一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及絮凝剂技术领域，公开了一种水处理用聚硅酸金属盐‑中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法。包括以下步骤：1）配制硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH至3.0‑4.0，备用；2）向步骤1）得到的溶液中添加中空多孔二氧化硅复合微球，搅拌混合均匀，搅拌熟化放置，得到复合聚硅酸溶液；3）按比例称取十八水硫酸铝和二水氯化钙加入蒸馏水中搅拌溶解得到混合溶液，将混合溶液滴加到步骤2）得到的复合聚硅酸溶液中，搅拌熟化放置，得到聚硅酸金属盐‑中空多孔二氧化硅复合絮凝剂。本发明专利技术制备得到的絮凝剂具有对水体杂质颗粒具有优良的絮凝效果，形成的絮体密实性好，便于分离操作。

【技术实现步骤摘要】
一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法
本专利技术涉及絮凝剂
，尤其是涉及一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法。
技术介绍
絮凝剂主要是指向水中加入化学药品，带有正(负)电性的基团和水中带有负(正)电性的难于分离的一些粒子或颗粒相互靠近，降低其电势，使胶体颗粒处于脱稳状态，从而达到净水的目的。因此，一般为达到这种目的而使用的化学药品，称之为絮凝剂。絮凝剂在食品饮料、采矿、染料纺织、发酵等方面都有所应用。絮凝剂大致可以分为四类，无机盐类絮凝剂、有机盐类絮凝剂、微生物类絮凝剂和复合絮凝剂。无机低分子金属盐絮凝剂主要是传统的铝基和铁基可水解的无机盐，絮凝剂境地并中和悬浮颗粒表面的电荷。传统的铝盐主要有硫酸铝、氯化铝、明矾。对于铁基的无机低分絮凝剂主要有三氯化铁、硫酸亚铁等在处理水和废水领域具有一定的絮凝效果和较宽的pH适用氛围。20年代中后期一类新型的废水处理剂无机高分子絮凝剂发展起来。主要有聚硫酸铝、聚氯化铝、聚氯化铁以及聚硫酸铁等在市场上流通，与传统的无机低分子絮凝剂相比，它的净水效果好，投入原水后絮凝体较大，不论原水浊度高低，废水污染物浓度大小，其净水效果显著，投量少，对设备、管道腐蚀性小，操作简便，净化成本低。中国专利公开号CN105645543公开了一种聚硅酸铝铁絮凝剂的制备方法及由该方法制备的聚硅酸铝铁絮凝剂，该方法包括将硅铝源、碱金属碳酸盐和碳酸钙混合均匀后加热反应后自然冷却得到第一产物，将所述第一产物放入酸溶液中进行酸化和超声后得第二产物，向第二产物中加入铁盐得到固液混合物，得到聚硅酸铝铁絮凝剂；又如中国专利公开号CN108996646公开了一种聚硅酸铝钙-海藻酸钠复合絮凝剂的制备方法，先将铝盐和钙盐添加到聚硅酸溶液中制备得到聚硅酸铝钙絮凝剂，将经过预处理的海藻酸钠溶液加入制备好的聚硅酸铝钙絮凝剂制备得到聚硅酸铝钙-海藻酸钠复合絮凝剂；再如中国专利公开号CN111233114公开了一种聚硅酸铝-阳离子淀粉复合絮凝剂及其制备方法，将硫酸铝与聚硅酸溶液混合得到局硅酸铝溶液，向聚硅酸铝溶液中添加阳离子淀粉，得到聚硅酸铝-阳离子淀粉复合絮凝剂。上述专利文献中在聚硅酸大分子上引入铝盐，使聚硅酸分子上带正电荷，从而起到对带负电胶体粒子的表面电性中和作用，使胶体粒子脱稳，再利用聚硅酸盐对脱稳后的胶体粒子进行凝聚吸附架桥，从而使与聚硅酸盐结合后的胶体粒子絮凝沉淀，实现水体的净化。但是由于聚硅酸盐的对胶体粒子的吸附作用有限，带来的影响一是不能充分对水体中胶体粒子进行吸附，影响聚硅酸盐对胶体粒子的吸附架桥作用，导致聚硅酸盐对胶体粒子的絮凝效果下降；二是被硅酸盐吸附的胶体粒子形成的絮体的密实性不佳，密实性差会造成絮体不能沉淀到水底，絮体与水体分离困难。
技术实现思路
本专利技术是为了克服以上现有技术问题，提供一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法。本专利技术在聚硅酸盐制备过程中添加中空多孔二氧化硅复合微球来提高聚硅酸大分子对胶体粒子的吸附作用，显著增强絮凝剂对胶体粒子的絮凝效果，絮凝剂与胶体粒子结合后形成的絮体较为密实，便于分离，提高水体的净化效果，提高出水水质。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：1)称取硅酸钠加入蒸馏水中搅拌溶解配制硅酸钠溶液，在搅拌条件下滴加稀硫酸和氢氧化钠溶液调节体系pH至3.0-4.0，备用；2)向步骤1)得到的溶液中添加中空多孔二氧化硅复合微球，搅拌混合均匀，升温至40-50℃，恒温持续搅拌1-3h，然后熟化放置24-30h，得到复合聚硅酸溶液；3)按比例称取十八水硫酸铝和二水氯化钙加入蒸馏水中搅拌溶解得到混合溶液，将混合溶液滴加到步骤2)得到的复合聚硅酸溶液中，升温至55-65℃，恒温持续搅拌30-50min，然后熟化放置15-20h，得到聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂。本专利技术通过在聚硅酸大分子上引入铝盐，使聚硅酸分子上带正电荷，与水体中带负电胶体粒子发生电中和作用，使胶体粒子脱稳团聚，再利用聚硅酸盐对脱稳后的胶体粒子进行凝聚吸附架桥，钙盐的引入能够增强聚硅酸的架桥作用，从而使与聚硅酸盐结合后的胶体粒子絮凝沉淀，实现水体的净化。