一种基于高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜的制备方法技术

本发明专利技术专利提供一种基于高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，属于液晶显示领域。首先通过激光、紫外和微波联用技术制备出聚醚共改性聚硅氧烷，再将聚醚共改性聚硅氧烷、聚乙烯醇水溶液、高碳醇及有机硅混合涂覆在一片氧化铟锡透明薄层表面；接着利用静电纺丝技术制备出高聚物纳米网络状纤维薄膜，然后将纤维薄膜收集在另一片镀有氧化铟锡的透明薄膜表面，再将液晶混合物灌入两片透明薄膜间，经挤压和紫外照射即可制备出高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜。纳米纤维掺杂透明薄膜，有效改善了PDLC的电光性能，制备出的聚合物分散液晶薄膜具有对比度高、驱动电压低、稳定性好等优势，为该类材料的广泛应用奠定了技术基础。

【技术实现步骤摘要】
一种基于高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜的制备方法
：本专利技术专利属于液晶显示领域，特别涉及一种基于高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜的制备方法。【技术背景】：聚合物分散液晶(PolymerDispersedLiquidCrystal,PDLC)是一类新型电光薄膜材料，液晶微滴以纳米或微米级别的小尺寸形态均匀的分散在聚合物中。液晶微滴具有良好的光学各向异性，在导电基板没有外电场的条件下，晶液微滴的光轴取向杂乱无章，与聚合物的折射率无法匹配，为散射态，薄膜的即视感呈磨砂状；而在施加外在电场的条件下，液晶微滴的光轴取向会偏转到与电场方向相同，这时入射光线的无阻碍通过会使薄膜呈透明状态(ParkS,KimHK,HongJW.Investigationofthephotopolymerization-inducedphaseseparationprocessinpolymerdispersedliquidcrystal[J].PolymerTesting,2010,29(7):886-893)。与传统的液晶显示材料相比，PDLC不仅光电性能优异、成本低廉、工艺简单，而且在使用过程中不需要偏振片，减少了对光的吸收损耗，在一定程度上可以提高显示材质的亮度，因此PDLC广泛应用于显示屏、光学器件以及建材领域(LiK,JiangHD,ChengM,etal.Controllingmorphologicalandelectro-opticalpropertiesviathephaseseparationinpolymer/liquid-crystalcompositematerials[J].LiquidCrystals,2020,47(2):238-247；CupelliD,NicolettaFP,ManfrediS,etal.Electricallyswitchablechromogenicmaterialsforexternalglazing[J].SolarEnergyMaterials&SolarCells,2009,93(3):329-333)。但是，PDLC薄膜产品依旧存在着响应时间慢、驱动电压高、对比度相对较低等缺陷，使材料在显示方面的应用受到了一定的限制。现阶段，众多研究人员在不断开发PDLC的潜在应用下，也在一直探索提升PDLC材料性能的方法。研究表明，利用无机纳米材料、金属、金属氧化物及有机材料等对PDLC材料进行掺杂是改善该材料驱动电压、对比度以及响应时间等性能指标的有效途径(SharmaV,KumarP,Chinky,etal.Preparationandelectroopticstudyofreversemodepolymerdispersedliquidcrystal:Performanceaugmentationwiththedopingofnanoparticlesanddichroicdye[J].JournalofAppliedPolymerence,2019,137(22):48745-48755)。基于此，本专利技术专利提供一种基于高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，通过纳米纤维薄膜的掺杂改善PDLC的电光性能，制备出的PDLC薄膜对比度高、驱动电压低、稳定性好。
技术实现思路
