前列安通胶囊的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种前列安通胶囊及其制备方法、质量控制方法，原料药由黄柏、赤芍、丹参、桃仁、泽兰、乌药、王不留行、白芷组成，黄柏粉碎成细粉备用，赤芍、丹参、泽兰、乌药、王不留行和白芷加水加热至８０℃，再加入桃仁，继续加热煎煮，滤液浓缩成稠膏，减压干燥，粉碎成细粉，加入黄柏细粉、预胶化淀粉混匀，制成颗粒，装入胶囊，即得前列安通胶囊。本发明专利技术研究的前列安通胶囊能清热利湿，活血化淤。用于湿热淤阻证，症见：尿频，尿急，排尿不畅，小腹胀痛等。前列安通胶囊产品质量与质量标准均代表了同类产品的先进水平。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药，具体涉及中药新药前列安通胶囊的制备方法及其质量控制技术。
技术介绍
前列安通片是国家药品监督管理局局颁标准国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)外科妇科分册收载品种，考虑到原片剂中生产工艺缺陷以及胶囊剂便于服用，能提高药物稳定性和生物利用度。故申请人对该品种进行了二次研发与创新，以新工艺研制成胶囊剂。前列安通胶囊在原片剂生产工艺的基础上，提取工艺中进一步明确了加水提取倍数，克服原工艺不足之处，在成型工艺中加入新辅料预胶化淀粉等作为赋形剂制成胶囊剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供中药中药新药前列安通胶囊及其制备方法、质量控制技术。前列安通胶囊具有清热利湿，活血化瘀之功效。用于湿热瘀阻证，症见尿频，尿急，排尿不畅，小腹胀痛等。服用方便，提高了药材中有效成分的使用度。本专利技术的技术方案在具体实施方式中说明。具体袢实施方式实施例1(1)处方黄柏200g赤芍200g丹参100g 桃仁140g泽兰120g乌药120g王不留行80g白芷80g预胶化淀粉4g以上制成1000粒。(2)制法黄柏粉碎成细粉，备用；赤芍、丹参、泽兰、乌药、王不留行和白芷加8倍量水加热至80℃，再加入桃仁，继续加热煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，减压干燥，粉碎成细粉；上述细粉与预胶化淀粉混匀，制成颗粒，装入胶囊，即得。本专利技术中“倍量”定义重量体积比，单位为g/ml。(3)提取溶媒(水)用量考察①吸水率考察称取赤芍40g丹参20g、桃仁28g、泽兰24g、乌药24g、王不留行16g、白芷16g，共三份，分别加20倍量水，浸泡45分钟后，将多余未吸收的水倒出，测量体积，计算吸水率，结果见表1。表1 吸水率考察结果 结果表明药材平均吸水率为114.1％。②提取溶媒(水)用量考察●仪器与试药、实验器材LC-10ATP型输液泵(日本岛津公司)；SPD-10AVP型检测器(日本岛津公司)JS-3050色谱工作站(大连江申公司)；色谱柱Diamonsil-C18(150×4.6mm，5μm；迪马公司)。芍药苷对照品中国药品生物制品检定所提供，批号110736-200423。所用试剂除乙腈为色谱纯、水为双蒸水外，其它试剂均为分析纯。●评价指标的确定考虑到前列安通胶囊清热利湿，活血化瘀。用于湿热瘀阻症，症见尿频，尿急，排尿不畅，小腹胀痛等。”赤芍为方中主药，芍药苷为药效部位，因此其既是指标成分又是活性成分，故选择芍药苷含量作为评价指标之一。同时，提取工艺中出膏率高低对制备工艺中制剂成型有一定影响，故综合考虑，选择芍药苷含量和出膏率作为评价指标。●出膏率测定称取赤芍40g、丹参20g、桃仁28g、泽兰24g、乌药24g、王不留行16g、白芷16g，以因素水平表所示不同水量提取，合并提取液，置水浴上浓缩至稠膏，再置干燥箱于80℃减压干燥至恒重，计算出膏率，即得。●芍药苷含量测定照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；腈-0.1％磷酸(1387)为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取“出膏率测定”项下的干浸膏，研细，取约0.15g，精密称定，加入50％甲醇30ml，超声提取30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水10ml分次加热使溶解，滤过，滤液加于已处理好的聚酰胺柱(40目，4.0g，柱1.8cm，干法装柱)上，加水50ml洗脱，收集洗脱液，移入50ml量瓶中，加水稀释至刻度，密塞，摇匀，即得。