公开了被用于确定样品流体相对于对照流体的差示折射率增量的灵敏增强型流动元件。本发明专利技术容许使用更小的样品量而不牺牲整体灵敏性。同样重要的是，改进的流动元件的测量精度增加而不需要增加样品量。这可以通过所述元件内的两个体积不同的室实现。样品室是两个室中较小的，对照流体室的构造有助于：入射束穿过样品室，在位于样品室和对照室间的隔离元件处发生位移，然后穿过所述对照室而不掠过任何限定壁，也不射到所述流动元件的拐角。由于所述透射束位移的量依赖于相对于构成该元件的透明材料的流体折射率以及所述流体自身间的ＲＩ差，所以将对照室设计成，对于所有预期的流体和元件折射率的实际范围，能够透射过入射光束，而不发生擦掠性衰减。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在用于测量差示折射率的折射计中应用的新型的测量元件。
技术介绍
样品和对照材料的折射率差被称作差示折射率(differentialrefractive index)，dRI，它是一个相当重要的物理参数。由溶剂和溶质组成的样品溶液和含有纯溶剂的对照溶液之间的dRI可以被用于确定溶质的浓度，其中可用到关系式Δc≈Δn/(dndc),]]>Δc是浓度的变化，它正比于溶液折射率测量值的变化，Δn。比例常数是差示折射率增量 的倒数。用于测量dRI的典型仪器是“离散(walk-off)”型差示折射计。该仪器包括由透明材料制成的元件，该元件有两个流体室，能容纳液体或气体，有一个分离这两个室的成角度的透明界面。如附图说明图1所示，光束1进入该元件，穿过样品室2，穿过分离这两个室的界面3，穿过对照室4，最后离开该元件。对于示出的该元件，如果这两个室中的流体具有相同的折射率，那么在离开该室后，透射光束5沿平行于入射束1的路径传播。如果这两流体具有不同的折射率，那么透射光束6沿与入射束成一角θ的路径传播。入射光束和透射光束间的角θ，在一级近似下，正比于两液体间的折射率之差。光束的角偏转可以用各种各样的已经建立起的技术测量，因此可以测量并报道出该dRI。虽然在图1中入射束垂直于入口表面(entrance surface)照射到样品室界面，但是一般而言，入射束的方向可以与它成一定角度。这样便可使，例如，最后透射束被一反射镜反射回流动元件的室并从相同的表面穿出成为可能。通过利用这样的反射镜，可以使该元件的灵敏性加倍。形成的光束将不平行于入射束，也不与该入射束共线，这样可以更容易地被检测到。习惯上，样品室和对照室之间的透明界面的角度相对于入射束方向大约为45°，尽管该角度越大，由样品流体和对照流体的折射率差造成的透射束角偏转越大。对示出的几何关系，增大这个角度会导致需要更大体积的样品流体室，而减小它则会减小由样品和对照流体间的折射率差造成的角偏转。如果测量要求的样品量减小，利用了两液体间的dRI测量的应用通常会从中受益。对于许多应用，样品制备需要花费大量的时间和资源，减小测量要求的样品的量有直接的经济利益。如果减少了测量要求的样品的量，除了减少和样品制备相联系的成本和花费，在很多情况下还会提高测量的质量。液体色谱仪系统是一个例子，其中如果减小测量要求的样品体积，该测量的质量在一些情况下将被提高。在液体色谱仪系统中，很可能是将许多种物质组成的材料溶解到溶剂中，然后注入流体系统。使该流体流过一些介质或器件，该介质或器件优选地依据某个物理参数，如尺寸、化学亲和力、热性质、电性质等，将一些物质滞留在介质或器件中，从而将这些物质与其它物质分离。因此不同的物质在不同的时间流出介质或器件。为了和传统的术语一致，在这里，这一介质或器件将被称为柱，尽管该器件的物理形式和功能可能与柱有相当的差别。穿过该柱的流体通常进入到一小直径的管子中，这样在任一时刻不同的物质驻留在该管长中的不同位置。如果安置一个测量设备，诸如差示折射计，使从该管子流出的流体流经该测量器件，那么构成该材料的物质就可以各个地被测量。材料的组成物质的测量是色谱仪系统的基本用途。由于测量总需要一定体积的液体，在任何时刻在该管的一定体积内的物质必然都对信号有所影响。因此测量器件总是测量到沿该管长驻留的对应测量体积内的物质的平均。这种物质测量上的平均部分地破坏了由柱完成的分离，导致数据质量的降低。减小测量需要的样品体积能使对物质的平均最小化，产生较高质量的数据。除了测量在一定体积样品上的平均会对数据质量造成负面影响之外，一定体积的样品在其穿过测量系统时还会混合在一起。许多色谱系统是由沿着流体流动方向顺次放置的数个测量设备组成，每一个测量涉及该样品的不同的物理参数。如果某一测量设备将一定体积的流体混合在一起，那么由此导致的测量体积内多种物质的平均会对所有后续的流体测量产生负面影响。