负压进样微流控化学合成反应系统技术方案

本发明专利技术提供一种负压进样微流控化学合成反应系统，由一个或多个并列的微流控反应器，一个公共的负压源，以及与微流控反应器数目相同的电热板、微型调节阀、生成物储液瓶和接口组成。多个反应物以μＬ／ｍｉｎ级的低流量通过并列的微流控芯片反应器，使多个合成反应在并列的多个微流控芯片反应器中同时进行。本发明专利技术具有装置结构简单、成本低廉、操作方便、反应时间和温度可控等优点，既适用于研究各种合成反应的条件，又适用于进行组合化学的研究和同系物合成产率的比较。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及在微流控反应器中进行有机合成的技术和装置，特别是涉及控制多个反应物以μL/min级的低流量同时通过多个微通道反应器，在微流控反应器中的研究合成反应的条件和提高合成反应产率的装置和方法。
技术介绍
近年来，在微流控反应器上研究化学合成路线和研制新药等领域已受到普遍的重视。由于微通道宽度和深度比较小，它具有常规玻璃反应容器所没有的特点，如比表面积大，分子扩散距离短，热容小，不需要搅拌就可以高效地传质和传热，同时可以避免在常规的玻璃容器里由于反应物混合不均匀而引起副反应和局部过热等缺点。自1997年发表了首篇在微通道反应器上合成化合物的文献后，微流动反应器已用于液-液和气-液间的合成反应，缩短了研制新药、新物质、新材料的研究周期，并具有反应速度快，产率高，副产物少，反应物用量少，产生的环境污染物少等特点，展示了广泛的应用前景。由于微通道反应器的微通道宽度为20-2000微米，深度为20-1000左右，面积约为几个平方厘米。在如此小的微通道反应器中进行合成反应，准确地控制反应物以μL/min级的低流量通过微通道反应器，是保证反应物在微通道反应器中反应时间和提高合成反应产率的关键。目前大多使用多个微量注射泵或电渗泵来控制反应物通过微通道。但是微量注射泵价格昂贵。电渗泵的输液量随电渗流的改变而变化，通道的表面性质、被输送物质的pH值、离子强度等都会影响电渗流的大小，从而改变输液量，且离子强度太大的物质不能用电渗泵输送。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作方便、反应物流量可调、结构简单的微流控化学合成反应系统(图1)，准确地控制反应物以μL/min级的低流量同时通过多个微通道反应器，使反应物在微流控反应器有足够的反应时间。克服目前微量注射泵设备昂贵和电渗泵输液量难以控制缺点。本专利技术提供的微流控化学合成反应系统，由一个或多个并列的微流控反应器，一个公共的负压源，以及与微流控反应器数目相同的电热板、微型调节阀、生成物储液瓶和接口组成。其特征是，使用一个的负压源同时使微流控反应器上反应物储液池中反应物在大气压的驱动下进入微流控反应器，使反应物在微通道交点c处混合，在反应通道cd中发生化学反应，并通过在安装于微流控反应器出口处(d)的接口，使反应后的产物经聚四氟乙烯管流入生成物储液瓶中。所述公共的负压源由一个微型真空泵，一个负压瓶，一个电触点真空表组成。用电触点真空表指示和控制真空瓶内真空度，使真空瓶内真空度保持在设定范围内。当真空瓶内真空度低于设定真空度的下限时，电触点真空表可以控制微型真空泵的电源接通，通过用微型真空泵经聚四氟乙烯管抽取真空瓶的空气，使真空瓶内真空度升高，当真空瓶内真空度达到设定真空度的上限时，微型真空泵自动停止，使真空瓶内真空度保持在设定范围内。负压瓶与每个生成物储液瓶相接的连接聚四氟乙烯管道上都装有微型调节阀，通过控制微型调节阀的开启程度来分别调节每个生成物储液瓶的负压，来达到分别控制反应物流过各个微流控反应器流速的目的。化学合成反应所需的温度用电热板控制。本专利技术使用一种特殊设计的接口和聚四氟乙烯管来连接微流控反应器的出口(d)和生成物储液瓶，其接口的特征是将微流控反应器的出口处用玻璃钻头钻孔后，使用中心到一側有通道的罗丝，通过二个聚四氟乙烯垫圈和一个带内罗纹的接头，将带内罗纹的接头牢固地安装在微流控反应器的出口处，再通过一个带中心孔的连接罗丝和一个聚四氟乙烯垫圈，将连接生成物储液瓶的聚四氟乙烯管气密性地连接到带内罗纹的接头的另一端，从而使置于微流控反应器多个反应物储液池中的反应物在大气压的推动下，经过反应通道和接口向生成物储液瓶流动，并储存在生成物储液瓶内。本专利技术中电热板、微型调节阀、生成物储液瓶和接口的数量与并列的微流控反应器数量相同。因此，可以分别控制每个微流控反应器中反应物在反应通道中的流速和反应温度。