由于聚硅酸盐对胶体粒子的吸附作用有限，造成水体中部分脱稳后的胶体粒子被聚硅酸吸附后沉淀，部分脱稳后的胶体粒子悬浮在水体中，降低出水水质。为此，本专利技术在聚硅酸盐制备过程中添加中空多孔二氧化硅复合微球，中空多孔二氧化硅复合微球具有优异的吸附性能，将中空多孔二氧化硅复合微球与聚硅酸盐结合能够大幅提高聚硅酸的吸附性能，进而增强聚硅酸盐对胶体粒子的吸附架桥作用，使水体中更多的胶体粒子吸附絮凝沉淀，从而提高水体中杂质胶体粒子的去除率，提高出水水质；另外，由于聚硅酸盐对胶体粒子的吸附性能增强会使吸附在聚硅酸盐表面的胶体粒子层较为致密，有利于絮体沉淀，便于将水体中的杂质进行分离。作为优选，所述步骤1)中硅酸钠溶液的浓度为0.15-0.30mol/L。作为优选，所述步骤2)中中空多孔二氧化硅复合微球与硅酸钠的质量比为1:3-6。作为优选，所述步骤3)中十八水硫酸铝与二水氯化钙的摩尔比为1-3:1。作为优选，所述步骤2)中空多孔二氧化硅复合微球的制备方法包括以下步骤：a)取乙二醇与蒸馏水按比例混合得到混合溶液，取氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵加入混合溶液中，水浴加热至65-75℃，然后加入正硅酸四乙酯，搅拌反应4-8h，经过离心分离、洗涤、干燥得到中空多孔二氧化硅基体，将中空多孔二氧化硅基体置于马弗炉中在600-650℃下煅烧3-6h，得到中空多孔二氧化硅；b)取水杨酸、环氧氯丙烷加入1,2-二氯乙烷溶剂中，水浴加热至60-70℃，保温反应5-8h，反应完毕后去除反应溶剂，经过结晶、干燥，得到中间产物，将中间产物和二甲基乙醇胺加入到乙腈中，水浴加热至50-60℃，保温反应15-20h，反应完毕后去除反应溶剂，经过结晶、干燥，得到羟基季胺盐；c)环氧硅烷偶联剂和中空多孔二氧化硅加入蒸馏水中，搅拌分散均匀，添加盐酸调节体系pH至3-5，水浴加热至50-60℃，搅拌反应1-3h，得到表面改性中空多孔二氧化硅，将表面改性中空多孔二氧化硅和步骤b)中得到的羟基季胺盐加入蒸馏水中搅拌分散均匀，调节体系pH至5-6，然后加入催化剂，水浴加热至70-80℃，搅拌反应2-5h，经过离心分离、洗涤、干燥得到中空多孔二氧化硅复合微球。本专利技术将具有强吸附性能的中空多孔二氧化硅与聚硅酸盐结合来提高聚硅酸盐的吸附性能，进一步造成的问题是中空多孔二氧化硅占据聚硅酸盐表面空间造成聚硅酸盐表面的正电荷减少，进而造成聚硅酸盐与水体中带负电的胶体粒子之间的电中和作用减弱，带负电的胶体粒子之间相互排斥悬浮在水体中不能脱稳凝聚，降低出水水质。为此本专利技术对中空多孔二氧化硅进一步改性处理，先将含有环氧基团的硅烷偶联剂接枝在中空多孔二氧化硅表面，使中空多孔二氧化硅表面负载环氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）称取硅酸钠加入蒸馏水中搅拌溶解配制硅酸钠溶液，在搅拌条件下滴加稀硫酸和氢氧化钠溶液调节体系pH至3.0-4.0，备用；/n2）向步骤1）得到的溶液中添加中空多孔二氧化硅复合微球，搅拌混合均匀，升温至40-50℃，恒温持续搅拌1-3h，然后熟化放置24-30h，得到复合聚硅酸溶液；/n3）按比例称取十八水硫酸铝和二水氯化钙加入蒸馏水中搅拌溶解得到混合溶液，将混合溶液滴加到步骤2）得到的复合聚硅酸溶液中，升温至55-65℃，恒温持续搅拌30-50min，然后熟化放置15-20h，得到聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）称取硅酸钠加入蒸馏水中搅拌溶解配制硅酸钠溶液，在搅拌条件下滴加稀硫酸和氢氧化钠溶液调节体系pH至3.0-4.0，备用；
2）向步骤1）得到的溶液中添加中空多孔二氧化硅复合微球，搅拌混合均匀，升温至40-50℃，恒温持续搅拌1-3h，然后熟化放置24-30h，得到复合聚硅酸溶液；
3）按比例称取十八水硫酸铝和二水氯化钙加入蒸馏水中搅拌溶解得到混合溶液，将混合溶液滴加到步骤2）得到的复合聚硅酸溶液中，升温至55-65℃，恒温持续搅拌30-50min，然后熟化放置15-20h，得到聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂。


2.根据权利要求1所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中硅酸钠溶液的浓度为0.15-0.30mol/L。


3.根据权利要求1所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中中空多孔二氧化硅复合微球与硅酸钠的质量比为1:3-6。


4.根据权利要求1所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中十八水硫酸铝与二水氯化钙的摩尔比为1-3:1。


5.根据权利要求1所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中空多孔二氧化硅复合微球的制备方法包括以下步骤：
a）取乙二醇与蒸馏水按比例混合得到混合溶液，取氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵加入混合溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈超，
申请(专利权)人：陈超，
类型：发明
国别省市：河南;41