一种分离苯及其同系物的方法技术

一种分离苯及其同系物的方法是将强疏水微孔－介孔材料在５～９ＭＰａ的压力下压片５～１０分钟，筛选８０～１００目的颗粒，用丙酮浸泡０．５～１ｈ，烘干，然后装入气相色谱填充柱中，在２２０～２５０℃下老化１２～２４ｈ；气相色谱的操作条件是载气为氢气，气速为２０～４０ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为１４０～２００℃，汽化室温度为１５０～２００℃，检测器温度为１６０～２２０℃，桥电流为８０～１２０ｍＡ，进样量为０．５～４ｕｌ。本发明专利技术具有固定相的化学稳定性和热稳定性好，制作成本低的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于，具体地说涉及一种将强疏水微孔—介孔材料用作气固色谱固定相用于苯及其同系物的分离方法。
技术介绍
气固色谱使用吸附剂作为固定相，对组分的分离基础是吸附剂对各种组分物质有不同的吸附能力。虽然吸附剂种类很多，但用于气固色谱的固定相的吸附剂限于石墨化碳黑、硅胶、分子筛和氧化铝少数几种。其中多孔硅胶固定相在色谱固定相的应用中占80％左右。这是因为(1)多孔的硅胶有良好的机械强度；(2)孔结构和比表面积容易控制；(3)比较好的化学稳定性和热稳定性；(4)表面化学反应专一；(5)表面有丰富的硅羟基可以进行化学键合。通常用作色谱填料的多孔硅胶，其比表面积一般小于500m2/g；而有序介孔硅胶材料的比表面可达1600m2/g，孔径分布窄、孔形状和尺寸均一而便于传质，可望成为具备良好分离能力的新一代色谱填料。例如，Grün等(J.Chromatogr.A，1996，7401～9)考察了MCM-41介孔材料的正相色谱固定相行为，其在分离胺类碱性化合物和酚类酸性化合物显示了良好的分离能力。Boissière等(Adv.Funct.Mater.，2001，2129～135)对比了MSU与市售硅胶填料在分离苯、萘、联苯及菲混合物时的色谱行为，发现在相同的流动相条件下，分析物在前者填料上保留时间是后者的3倍，且得到较好的分离。当MCM-41介孔材料表面嫁接手性选择体后，其对手性对映体的分离效果比传统的硅胶更佳(Chem.Commun.，1999，181841～1842)。最近，高峰等(Chem.J.Chinese Universities，2002，23(8)1494～1497)用介孔SBA-15作为色谱固定相实现了巯基化合物的分离。Raimondo等(Chem.Commun.，1997，151343～1344)将官能团化的MCM-41作为毛细管的气固色谱固定相来分离甲苯、乙苯、丙苯、丁基苯等碳氢混合物，结果表明，和常规的气相色谱分离相比，气化温度更低、柱长更短及较短的保留时间。由此可见，介孔材料由于其高的比表面、有序的介观结构以及窄的孔径分布，与一般的色谱填料相比，其内部几乎完全相同的孔道结构，使得色谱峰的展宽和拖尾现象得到改善，在色谱分离方面已展示了极大的优势，但相对于介孔材料作为液相色谱填料的研究而言，其在气相色谱方面的研究很少。尤其是对于该高热稳定性、高疏水性的微孔—介孔材料用于分离苯及其同系物，目前尚未见有关文献的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种将强疏水微孔—介孔材料用作气固色谱固定相用于分离苯及其同系物的方法。本专利技术分离方法包括如下步骤将强疏水微孔—介孔材料在5～9Mpa的压力下压片5～10分钟，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5～1h，烘干，然后装入气相色谱填充柱中，在220～250℃下老化12～24h；气相色谱的操作条件是载气为氢气，气速为20～40ml/min，柱温为140～200℃，汽化室温度为150～200℃，检测器温度为160～220℃，桥电流为80～120mA，进样量为0.5～4ul。如上所述的强疏水微孔—介孔材料是由如下方法合成将适量的含氢聚甲基硅氧烷(PMHS)在搅拌的情况下滴加到定量的无水乙醇中，加入少量的氢氧化钠作为催化剂，搅拌48h后，滴加适量的正硅酸乙酯(TEOS)，凝胶后老化4～5d，80℃烘干。具体的制备方法见Chemistry Letters，2005，8(34)，1138-1139. 如上所述的气相色谱填充柱可以是长1～2m，内径3～4mm。本专利技术与现有技术相比具有如下优点(1)固定相的化学稳定性和热稳定性好，制作成本低。(2)和常规的分离苯及其同系物的气相色谱固定相相比，柱长短、柱效高。附图说明图1是实施例1将强疏水微孔—介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。