一种快速检测水体中三价砷的方法，其特征是将Ａｓ↓［２］Ｏ↓［３］标准溶液稀释，在多种不同体积的稀释液中分别加入相同体积的盐酸溶液、甲基橙水溶液和双蒸水，恒温平衡后加入ＫＢｒＯ↓［３］水溶液，用双蒸水定容，然后在比色皿中用ＵＶ－２８０２型紫外可见分光光度计于５００－５５０ｎｍ下自动记录吸光值，得出多条吸光值随时间变化的曲线，再将标准溶液换成一种体积的经过前处理的待测样品，重复上述操作，得到待测样品的吸光值随时间变化的曲线，最后根据标准溶液的吸光值达到特定值时所需要的时间与三价砷浓度关系的直线，由待测样品达到上述特定值的时间得出三价砷的浓度值。本发明专利技术对水样的前处理简单，检测过程易控制，不需要高级昂贵的检测设备及复杂的操作技术；检测用时短，重现性好、检测限低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
目前水体中三价砷的检测方法主要有萃取分离检测法和色谱分离检测法，常用的分析方法是液相-耦合等离子体质谱仪联用的方法(HPLC-ICP-MS)。萃取检测法是比较早的一种三价砷的检测方法，该方法还存在一些问题首先萃取率在不同的介质环境中呈现出较大的差别，不能得到较为稳定的回收率；其次，在萃取过程中，还会受到其它一些金属离子的干扰，使得该方法的重现性不好。HPLC-ICP-MS检测方法能将水体中的三价砷、五价砷及其它一些甲基砷化物进行定量分析，虽然该方法的检测限、回收率、稳定性都较为理想。但是该方法需要昂贵的仪器和试剂，对操作人员的要求也较高，样品前处理过程复杂，检测一个样品的时间较长，难于普及推广。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种水体中三价砷的简便快速的检测方法，它不需要高级昂贵的检测设备及复杂的操作技术，能克服现有技术存在的上述缺点。，其特征是将As2O3标准溶液稀释，在多种不同体积的稀释液中分别加入相同体积的盐酸溶液、甲基橙水溶液和双蒸水，恒温平衡后加入KBrO3水溶液，用双蒸水定容，然后在比色皿中用UV-2802型紫外可见分光光度计于500-550nm下自动记录吸光值，得出多条吸光值随时间变化的曲线，再将标准溶液换成一种体积的经过前处理的待测样品，重复上述操作，得到待测样品的吸光值随时间变化的曲线，最后根据标准溶液的吸光值达到特定值时所需要的时间与三价砷浓度关系的直线，由待测样品达到上述特定值的时间得出三价砷的浓度值。本专利技术利用氧化还原反应对三价砷进行定量分析，直接对水样中的三价砷进行检测，克服了萃取分离方法中的回收率不稳定问题；通过离子干扰试验得知，本方法对很多离子具有较强的抗干扰能力。对水样的前处理简单，调节pH值、络合、离心即可；对检测仪器的要求低，检测过程易控制，不需要高级昂贵的检测设备及复杂的操作技术；本专利技术检测用时短，从水样的提取到检测完成仅需2-3小时；方法的重现性好、检测限低，符合水体中三价砷的痕量分析要求。附图说明附图1为As2O3标准溶液吸光值随时间变化的曲线。附图2为待测样品的吸光值随时间的变化曲线。附图3为标准溶液的吸光值达到特定值时所需的时间与三价砷浓度之间关系的直线。具体实施例方式将As2O3标准溶液用水稀释到10ug/mL，分别取0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mL As2O3稀释液分别加到10mL容量瓶中，再分别加入1.4mL浓度为2.5mol/L的盐酸、1mL100mg/L的甲基橙乙醇溶液、5mL双蒸水，23℃下于水浴锅中平衡30min，再分别加入1mL 4.2×10-4M的KBrO3水溶液，用双蒸水定容至10mL，30s内迅速转移到比色皿中，30s后开始用UV-2802型紫外可见分光光度计在525nm下自动记录吸光值，记录时间700s。得到三价砷的吸光值随时间的变化曲线，如附图1所示。