本发明专利技术公开了一种硒离子选择性电极，它包括由电极帽、电极杆和电极头组成的电极体，嵌入电极头的敏感膜，银丝、屏蔽导线、屏蔽插头以及电极杆与电极头之间的密封垫圈，银丝与敏感膜内侧直接接触，并通过铂丝与屏蔽导线连接，敏感膜是以硒化银为敏感材料制成。本发明专利技术具有良好的稳定性、重现性，电极连续测定２小时，电极漂移小于４ＭＶ，且电极使用寿命长。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种测定硒离子的选择性电极。
技术介绍
硒通常采用分光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法等方法测定。分光光度法是在含有硒的溶液中加入3，3′-二氨基联苯胺显色剂，使之与Se4+生成黄色络合物，经有机溶剂萃取后再用分光光度法测定溶液的吸光度，进而测定出待测试样中硒的含量。这种测定硒的方法因其灵敏度较低，只能用于高含量组分的测定，且所用试剂价格高，用量大，毒性较高；荧光光度法是用2，3-二氨基萘为荧光试剂，通过测定与Se4+生成的荧光物质荧光强度的大小，实现试样中硒的测定，该方法灵敏度较高，但所用试剂稳定性较差，价格高，处理步骤烦琐、测定速度慢且不能实现在线自动分析。有关硒离子选择性电极的研制亦有报道，它是基于Se4+与二氨基联苯胺或2，3-二氨基萘形成难溶于水的配位化合物为敏感材料制成PVC膜，固定在电极顶端，与内参比电极和内参比溶液共同构成硒离子选择性电极。这类电极响应的是溶液中Se4+离子，其灵敏度较低，难以满足微量组分测定的需求，且电极的使用寿命一般较短。
技术实现思路
本专利技术提供了一种具有良好重现性、稳定性、选择性和使用寿命长的硒离子-选择性电极，以实现硒的快速测定。本专利技术所采用的技术方案为；一种硒离子选择性电极，包括由电极帽、电极杆和电极头组成的电极体，嵌入电极头的敏感膜，银丝、屏蔽导线以及屏蔽插头，银丝与敏感膜内侧直接接触，并通过铂丝与屏蔽导线连接，敏感膜是以硒化银为敏感材料经研磨、过筛、压片而成，用黏合剂将其紧密嵌入电极头中。在电极杆与电极头之间设有密封垫圈。电极杆上的银丝直接与敏感膜内侧接触，产生的膜电位通过银丝、铂丝传递给屏蔽导线和屏蔽插头，电极杆与电极头采用螺纹连接，可以很方便地实现敏感膜的更换。采用硒化银这种固体材料作敏感膜，降低了电极阻抗，因而获得了良好的稳定性、重现性，电极连续测定2小时，电极漂移小于4mV，电极使用寿命长。附图说明图1为本专利技术的结构示意图；图2为本专利技术的剖视图。具体实施例方式如图1、图2所示，本专利技术中的敏感膜7是以硒的难溶物硒化银为敏感材料，经研磨、过筛、压片而成，用黏合剂将其紧密嵌入电极头6中，电极杆3内的银丝4直接与敏感膜7内侧接触，产生的膜电位通过银丝4、铂丝9传递给屏蔽导线1和屏蔽插头8，电极杆3与电极头6采用螺纹连接，可以很方便地实现敏感膜的更换，在螺纹连接处设有密封垫圈5。本专利技术的硒离子选择性电极在使用之前应进行活化处理，即用金相砂纸将敏感膜表面抛光，屏蔽插头直接接到电位计的输入端，并接上饱和硝酸钾琼脂盐桥外接的双液接甘汞电极，在去离子水中获得稳定电位，然后放在碱性溶液中获得平衡电位，经过这样处理后的电极可以使用两个月以上，在性能发生改变时如线性范围变窄、灵敏度降低可再进行上述处理又可继续使用。由于本专利技术的电极响应的是溶液中Se2-浓度，而溶液中硒的存在形态多种多样，因此，需借助于氢化物发生器将各种形态的硒转化为硒化氢，然后用碱性溶液将产生的硒化氢吸收再进行电位测定，这样，既可使硒与基体分离，消除基体干扰，又可使硒得到富集，从而提高测定的灵敏度和准确度。本设计以硒化银为敏感材料，经研磨、过筛、压片等制成固体电极，电极经活化处理后将其放入待测离子溶液中，根据其工作原理，该电极所产生的电极电位值与待测离子的活度在一定范围内遵守能斯特方程式，即 因此，硒离子选择性电极具有以下特点(1)将样品中的硒通过氢化物发生器转化为硒化氢，通入氮气将产生的硒化氢导入至碱性吸收液中，测定吸收液中Se2-的浓度，电极对Se2-在5×10-7～10-4mol.L-1浓度范围内呈线性响应，工作曲线的斜率为27.3mV/dcc，检出下限为1×10-7mol.L-1。(2)采用固体材料作敏感膜，降低了电极阻抗，因而获得了良好的稳定性、重现性，电极连续测定2小时，电极漂移小于4mV，且电极使用寿命长。(3)电极对常见阴离子具有良好的选择性，Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、NO32-等常见离子对电极测定均无明显干扰。由此可见，本专利技术克服了PVC膜硒离子选择性电极的缺陷，获得了良好的稳定性、选择性和重现性，并且具有较长的使用寿命，可以用于环境科学、生命科学和临床医学、食品科学等领域中硒含量的分析与测定。权利要求1.一种硒离子选择性电极，包括由电极帽(2)、电极杆(3)和电极头(6)组成的电极体，嵌入电极头(6)的敏感膜(7)，银丝(4)、屏蔽导线(1)以及屏蔽插头(8)，银丝(4)与敏感膜(7)内侧直接接触，并通过铂丝(9)与屏蔽导线(1)连接，其特征在于所述的敏感膜(7)是以硒化银为敏感材料制成。2.根据权利要求1所述的硒离子选择性电极，其特征在于在电极杆(3)与电极头(6)之间设有密封垫圈(5)。全文摘要本专利技术公开了一种硒离子选择性电极，它包括由电极帽、电极杆和电极头组成的电极体，嵌入电极头的敏感膜，银丝、屏蔽导线、屏蔽插头以及电极杆与电极头之间的密封垫圈，银丝与敏感膜内侧直接接触，并通过铂丝与屏蔽导线连接，敏感膜是以硒化银为敏感材料制成。本专利技术具有良好的稳定性、重现性，电极连续测定2小时，电极漂移小于4MV，且电极使用寿命长。文档编号G01N27/333GK1558223SQ20041001211公开日2004年12月29日 申请日期2004年1月14日 优先权日2004年1月14日专利技术者王未肖, 李景印, 段惠敏, 李淑芳, 郭光美, 刘魁 申请人:河北科技大学 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硒离子选择性电极，包括由电极帽（２）、电极杆（３）和电极头（６）组成的电极体，嵌入电极头（６）的敏感膜（７），银丝（４）、屏蔽导线（１）以及屏蔽插头（８），银丝（４）与敏感膜（７）内侧直接接触，并通过铂丝（９）与屏蔽导线（１）连接，其特征在于：所述的敏感膜（７）是以硒化银为敏感材料制成。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王未肖，李景印，段惠敏，李淑芳，郭光美，刘魁，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]
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