治疗支气管炎的复方制剂及其制备方法、质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种复方颗粒剂的制备方法和质量控制方法，该复方制剂是由浙贝母流浸膏、甘草流浸膏、桔梗流浸膏、百部、前胡、姜半夏、陈皮、氯化铵、盐酸麻黄碱、薄荷脑经特定工艺制备成；该复方颗粒剂的质量控制方法在原有糖浆剂的基础上增加了陈皮、前胡、甘草的薄层色谱鉴别，还增加了盐酸麻黄碱的含量测定方法，进一步完善和提高了质量控制标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种复方制剂，特别是涉及一种治疗支气管炎的复方颗粒剂及其制备方法、质量控制方法。
技术介绍
支气管炎属于中医学“咳嗽”，“哮喘”病范畴，为临床常见病、多发病。目前市场上销售的安嗽糖浆为中药与西药组成的复方制剂，该制剂以浙贝母、百部，桔梗、前胡，姜半夏，陈皮、薄荷、甘草等中药润肺止咳，配合以西药氯化铵化痰，盐酸麻黄碱止咳，中西药物有机组合，共呈润肺化痰、止咳平喘之剂，对于痰热阻肺，喘息气短，咳嗽痰粘，口渴咽干等表现的支气管炎，有较好疗效。但由于目前市场只有糖浆一种剂型，剂型单一，不能满足不同患者的需要，因此开发一种新的剂型已显得迫为必要，而且原糖浆的质量标准只对盐酸麻黄碱进行鉴别，只检测药品中氯化铵的含量，而对药品中的其他中药成分如陈皮、前胡、甘草等没有建立质量控制标准，因此需要进一步完善和提高。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种治疗支气管炎的复方颗粒剂；本专利技术目的还在于提供一种治疗支气管炎的复方颗粒剂的制备方法；本专利技术目的还在于提供一种治疗支气管炎的复方颗粒剂的质量控制方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的。本专利技术复方颗粒剂是由如下重量体积比(按g/ml的比例)的原料药制备而成浙贝母流浸膏20-25体积份、甘草流浸膏20-25体积份、百部20-25重量份、桔梗流浸膏15-20体积份、前胡20-25重量份、姜半夏20-25重量份、陈皮10-15重量份、氯化铵20-25重量份、盐酸麻黄碱0.3-0.4重量份、薄荷脑0.1-0.2重量份；其中浙贝母流浸膏标准收载于《中国药典》1977年版一部；甘草流浸膏收载于《中国药典》2000年版一部附录流浸膏剂通则项下；桔梗流浸膏的制法收载于《药物制剂注解》。上述原料药优先配比为浙贝母流浸膏25体积份、甘草流浸膏20体积份、百部25重量份、桔梗流浸膏18体积份、前胡22重量份、姜半夏22重量份、陈皮12重量份、氯化铵20重量份、盐酸麻黄碱0.365重量份、薄荷脑0.15重量份。本专利技术复方颗粒剂是由如下方法制备的取上述十味本专利技术原料药，前胡加水于85～90℃温浸2-3次，每次2-3小时，滤过，滤液合并，浓缩至适量，放冷，加乙醇使含醇量约达25％，备用；百部、陈皮分别粉碎成粗粉，中国药典2000年版一部附录1 O照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，百部用55％乙醇作溶剂、陈皮用80％乙醇作溶剂，分别进行渗漉，收集百部漉液，陈皮漉液，备用；半夏粉碎成粗粉，用50％乙醇于70～80℃温浸2-3次，每次2-3小时，合并浸出液，备用；将以上四种备用液合并，减压回收乙醇至无醇味，与浙贝母、甘草、桔梗三种流浸膏混匀，静置，滤过，浓缩至22℃温度下相对密度为1.29～1.35的清膏，加入盐酸麻黄碱，取上述混匀的清膏，加入氯化铵，适量糊精及蔗糖，混匀；加40％乙醇适量，制成颗粒，干燥，喷加薄荷脑的90％乙醇溶液，混匀，分装成袋，每袋5g，即得本专利技术复方颗粒剂。口服，一次5-7.5g，一日3次。本专利技术复方颗粒剂的质量控制方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种。鉴别A.取本专利技术复方颗粒剂5g，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为15～25∶4～6∶0.5的氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。B.取本专利技术复方颗粒剂20g，加甲醇50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，加水15ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g拌匀，蒸干，装在中性氧化铝小柱(100～120目，3g，内径1cm)上，以比例为1～2∶1～2的醋酸乙酯-甲醇30ml洗脱，收集洗脱液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.3g，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为1～3∶2～4的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置波长365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。C.取前胡对照药材0.8g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加醋酸乙酯30ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年一部附录VIB)试验，吸取鉴别B项下的供试品溶液与对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为1～2∶1～2正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％氢氧化钠乙醇溶液，置波长365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。D.取鉴别B项下洗脱后的小柱，加40％甲醇30ml洗脱，收集洗脱液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.3g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以比例为10～20∶1∶1∶2的醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定E.氯化铵取装量差异项下的本专利技术复方颗粒剂，研匀，取2.5g，称定，置500ml凯氏烧瓶中，加水250ml，振摇使溶解，加玻璃珠数粒，加40％氢氧化钠溶液5ml，立即用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，冷凝管的尖端浸入4％硼酸溶液50ml的液面下(溶液内加0.1％甲基红-0.2％溴甲酚绿混合指示液10滴)，加热蒸馏，至接收液的总体积约为200ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得；每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.349mg的氯化铵NH4Cl；本专利技术复方颗粒剂每袋含氯化铵(NH4Cl)应为170～230mg。F.盐酸麻黄碱照高效液相色谱法(中国药典2000年一部附录I II)测定；色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为5～15∶95～85的用磷酸调节pH值为3.0的甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为209nm；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2800；称取盐酸麻黄碱适量，加0.1％盐酸甲醇溶液制成每1ml含30μg的溶液，即得对照品溶液；取装量差异项下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗支气管炎的复方颗粒剂，其特征在于是由如下方法制备而成：浙贝母流浸膏２０－２５体积份、甘草流浸膏２０－２５体积份、百部２０－２５重量份、桔梗流浸膏１５－２０体积份、前胡２０－２５重量份、姜半夏２０－２５重量份、陈皮１０－１５重 量份、氯化铵２０－２５重量份、盐酸麻黄碱０．３－０．４重量份、薄荷脑０．１－０．２重量份；取上述十味本专利技术原料药，前胡加水于８５～９０℃温浸２－３次，每次２－３小时，滤过，滤液合并，浓缩至适量，放冷，加乙醇使含醇量约达２５％，备用； 百部、陈皮分别粉碎成粗粉，中国药典２０００年版一部附录１０照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，百部用５５％乙醇作溶剂、陈皮用８０％乙醇作溶剂，分别进行渗漉，收集百部漉液，陈皮漉液，备用；半夏粉碎成粗粉，用５０％乙醇于７０～８０℃温浸２－３次，每次２－３小时，合并浸出液，备用；将以上四种备用液合并，减压回收乙醇至无醇味，与浙贝母、甘草、桔梗三种流浸膏混匀，静置，滤过，浓缩至２２℃温度下相对密度为１．２９～１．３５的清膏，加入盐酸麻黄碱，取上述混匀的清膏，加入氯化铵，适量糊精及蔗糖，混匀；加４０％乙醇适量，制成颗粒，干燥，喷加薄荷脑的９０％乙醇溶液，混匀，分装成袋，每袋５ｇ，即得本专利技术复方颗粒剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张友生，张思宁，
申请(专利权)人：张友生，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]