一种氧化石墨烯在基体内取向和可控还原的方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化石墨烯(GO)在基体内分散、取向和可控还原的方法，属于氧化石墨烯分散技术领域。本专利选取聚偏氟乙烯(PVDF)为聚合物基体，GO为填料，采用溶液共混方法获得GO/PVDF混合混合液，之后将混合液混合溶液涂覆在玻璃板上，挥发掉溶剂制成薄膜状GO/PVDF复合材料。然后将GO/PVDF薄膜浸泡于维生素C水溶液中，实现GO还原获得还原氧化石墨烯(rGO)，通过原位浸泡还原方式得到rGO/PVDF薄膜复合材料。最后将薄膜复合材料平行叠加折叠，模压成型。薄膜叠加折叠方式可以使基体内GO高度平行取向，提高GO分散的同时可以形成微电容，有效阻止GO二次团聚，可以实现GO的高度还原。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯在基体内取向和可控还原的方法
本专利技术涉及氧化石墨烯基分散
，尤其涉及一种氧化石墨烯分散、取向和基体内可控还原的方法。
技术介绍
以聚合物为基体的介电材料已广泛应用于嵌入式电容器、人造肌肉、人造皮肤、电荷存储装置、传感器和执行器等。然而，普通聚合物的介电常数非常低(小于8)，因此，关键问题是增加聚合物的介电常数，同时保留聚合物其它优异的性能，例如低介电损耗和良好的柔韧性。石墨烯具有高的导电性和特殊结构，是世界上已知的最薄的零缺陷单片层导电材料。由于石墨烯的特殊结构和石墨烯片层间的分子间作用力导致石墨烯极易团聚，如何增加石墨烯与基体相容性和降低石墨烯之间相互作用是目前工作的重点。其次，在介电领域，氧化石墨烯的还原依然是一个尚未解决的难题，目前常用的方法是先将氧化石墨烯还原后，再加入到基体中制成介电复合材料，这种方法使得氧化石墨烯在基体内的分散性较差且容易发生团聚，严重影响介电材料的加工性能和介电性能。因此，目前急需一种既能够有效减少基体内石墨烯团聚，又能够增加复合材料导电性的氧化石墨烯还原方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氧化石墨烯在基体内分散、取向和可控还原的方法。为实现上述目的，本专利技术提供了一种氧化石墨烯在基体内分散、取向和可控还原的方法，包括如下步骤：(a)使用氧化石墨烯和聚偏氟乙烯制备氧化石墨烯/聚偏氟乙烯薄膜复合材料；(b)使用维生素C浸泡还原的方式还原所述复合薄膜材料；(c)使用叠加折叠薄膜联合热模压方式，使得GO高度取向，最终制得成品介电复合材料。优选地，所述步骤(a)包括如下步骤：(1)称取一定量GO在25mL的烧杯中，加入15mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂，使用细胞粉碎机超声1H得到混合液A。(2)称取2g的PVDF溶解在15mL的DMF溶剂中成透明的溶液B。(3)使用滴管将混合液A缓慢滴加到搅拌的溶液B中，搅拌30min，超声30min，得到混合均匀混合液。(4)将混合后混合液在玻璃板上使用玻璃棒刮膜。(5)将玻璃板放在70℃鼓风干燥箱中挥发溶剂。(6)几分钟后溶剂挥发成膜，将膜揭下保存。优选地，所述步骤(b)包括如下步骤：(1)将所述复合材料加入到10mg/mL维生素C中，进行浸泡还原；(2)浸泡还原后，将所述复合材料放入蒸馏水中浸泡3次，清洗结束后，于真空烘箱抽真空60℃干燥12小时得到薄膜材料。优选地，所述步骤(c)包括如下步骤：(1)将所述还原后薄膜复合材料平行叠加，对折5次；(2)将对折后材料放入模具中，用小平硫化机185℃/5MPa热压20min，冷压平板冷压5min降温，即得到所述复合材料成品。优选地，所述步骤a的所述步骤(4)中所述玻璃棒刮膜厚度由透明胶带缠绕3圈确定。本专利技术的有益效果在于：1.本专利技术将GO/PVDF薄膜复合材料浸泡于维生素C溶液中原位还原氧化石墨烯进而获得rGO/PVDF复合材料。因此，通过本专利技术方法还原后的介电复合材料中的氧化石墨烯由于基体的固化作用而不会发生团聚，从而极大的提高了氧化石墨烯在基体内的分散。2.本专利技术制备的薄膜厚度约为10μm，较薄的厚度可以增大GO与维生素C水溶液接触面积，可以实现GO的高度还原。3.本专利技术将薄膜叠加后进行对折，然后采用热模压方式成型，可以使rGO实现基体内的平行取向，进一步提高分散，形成微电容，提高介电性能。4.本专利技术使用维生素C作为还原剂，维生素C是一种无毒的绿色还原剂，从而避免了对实验人员的伤害以及对环境的污染。而且，维生素C的价格便宜，可以节约制备介电复合材料的成本。附图说明图1rGO/PVDF薄膜的照片，图1(a)为未经还原制得的介电GO/PVDF薄膜；图1(b)为未经还原制得的介电rGO/PVDF薄膜。图2通过维生素C基体内浸泡还原制得的薄膜后经叠加折叠模压后成品rGO/PVDF经超薄切片后的TEM图。图3通过维生素C基体内浸泡还原制得的薄膜后经叠加折叠模压后成品rGO/PVDF，未经还原制得的GO/PVDF，先使用维生素C将GO还原为rGO后再加入到基体得到rGO/PVDF，维生素基体内浸泡还原GO/PVDF成品得到rGO/PVDF的介电常数。图4成品得到rGO/PVDF成品的介电常数、介电损耗和导电率。