检测污染物的方法技术

描述了检测化学样品与相应标准物对比在组成上的差异的有效、精确和可靠的分光镜分析法。该方法是以覆盖多个光谱区的一组匹配分数值为基础的。该方法使得用户通过将匹配分数值与以前测量的标准值对比，由评价来确定该样品是否与它的相应标准物匹配。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及评价在化学品制造过程质量控制的方法。更具体地说，本专利技术涉及通过使用用于评价样品与其相应标准物的接近程度的一组的匹配分数值，来检测在组成上的差异的分光镜分析法。该方法可用于分析与任何化学品制造过程有关的任何原材料，产品和副产品。在任何化学品制造过程中，不正确的产品或受污染的最终产品的可靠检测对于厂家是关键的问题。例如现有若干与乳液聚合物制造有关的问题，它们包括但不限于，例如，不正确的聚合物产品，误贴标签的产品，污染的聚合物产品，污染的原材料，原材料误加料，一种或多种单体的误加料，不正确的wt％聚合物固体，不正确的中和度，试剂和次要添加剂的误加料以及它们的结合。检测在一种或多种样品和它们的各自标准物之间的组成的差异的任何方法必须是可靠的并能够由实验室工作人员，技术人员和工厂工作人员足够容易地操作。在包括乳液聚合物在内的化学产品的制造中的一个特别困难的问题是使用分光镜分析法来可靠地检测和容易地区分，由于包括例如一种或多种污染物在内的多个因素所引起，纯产品和与之相比较的在化学组成上有小到大的差异的产品。傅里叶变换红外(FT-IR)光谱分析方法是用于与样品的相应标准物对比，分析样品中组成差异的一种方法。然而，用于该分析中的匹配分数值仅仅以一个光谱区域为基础，这使得在准确地和可靠地检测在组成上的化学差异时遇到许多困难。即，当该谱的其它部分有显著差异时，在该谱的一个部分中的光谱变化。主成分分析(PCA)是广泛用于鉴定不寻常谱的另一种方法。对于这一方法，一组谱表示为组分谱(即主组分)的线性组合。谱以两种标准中的任何一种或两种为基础被确定为不正常(也称作与一组标准物或正常谱不同的谱)，即在对于标准光谱所观察和测量的范围以外的一组系数，和/或被确定为样品与它的相应标准物谱(也称为高的光谱残留)相比的弱拟合。建立以PCA为基础检测组成差异的方法需要许多所测量的成功的参数(见下文)，需要特定样品和标准物的专业知识，不是一种快速分析方法，和需要校正，该校正包括选择若干特定因素和选择算法来决定对于确定在样品中组成差异的不存在(通过)和存在(不合格)的光谱残留和匹配分数值的界限。因此希望提供检测与任何化学品制造过程有关的原材料、产品和副产品的样品的组成差异的方法，它不具有上述方法的固有限制。想望的方法包括使用一组匹配分数来评价样品与标准物的接近程度，以多个光谱区为基础。也希望的是，该方法使用普通的光谱设备和该方法包括多个光谱区的分析以增强在检测组成差异时的选择性和可靠性。本专利技术人已经发现了检测任何样品与它的相应标准物在组成上的差异的一种令人吃惊地有效和可靠的分光镜分析法。该方法包括使用一组匹配分数来评价任何样品与它的标准物的接近程度，以多个光谱区为基础。谱分析是完全自动化的。匹配分数值是使用较多的亚区域(它们在被选择时要求覆盖样品和标准物的整个谱的不同部分)，在样品谱和相应标准物谱之间计算的。多个光谱区匹配分数值的使用提供了以良好敏感性检测在谱的一个部分中光谱变化的方法，当该谱的其它部分变化大时。如果匹配分数值是足够高的，则在样品和它的相应标准物之间有高度相关性。该方法提供了有效和可靠的质量控制(QC)和尤其可用于通常制备多批次的特定产品的化学品制造设施和工厂中。因此，本专利技术提供了检测一种或多种样品与它们的相应标准物相比在化学组成上的差异的方法，包括以下步骤(a)测量一种或多种样品和它的相应标准物的谱；和(b)以特定样品的谱和它的相应标准物谱的对比为基础计算各样品的一组匹配分数值，其中各匹配分数值是从不同的光谱区计算的；和(c)对比匹配分数值。根据一个实施方案，该方法使用FT-IR光谱分析方法和该匹配分数值以控制图的形式存在。根据单独的实施方案，各相应标准物的谱储存在光谱库(也称为光谱数据库)中。