再分别以三价砷的浓度和吸光值达到1.0时的时间为坐标轴作图，得到三价砷浓度和时间关系的直线，如附图3所示。取待测的水样10mL，调节pH至7.0，加入0.4g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)，充分震荡；10000r/min离心15min，取1mL上清液加入10mL容量瓶中，重复上述As2O3标准溶液的实验步骤，得到吸光值随时间变化的曲线，如附图2所示，得出吸光值达到1.0时的时间，再根据图3上的直线，求出水体中三价砷的浓度。对同一水样中的三价砷含量重复测定三次，附图2中有3条曲线与之对应，得到的浓度分别是26.9ug/L、27.4ug/L、28.3ug/L。取三者的平均值为27.5ug/L。本专利技术中所用盐酸的浓度为2.0-3.0mol/L，用量为1.3-1.5mL；所用的甲基橙乙醇溶液的浓度为90-110mg/L，用量为0.8-1.2mL；所用的KBrO3水溶液的浓度为4.0-4.4×10-4M，用量为0.9-1.2mL。待测水样前处理时，调pH至7.0-7.5，加入乙二胺四乙酸二钠的克数与待测水样的mL数比值为0.04-0.06。所述的平衡温度为18-25℃；从KBrO3溶液加入到开始检测的时间为20-30s；记录时间为600-800s。本专利技术使BrO3-和Cl-在酸性介质中发生反应，产生的Br2和Cl2能使甲基橙溶液褪色，如果溶液中存在As3+，则As3+将会被游离的Br2和Cl2氧化成As5+，从而推迟甲基橙的变色时间。其变色时间的长短与三价砷的含量呈正比。本专利技术亦可以称为以动力学为基础的三价砷的快速检测方法。权利要求1 ，其特征是将As2O3标准溶液稀释，在多种不同体积的稀释液中分别加入相同体积的盐酸溶液、甲基橙水溶液和双蒸水，恒温平衡后加入KBrO3水溶液，用双蒸水定容，然后在比色皿中用UV-2802型紫外可见分光光度计于500-550nm下自动记录吸光值，得出多条吸光值随时间变化的曲线，再将标准溶液换成一种体积的经过前处理的待测样品，重复上述操作，得到待测样品的吸光值随时间变化的曲线，最后根据标准溶液的吸光值达到特定值时所需要的时间与三价砷浓度关系的直线，由待测样品达到上述特定值的时间得出三价砷的浓度值。2 如权利要求1所述的方法，其特征是所述的前处理为将待测的水样调节pH至中性，加入乙二胺四乙酸二钠，充分震荡，离心分离。全文摘要，其特征是将As文档编号G01N21/33GK1687747SQ200510043400公开日2005年10月26日 申请日期2005年4月12日 优先权日2005年4月12日专利技术者林洪, 孟昭宇, 曹立民, 江洁, 王静雪 申请人:中国海洋大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种快速检测水体中三价砷的方法，其特征是将Ａｓ↓［２］Ｏ↓［３］标准溶液稀释，在多种不同体积的稀释液中分别加入相同体积的盐酸溶液、甲基橙水溶液和双蒸水，恒温平衡后加入ＫＢｒＯ↓［３］水溶液，用双蒸水定容，然后在比色皿中用ＵＶ－２８０２型紫外可见分光光度计于５００－５５０ｎｍ下自动记录吸光值，得出多条吸光值随时间变化的曲线，再将标准溶液换成一种体积的经过前处理的待测样品，重复上述操作，得到待测样品的吸光值随时间变化的曲线，最后根据标准溶液的吸光值达到特定值时所需要的时间与三价砷浓度关系的直线，由待测样品达到上述特定值的时间得出三价砷的浓度值。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林洪，孟昭宇，曹立民，江洁，王静雪，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]
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