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例11.称取0.06gGO在25mL的烧杯中，加入15mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂，使用细胞粉碎机超声1H得到混合液A。2.称取2g的PVDF溶解在15mL的DMF溶剂中成透明的溶液B。3.使用滴管将混合液A缓慢滴加到搅拌的溶液B中，搅拌30min，超声30min，得到混合均匀混合液。4.将混合后混合液在玻璃板上使用玻璃棒刮膜。5.将玻璃板放在70℃鼓风干燥箱中挥发溶剂。6.几分钟后溶剂挥发成厚度10μm膜，将膜揭下保存。7.将所述复合材料加入到10mg/mL维生素C中，在90℃水浴进行浸泡还原24H。8.浸泡还原后，将所述复合材料放入蒸馏水中浸泡3次，清洗结束后，于真空烘箱抽真空60℃干燥12小时得到薄膜材料。9.将所述还原后薄膜复合材料平行叠加，对折5次。10.将对折后材料放入模具中，用小平硫化机185℃/5MPa热压20min，冷压平板冷压5min降温，即得到所述复合材料成品，裁剪得到厚度为0.30mm，直径为29mm的圆片。对照组11.称取0.06gGO在25mL的烧杯中，加入15mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂，使用细胞粉碎机超声1H得到混合液A。2.称取2g的PVDF溶解在15mL的DMF溶剂中成透明的溶液B。3.使用滴管将混合液A缓慢滴加到搅拌的溶液B中，搅拌30min，超声30min，得到混合均匀混合液。4.将混合后混合液放在70℃鼓风干燥箱中挥发溶剂，得到复合材料。5.将所述还原后薄膜复合材料用小平硫化机185℃/5MPa热压20min，冷压平板冷压5min降温，即得到所述复合材料成品。6.将所述复合材料加入到10mg/mL维生素C中，在90℃进行浸泡还原24H。7.浸泡还原后，将所述复合材料放入蒸馏水中清洗3次，清洗结束后，于真空烘箱抽真空60℃干燥12小时得到成品，裁剪得到厚度为0.30mm，直径为29mm的圆片。对照组21.称取0.06gGO在25mL的烧杯中，加入15mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂，使用细胞粉碎机超声1H得到混合液A。2.称取2g的PVDF溶解在15mL的DMF溶剂中成透明的溶液B。3.使用滴管将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯在基体内分散、取向和可控还原的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(a)使用混合液涂覆方法将氧化石墨烯和聚合物基体制备薄膜复合材料；/n(b)使用浸泡薄膜原位还原的方式还原所述薄膜复合材料；/n(c)使用叠加折叠薄膜联合热模压方式，使得GO高度取向分散，最终制得成品介电复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯在基体内分散、取向和可控还原的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)使用混合液涂覆方法将氧化石墨烯和聚合物基体制备薄膜复合材料；
(b)使用浸泡薄膜原位还原的方式还原所述薄膜复合材料；
(c)使用叠加折叠薄膜联合热模压方式，使得GO高度取向分散，最终制得成品介电复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯在基体内取向和可控还原的方法，其特征在于，(a)中所述的聚合物基体为聚偏氟乙烯。


3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯在基体内取向和可控还原的方法，其特征在于，所述步骤(a)包括如下步骤：
(1)称取一定量GO在25mL的烧杯中，加入15mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂，使用细胞粉碎机超声1h得到混合液A；
(2)称取2g的PVDF溶解在15mL的DMF溶剂中成透明的溶液B；
(3)使用滴管将混合液A缓慢滴加到搅拌的溶液B中，搅拌30min，超声30min，得到混合均匀的混合液；
(4)将混合液在玻璃板上使用玻璃棒刮膜涂覆；
(5)将玻璃板放在70℃鼓风干燥箱中挥发溶剂，得到厚度为10μm的薄膜；
(6)1分钟后溶剂挥发成膜，将膜揭下保存。


4.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯在基体内取向和可控还原的方法，其特征在于，所述步骤a的所述步骤(4)中所述玻璃棒刮膜厚度由透明胶带缠绕3圈确定。


5.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：观姗姗，刘洪福，唐尧凯，高强民，成尚儒，王心成，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37