通常，测量需要的体积越大，混合在一起的样品的体积也越大，对处于流体流的靠后位置的仪器来说，其数据质量受到负面影响也越大。除了应用于液体色谱法领域外，各种类型的差示折射计还可被用于许多不同的领域。通过精确地确定对照标准和样品之间的折射率差，这样的测定可被用于确定蔗糖浓度，流体密度，诸如硫磺酸，氯化钠，酒精等各种工业流体的浓度。围绕测量及使用这些折射率差作为手段去测量各种各样的导出量的思想，各种各样的仪器已被设计出来。对于dRI测量，减少需要的样品体积显然具有好处。然而，对于离散型差示折射计，在样品体积的减小和dRI测量的灵敏性之间存在着折衷。dRI的灵敏性会随着样品体积的减小而降低至少有三个原因。灵敏性降低的第一个原因是在样品上求平均的范围减小。甚至对于非常稳定的系统，热动力学的基本定律也预言在样品和对照流体中温度、密度和溶质浓度自始自终地发生着局部波动。Albert Einstein在他于1910年发表在Annelen der Physik.第33卷，1275-1298页的开创性论文“The theory of opalescence of homogeneous fluids and liquid mixturesnear the critical state”中详细说明了这一点。真实存在的系统决不完全稳定，在真实系统中这些波动一般会更强。这些波动导致穿过流体的光束的路径自始至终地变化着，并由此引起光束6离开该元件时的角度θ随时间而波动。在整个时间范围内该光束的角度的波动被看作是dRI测量中的噪音。增加该光束采样的体积可以使该光束更好地对这些局部波动取平均，降低这些波动的总效果。样品体积的减少会导致dRI测量的灵敏性降低的第二个原因是通过该系统的光能降低。对于图1中的元件设计图，当样品体积减小时，发出的光能透过的样品区域也减小。为了在该系统内获得同样多的光能，光的强度必须增加。通常，用于测量光束角偏转的系统的灵敏性的增加与供给它的光能成一定正比例。因此，为了在测量光束角偏转时能以较小体积的样品获得和较大体积的样品一样的灵敏性，光的强度必须增加。由于这些系统通常已经使用了最强的可用光源，所以样品体积的减小必然导致通过该系统的光能的减少，并且确定光束角偏转的灵敏性也随之降低。确定光束角偏转的灵敏性的降低直接对应于dRI测量灵敏性的降低。样品体积的减少导致dRI测量的灵敏性降低的第三种途径还是由于发出的光束能透过的区域的减少。当发出的光束透过的区域减小时，衍射效应限制了光束随后聚焦的清晰度。光束通过的区域越小，焦点变得越模糊。通常，用于测量光束角偏转的系统的灵敏性随着聚焦光束的清晰度的增加而增加。这样，光束通过的区域的减少还会导致测量光束角偏转的灵敏性降低，相应地，dRI测量的灵敏性降低。本专利技术的一个重要目的是提高dRI测量的灵敏性，同时使要求的样品的量最小化。本专利技术的另一个目的是通过增加光束必定经过的清晰孔径的尺寸来减小衍射效应，而不增加样品的体积。一个进一步的目的是提供宽的仪器响应范围，此时该光束不会向该元件的任一侧面靠得太近。专利技术简述为了达到本专利技术的目的，一种用于dRI仪器的新型的元件(cell)被公开。本专利技术的新型元件本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种灵敏性增强的差示折射计流动元件，其包括：ａ）孔（７），它对照射到进入面（８）上的入射光束（１）构成限制；ｂ）样品室（２），所述限制孔限制所述入射光束，该光束充分地照射所述流动元件的所述样品室（２）中所包含的样品溶液，而不射到或掠过所述样品室的限定边之间的拐角，也不射到所述光束不应射到的边上；ｃ）一个透明隔层（３），所述入射光束（１）穿过所述样品室（２）后，穿过该隔层，进入ｄ）对照室（４），它含有对照流体，并被将所述样品室（２）和所述对照室（４）分开的所述透明隔层（３）界定，对照室（４）的尺寸在制作之前通过下面的方式确定：ｉ．首先，基于所述流动元件的折射率以及使用所述的灵敏性增强的折射计流动元件时涉及的样品和对照的折射率的完整范围，确定透射束在所述透明隔层（３）折射的完整范围，然后ｉｉ．提供足够尺寸的所述对照室（４），这样，所述透射束被限制到所述对照室，它仅在出射面（１３）离开，而不掠过其它表面或其拐角。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：MI拉金，
申请(专利权)人：怀亚特技术公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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