：本专利技术专利提供一种基于高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，首先通过激光、紫外和微波联用技术制备出聚醚共改性聚硅氧烷，再将聚醚共改性聚硅氧烷、聚乙烯醇水溶液、高碳醇及有机硅混合涂覆在氧化铟锡透明薄层上，接着利用静电纺丝技术制备出高聚物纳米网络状纤维薄膜，然后将纤维薄膜收集在镀有氧化铟锡的透明薄膜表面，再将液晶混合物灌入两透明薄膜间，经挤压和紫外照射即可制备出高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜。通过纳米纤维薄膜的掺杂有效改善了PDLC的电光性能，制备出的液晶薄膜具有对比度高、驱动电压低、稳定性好等优势，为该类材料的广泛应用奠定了技术基础。【本专利技术的技术方案】：本专利技术专利提供一种基于高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，通过如下技术方案实现：第一、高聚物溶液的制备将聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚乳酸、聚环氧乙烷、醋酸纤维素中的一种、两种或两种以上任意组合溶于溶剂中，再放入70～100℃恒温超声水浴箱中，保温震荡4～6h，得到质量分数为3～10％的高聚物溶液；第二、聚醚共改性聚硅氧烷的制备在200mL三口烧瓶中加入摩尔比为1:1.05～1:1.2的含氢硅油和烯丙基聚醚，再加入10～30mg/L氯铂酸催化剂，然后将三口烧瓶移入带激光和紫外照射的常压带回流装置的微波反应器内，首先使溶液以50～2000r/min的速率持续搅拌至反应结束，同时开启回流冷凝装置，然后用Nd:YAG(neodymium-dopedyttriumaluminumgarnet；Nd:Y3Al5O12)脉冲激光照射溶液1～300min，其中激光参数为波长1.06μm，脉宽1.2ms，光斑直径0.2～6mm，重复频率2～40Hz，功率密度1.0×106W/cm2，激光焦点的光斑处于液面以下1～2mm；激光照射过程中，同时开启紫外灯照射紫外光波长为365nm，光照强度为5～30mW/cm2，照射时长1～300min；激光和紫外照射的同时，同步开启微波加热，微波频率2450MHz，微波功率500～1000W，微波时间1～300min，控制加热温度为25～200℃，微波加热时要伴随回流冷凝，反应结束后，即得聚醚共改性聚硅氧烷；第三、聚乙烯醇透明薄层的制备将步骤一中的聚乙烯醇溶液与聚醚共改性聚硅氧烷、高碳醇及有机硅混合，超声震荡20min，然后将混合物在500～5000r/min速率下旋涂于聚甲基丙烯酸甲酯透明薄膜的氧化铟锡层表面，在60～80℃下干燥12～48h，70～90℃热固化30～150min；再用包覆有绒布的滚轮，在聚乙烯醇透明薄层上均匀地摩擦，做取向处理，得聚乙烯醇涂覆的透明薄层；第四、液晶混合物的制备将0～20kg三丙二醇二丙烯酸酯、1～20kg丙烯酸异冰片酯、1～20kg聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、0～20kg甲基丙烯酸正己酯、1～5kg的1,4-丁二醇二丙烯酸酯、0.1～1kg三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，超声震荡20min，制备可聚合单体混合物；将0.1～0.5kg的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、0.1～0.5kg的1-羟基环己基苯基甲酮、0.1～0.5kg的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮混合，超声震荡20min，制备光引发剂混合物；将向列相液晶50～65kg、上述可聚合单体混合物30～50kg、上述光引发剂混合物0.5～1kg及玻璃微珠间隔粒子1～30kg混合，超声震荡20min，制备液晶混合物；第五、高聚物纳米纤维薄膜的制备将步骤一中的高聚物溶液利用定向静电纺丝技术，在电压15～25kV，纺丝液推进速度0.2～0.7mL/h，接收距离5～15cm，纺丝时间10～30min的条件下制备出高聚物纳米网络状纤维薄膜，再用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术专利提供一种基于高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，通过如下技术方案实现：/n第一、高聚物溶液的制备/n将聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚乳酸、聚环氧乙烷、醋酸纤维素中的一种、两种或两种以上任意组合溶于溶剂中，再放入70～100℃恒温超声水浴箱中，保温震荡4～6h，得到质量分数为3～10％的高聚物溶液；/n第二、聚醚共改性聚硅氧烷的制备/n在200mL三口烧瓶中加入摩尔比为1:1.05～1:1.2的含氢硅油和烯丙基聚醚，再加入10～30mg/L氯铂酸催化剂，然后将三口烧瓶移入带激光和紫外照射的常压带回流装置的微波反应器内，首先使溶液以50～2000r/min的速率持续搅拌至反应结束，同时开启回流冷凝装置，然后用Nd:YAG脉冲激光照射溶液1～300min，其中激光参数为波长1.06μm，脉宽1.2ms，光斑直径0.2～6mm，重复频率2～40Hz，功率密度1.0×10