本专利技术还提供了检测一种或多种样品与它的相应标准物对比在化学组成上的差异的自动化方法。本专利技术还提供了检测一种或多种样品与它的相应标准物相比在化学组成上的差异的方法，包括以下步骤将本专利技术的方法与主成分分析相结合。正如这里所使用的，提供了样品和分析化学品制造过程的任何阶段并涉及到与该过程有关的物质的任何组成。典型的样品包括，但不限于，原材料，反应物，添加剂，中间体，副产品，和产品。标准物(也称为参比物)指样品所要与其对比的相应化学物质。典型标准物的一个例子是纯或商购的化学产品，它的谱储存在数据库(称为光谱库)中。该标准物与从它的特定的化学制造过程制备的产品轮次(也称为批次)的一种或多种样品的相应谱进行对比。标准物的另一个例子是用于制备化学产品的纯或商购的反应物，它与其相应的反应物样品对比。根据本专利技术可以使用任何分光镜分析法。合适的分光镜分析法包括，但不限于例如，近红外(IR)光谱法，中红外光谱法，远红外光谱法，表面红外光谱法，X射线光谱法，拉曼光谱法，紫外-可见(UV-vis)光谱法，光学光谱法，声波谱法，ellipsommetry，核磁共振光谱法(NMR)，磁共振波谱法(MRS)，质谱分析法(MS)，气相色谱法，液相色谱法，固体色谱法和它们的结合。样品谱通过使用容纳该样品的任何普通的和/或市场上可买到的仪器和硬件来测量。当根据本专利技术使用FT-IR光谱法时，样品通过使用硬件来测量，这些硬件包括但不限于，例如，比色杯，塑性造型(用于膜和液体)和金刚石衰减全反射(ATR)附件。当使用UV-vis光谱法时，用于容纳样品和标准物的硬件是，例如，比色杯。对于NMR光谱法，用于容纳样品和标准物的硬件是石英管。根据本专利技术的一个实施方案，样品的傅里叶变换红外(FT-IR)谱是通过使用金刚石衰减全反射(ATR)附件(3-bounce modelDurasamplIRTM，可以从SensIRTMtechnologies商购)测量的。根据本专利技术可以使用任何普通的IR分光光度计，包括FT-IR分光光度计。合适的FT-IR分光光度计包括，但不限于，例如，可以从MattsonTMInstruments商购的那些Mattson Genesis ITM，Mattson Genesis IITM，Mattson GalaxyTM；从NicoletTMCorporation，Nicolet AvatarTM和ThermoelectronTMinstruments商购的那些。自动化的计算机程序用于收集样品和标准物的FT-IR谱(OMNICTMmacro)。标准光谱被贮存在光谱数据库中以供自动取回和与所测量、分析和评价的各样品谱对比。根据本专利技术可以使用任何合适的计算机程序。一种合适的程序包括，但不限于，例如，Visual Basic程序。计算机程序用于计算各样品和它们对比用的相应标准物的匹配分数值。该程序是由Rohm和HaasTMCompany开发的有版权的程序。匹配分数值可以简单地用于将样品谱与它的相应标准物谱对比。不同的计算机程序(ExcelTMmacro)用于控制匹配分数值的图(参见实施例)，与各样品的相应标准物对比来确定各样品的通过/失败，并显示(包括贮存)各结果。匹配分数值是由许多众所周知的算法来计算的，包括但不限于例如，下面显示的四种算法。在各情况下，计算的值提供了在两种谱之间类似性的定量性测量。例如，对于相关系数，1的值表示完美的匹配，本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于检测在一种或多种样品与它的相应标准物之间在化学组成上的差异的方法，包括以下步骤：　（ａ）测量一种或多种样品和它的相应标准物的谱；和（ｂ）以特定样品的谱和它的相应标准物谱的对比为基础计算各样品的一组匹配分数值，其中各匹配分 数值是从不同的光谱区计算的；和（ｃ）对比匹配分数值。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：KB劳林，DH塞姆斯，袁浩洁，
申请(专利权)人：罗姆和哈斯公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]