本专利技术提供的微流控化学合成反应系统的使用步骤如下在微流控反应器的反应物储液池(a，b)中分别加入不同的反应物溶液，通过设定电触点真空表的最大和最小真空度，接通微型真空泵电源，使真空瓶内形成负压，当瓶内真空度达到设定真空度上限时，电触点真空表关闭微型真空泵电源，当瓶内真空度低于设定真空度下限时，电触点真空表启动微型真空泵，使瓶内真空度稳定在设定的范围内。通过控制微型调节阀的开启程度，可以使反应物储液池中的不同的反应物流入微流控反应器的微通道中，在c点混合开始反应，并通过在安装于微流控反应器出口d处的接口，使反应后的产物流入生成物储液瓶中。化学合成反应所需的温度可以用电热板来控制，反应时间可以使用二种方法来调节1.使用不同长度微通道的微流控反应器，2.通过控制微型调节阀的开启程度来调节每个生成物储液瓶的负压，从而调节反应物流过微流控反应器的流速。通过色谱、质谱、色谱-质谱联用或核磁共振等分析仪器进一步分析与表征生成物储液瓶中产物，可以得到各种不同反应条件下产物的结构和合成反应的产率。由于色谱、质谱、色谱-质谱联用或核磁共振等仪器所需的样品量很少，几分钟内在生成物储液瓶中得到产物的量就能满足上述仪器分析的要求。因此，大大节省了反应物的用量，并且产生环境污染物的数量也大大减少。本专利技术具有以下特点1.本专利技术使用由一个微型真空泵，一个负压瓶，一个电接点真空表组成的负压源实现了使反应物以μL/min级的低流量同时通过多个并列的微流控反应器，提高了研究化学合成路线和研制新药的速度，并具有装置结构简单、成本低廉、操作方便、反应时间和温度可控等优点。2.本专利技术使用一个的负压源同时使微流控反应器上多个反应物储液池中反应物同时在大气压的驱动下进入反应通道，因此本专利技术不但可用于二个反应物之间的合成反应，也能用于多个反应物参加的合成反应。3.本专利技术使用安装于微流控反应器出口处特殊设计的接口，保证了微流控反应器和生成物储液瓶中之间连接管路的气密性。4.本专利技术使用微型调节阀来分别调节多个并列生成物储液瓶中的真空度，使用一个的负压源同时使微流控反应器上多个反应物储液池中反应物既能以相同的流速，又能以不同的流速分别通过多个并列的微流控反应器。5.本专利技术选用的负压进样微流控化学合成反应系统具有通用性，既适用于研究各种合成反应的条件，如反应时间，温度，反应物通过微流控反应器的流速等对产率的影响，又适用于进行组合化学的研究和同系物合成产率的比较。6.本专利技术选用的负压进样微流控化学合成反应系统可以根据实验需要确定并列的微流控反应器数量，或选用具有不同长度反应通道的微流控反应器。附图说明图1.微流控化学合成反应系统示意中1-微流控反应器，2-接口，3-微型真空泵，4-负压瓶，5-电触点真空表，6-微型调节阀，7-生成物储液瓶，8-电热板，9-连接管道图2.接口装配中9-聚四氟乙烯管，10-中心到一側有通道的罗丝，11-聚四氟乙烯垫圈，12-聚四氟乙烯垫圈，13-带内罗纹的接头，14-聚四氟乙烯垫圈，15-带中心孔的连接罗丝，16(a，b)-反应物储液池具体的实施方式实施例1 在5个并列微流控反应器中研究反应时间对合成产率的影响参见图1，本专利技术提供的微流控化学合成反应系统，由五个并列微流控反应器1，五块电热板8、五个微型调节阀6、五个生成物储液瓶7和五个接口2和一个公共的负压源组成。微流控反应器1上的反应物溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负压进样微流控化学合成反应系统，由一个或多个并列的微流控反应器，一个公共的负压源，以及与微流控反应器数目相同的电热板、微型调节阀、生成物储液瓶和接口组成：其特征是，使用一个公共的负压源同时使多个微流控反应器上反应物储液池中反应物在大气压的驱动下进入各自的微流控反应器，使反应物在微通道交点ｃ处混合，在反应通道ｃｄ中发生化学反应，并通过在安装于微流控反应器出口处（ｄ）的接口，使反应后的产物经聚四氟乙烯管流入各自的生成物储液瓶中；所述公共的负压源由一个微型真空泵，一个负压瓶，一个电触点真空表组成，用电触点真空表指示和控制真空瓶内真空度，使真空瓶内真空度保持在设定范围内；当真空瓶内真空度低于设定真空度的下限时，电触点真空表可以控制微型真空泵的电源接通，通过用微型真空泵经聚四氟乙烯管抽取真空瓶的空气，使真空瓶内真空度升高，当真空瓶内真空度达到设定真空度的上限时，微型真空泵自动停止，使真空瓶内真空度保持在设定范围内；负压瓶与每个生成物储液瓶相接的连接聚四氟乙烯管道上都装有微型调节阀，通过控制微型调节阀的开启程度来分别调节每个生成物储液瓶的负压，达到分别控制反应物流过各个微流控反应器流速，化学合成反应所需的温度用电热板控制。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：殷学锋，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]