【技术特征摘要】
1.本发明专利提供一种基于高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜的制备方法，通过如下技术方案实现：
第一、高聚物溶液的制备
将聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚乳酸、聚环氧乙烷、醋酸纤维素中的一种、两种或两种以上任意组合溶于溶剂中，再放入70～100℃恒温超声水浴箱中，保温震荡4～6h，得到质量分数为3～10％的高聚物溶液；
第二、聚醚共改性聚硅氧烷的制备
在200mL三口烧瓶中加入摩尔比为1:1.05～1:1.2的含氢硅油和烯丙基聚醚，再加入10～30mg/L氯铂酸催化剂，然后将三口烧瓶移入带激光和紫外照射的常压带回流装置的微波反应器内，首先使溶液以50～2000r/min的速率持续搅拌至反应结束，同时开启回流冷凝装置，然后用Nd:YAG脉冲激光照射溶液1～300min，其中激光参数为波长1.06μm，脉宽1.2ms，光斑直径0.2～6mm，重复频率2～40Hz，功率密度1.0×106W/cm2，激光焦点的光斑处于液面以下1～2mm；激光照射过程中，同时开启紫外灯照射紫外光波长为365nm，光照强度为5～30mW/cm2，照射时长1～300min；激光和紫外照射的同时，同步开启微波加热，微波频率2450MHz，微波功率500～1000W，微波时间1～300min，控制加热温度为25～200℃，微波加热时要伴随回流冷凝，反应结束后，即得聚醚共改性聚硅氧烷；
第三、聚乙烯醇透明薄层的制备
将步骤一中的聚乙烯醇溶液与聚醚共改性聚硅氧烷、高碳醇及有机硅混合，超声震荡20min，然后将混合物在500～5000r/min速率下旋涂于聚甲基丙烯酸甲酯透明薄膜的氧化铟锡层表面，在60～80℃下干燥12～48h，70～90℃热固化30～150min；再用包覆有绒布的滚轮，在聚乙烯醇透明薄层上均匀地摩擦，做取向处理，得聚乙烯醇涂覆的透明薄层；
第四、液晶混合物的制备
将0～20kg三丙二醇二丙烯酸酯、1～20kg丙烯酸异冰片酯、1～20kg聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、0～20kg甲基丙烯酸正己酯、1～5kg的1,4-丁二醇二丙烯酸酯、0.1～1kg三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，超声震荡20min，制备可聚合单体混合物；将0.1～0.5kg的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、0.1～0.5kg的1-羟基环己基苯基甲酮、0.1～0.5kg的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮混合，超声震荡20min，制备光引发剂混合物；将向列相液晶50～65kg、上述可聚合单体混合物30～50kg、上述光引发剂混合物0.5～1kg及玻璃微珠间隔粒子1～30kg混合，超声震荡20min，制备液晶混合物；
第五、高聚物纳米纤维薄膜的制备
将步骤一中的高聚物溶液利用定向静电纺丝技术，在电压15～25kV，纺丝液推进速度0.2～0.7mL/h，接收距离5～15cm，纺丝时间10～30min的条件下制备出高聚物纳米网络状纤维薄膜，再用镀有氧化铟锡的聚甲基丙烯酸甲酯薄层作为收集板，收集高聚物纳米网络状纤维薄膜，其中高聚物纳米网络状纤维薄膜厚度为3～40μm，纳米纤维直径为10～500nm，纳米纤维折射率范围为1.30～1.70；
第六、高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜的制备
将步骤三中的聚乙烯醇涂覆的透明薄层与步骤五的高聚物纳米纤维薄膜相对放置，间隔2～40μm，将步骤四混配好的液晶材料倒入间隙中，通过滚轴挤压形成复合膜，其中滚轴挤压条件为压力范围50～500吨、温度范围-10～60℃；最后用波长为365nm，光照强度为5～30mW/cm2的紫外灯，对复合膜照射5～30min，就可以制备出这种高聚物纳米纤维的聚合物分散液晶薄膜。


2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪希杭，王冬，邓贤波，
申请(专利权)人：苏州美嘉写智能显示科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32