测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定即得。●因素水平设计在吸水率考察的基础上，我们选取3个水平，即加6、8、10倍量进行工艺优选，以测定出膏率及芍药苷含量作为评价指标，因素水平设计见表2。表2 因素水平表 ●实验结果我们选择三个水平，即加6、8、10倍量溶媒进行提取溶媒(水)用量考察，以测定芍药苷含量和出膏率作为其评价指标进行试验，因素水平安排见表3，每次试验称取赤芍40g、丹参20g、桃仁28g、泽兰24g、乌药24g、王不留行16g、白芷16g按试验设计的提取溶媒(水)用量方案操作，以上述“评价指标”项下分别测定芍药苷含量和出膏率并计算芍药苷总量，每次试验平行操作2份，结果见表3。表3 提取溶媒(水)用量考察试验结果(n＝2) *注每g干浸膏中芍药苷含量。结果表明8倍量溶媒提取效果均优于6、10倍量，从工业化生产实际考虑，选择提取工艺为加8倍量溶媒提取三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时。③水提工艺验证试验为考察上述优选提取工艺的稳定性，称取赤芍200g、丹参100g、桃仁140g、泽兰120g、乌药120g、王不留行80g、白芷80g，三份，按上述优选的制备方法制备，得出膏率和测芍药苷含量并计算芍药苷总量，结果见表4。表4 水提工艺验证放大试验 *注每g干浸膏中芍药苷含量。结果表明，选择的8倍量水提取工艺稳定可行。根据上述实验结果，确立水提工艺为加8倍量水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时。④干燥温度考察由于常压条件下干燥得到的样品易板结，干燥时间长，故本品采用减压干燥，称取赤芍40g、丹参20g、桃仁28g、泽兰24g、乌药24g、王不留行16g、白芷16g按筛选工艺制备稠膏，分成三份平铺于瓷盘上，厚度约1cm，分别于60℃、80℃、105℃减压干燥，以干燥时间、芍药苷含量、是否有焦屑为指标进行考察，结果见表5。表5 稠膏干燥试验结果 *注每g干浸膏中芍药苷含量。结果表明105℃干燥时间虽然短，但有少量焦屑出现，60℃干燥时间太长，故选80℃为本品种干燥工艺。⑤处方筛选及试验结果根据胶囊剂成型要求，取“水提工艺验证试验”项下实验号1浸膏，以胶囊内容物的水分、流动性和胶囊崩解时限作为考察指标对成型配方进行筛选，配方及结果见表6。表6 胶囊成型配方表 结果表明配方3的各项指标均优于其它处方，故选择配方3作为胶囊的最佳配方。⑦成型工艺验证放大试验及检测数据取黄柏和“水提工艺验证试验”项下实验号2、3浸膏，按筛选的制备工艺制备2个批号前列安通胶囊并检测，结果见表7、表8。表7 胶囊成型验证实验结果 表8 胶囊成型验证实验检测数据 实施例2(1)处方黄柏200g赤芍200g丹参100g 桃仁140g泽兰120g乌药120g王不留行80g白芷80g硬脂酸镁1.5g以上制成1000粒。(2)制法以上八味，取赤芍粉碎成细粉备用；黄柏粉碎成粗粉，加含1％酸性的70％乙醇回流提取三次，第一次8倍量1.5小时，第二、三次6倍量1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，得浓缩液；丹参、泽兰、乌药、王不留行和白芷加8倍量水加热至80℃，再加入桃仁，继续加热煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述浓缩液合并，浓缩成稠膏，减压干燥，粉碎成细粉，加本文档来自技高网...

【技术保护点】
前列安通胶囊，原料药由黄柏、赤芍、丹参、桃仁、泽兰、乌药、王不留行、白芷组成，其特征在于：（１）配方重量比例为：黄柏２００赤芍２００丹参１００桃仁１４０泽兰１２０乌药１２０王不留行８０白芷８０ （２）辅料包括：淀粉、预胶化淀粉、糊精、微晶纤维素、磷酸氢钙、微粉硅胶、滑石粉、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁等。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余世春，
申请(专利权)人：安徽科创中药天然药物研究所有限责任公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]