层、金属层、对Fe3+敏感的薄膜。金属层为下层为Cr，上层为Au，如图1所示；或下层为Ti，中层为Pt，上层Au，如图2所示；或下层为Ti，上层为Pt，如图3所示；激发光源采用正面光照或背面光照均可。传感器的制备(1)LAPS的制备选用p型或n型<100>单晶硅片作为LAPS的衬底。硅片经抛光清洗后，放入高温炉中进行热氧化，使硅片正面在干燥氧气中生长一层厚度约为30nm的SiO2薄膜，用离子刻蚀法将硅片背面的氧化层去掉，然后用银浆做成一个环形的欧姆接触引出导线，除了环形部位留下为了光照外，其余部分均用环氧树脂密封，即制成LAPS，采用磁控溅射技术在LAPS表面镀金属层，保证薄膜和LAPS紧密结合，其中金属层有三种作为选择分别为下层为Cr，上层为Au；或下层为Ti，中层为Pt，上层Au；或下层为Ti，上层为Pt；激发光源采用正面或背面均可；(2)敏感材料的制备选用纯度均为99.99％的Ge、Sb、Se粉和光谱纯Fe粉，按照摩尔比Fe1.2(Ge28Sb12Se60)98.8充分混合后，放入直径为0.7cm的石英管中，抽真空，真空度约为10-3Pa，然后加热到1050℃，保持24小时，然后在空气中退火；在240℃保持2小时，然后再在空气中退火，即完成了敏感材料的制备；把合成的敏感材料切割成厚度为0.5cm左右的薄片，即形成了脉冲激光沉积所需的靶材；(3)薄膜的制备采用脉冲激光沉积技术，在LAPS上制备敏感薄膜，脉冲激光沉积设备主要由激光发生器和真空腔组成；图4所示为脉冲激光沉积技术制备薄膜原理图，激光束通过透镜聚焦后照射到敏感材料靶材表面上，反射后在靶材表面形成等离子体区，激发的敏感材料蒸发到基底上，形成敏感薄膜。制备过程参数如表1所示。为了保证薄膜和金属层的紧密结合，衬底升温到150℃，预热20分钟，在沉积结束后保持10分钟，然后在真空腔中自然降温，这样就形成了对Fe3+敏感的薄膜。表1 脉冲激光沉积制备薄膜过程参数沉积过程参数 实验值能量密度 0.2J/cm2波长 248nm脉冲宽度 30ns重复频率 1.4Hz沉积时间 30min压力 0.2mbar N2基底温度 423K靶材材料 Fe-Ge-Sb-Se传感器的原理半导体直流偏压的改变会引起内部光生电流的变化，在固定偏压不变的LAPS中，薄膜对电解质溶液中的Fe3+的选择性是回路中电流引起变化的决定因素，不同的浓度会引起电流的改变，通过测量外电路中的电流变化，就可以反映出溶液中的Fe3+浓度。激发光源采用激光二极管，可以正面或背面照射；参比电极选用铂电极或Ag/AgCl；欧姆接触引出导线接直流电源，直流电源是起偏压的作用；测量溶液会引起敏感膜电位的变化，从而引起电路回路中的电流发生改变，通过测量到的光电流变化就可以测量出溶液中所含Fe3+的浓度。传感器的特性(1)pH值的影响pH会影响薄膜传感器的电特性，所以测试了该传感器的pH值适宜使用范围。固定浓度10-3和10-4mol/L不变，配置不同的pH Fe3+溶液，测试结果见图5。在0～2范围内，pH对薄膜传感器几乎没有太大的影响，但是当pH＞2时，电压响应会显著下降。(2)I-V曲线薄膜传感器对Fe3+的I-V扫描曲线如图6所示，基底为n型硅，横坐标为偏压，纵坐标为响应电流。Fe3+浓度范围10-3～10-5mol/L。该结果表明薄膜传感器对Fe3+具有较高的选择性。(3)传感器的特性曲线薄膜传感器对Fe3+选择性的标准曲线如图7。标准曲线的线性部分斜率为56±2mV/decade，接近一价离子(n本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王平，门洪，李毅，许祝安，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：