图2是实施例2将强疏水微孔—介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。图3是实施例3将强疏水微孔—介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。图4是实施例4将强疏水微孔—介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。图5是实施例5将强疏水微孔—介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。图6是实施例6将强疏水微孔—介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。图7是实施例7将强疏水微孔—介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。如图所示1-苯；2-甲苯；3-二甲苯；4-三甲苯；5-乙基苯；6-正丙基苯；7-正丁基苯。具体实施例方式实施例1将4.50g含氢聚甲基硅氧烷(PMHS)在搅拌的情况下滴加到60mL无水乙醇中，加入少量的氢氧化钠作为催化剂，搅拌48h后，滴加5.0g正硅酸乙酯(TEOS)，凝胶后老化4～5d，80℃烘干既得强疏水性微孔—介孔材料。将0.87g上述合成的强疏水微孔—介孔材料压片(6Mpa的压力5分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5h，在红外灯下烘干，然后装入1m长，内径3mm的填充柱中，200℃下老化24h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-二甲苯-三甲苯)的分离，气相色谱的操作条件载气氢气；气速20.5ml/min；柱温160℃，汽化室温度200℃，检测器温度180℃，桥电流100mA，进样量1μl。其分离结果见图1，由图1可见该材料可以很好的分离选定的苯及其同系物，其分离度都在2以上。实施例2将0.90g实施例1合成的强疏水微孔—介孔材料压片(5Mpa的压力6分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5h，在红外灯下烘干，然后装入1m长，内径3mm的填充柱中，在210℃下老化24h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-二甲苯-三甲苯)的分离，气相色谱的操作条件载气氢气；气速24.5ml/min；柱温165℃，汽化室温度180℃，检测器温度185℃，桥电流120mA，进样量1ul。其分离结果见图2，由图2可知，该质量比的微孔—介孔材料也可实现苯及其同系物的完全分离。实施例3将0.92g实施例1合成的强疏水微孔—介孔材料压片(6Mpa的压力5分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡1h，在红外灯下烘干，然后装入1m长，内径3mm的填充柱中，在200℃下老化15h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-二甲苯-三甲苯)的分离，气相色谱的操作条件载气氢气；气速24.5ml/min；柱温起始温度160℃，升温速率5℃/min，终止温度180℃，汽化室温度170℃，检测器温度190℃，桥电流120mA，进样量1μl。其分离结果见图3，由图3可以看出，该质量比的材料也能很好的分离选定的苯及其同系物体系，其分离度都在2以上。实施例4将1.3g实施例1合成的强疏水微孔—介孔材料压片(9Mpa的压力3分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5h，在红外灯下烘干，然后装入1.5m长，内径3mm的填充柱中，在200℃下老化24h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-二甲苯-三甲苯)的分离，气相色谱的操作条件载气氢气；气速20.5ml/min；柱温200℃，汽化室温度200℃，检测器温度210℃，桥电流8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离苯及其同系物的方法，其特征在于包括如下步骤：将强疏水微孔－介孔材料在５～９Ｍｐａ的压力下压片５～１０分钟，筛选８０～１００目的颗粒，用丙酮浸泡０．５～１ｈ，烘干，然后装入气相色谱填充柱中，在２２０～２５０℃下老化１２～２４ｈ ；气相色谱的操作条件是载气为氢气，气速为２０～４０ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为１４０～２００℃，汽化室温度为１５０～２００℃，检测器温度为１６０～２２０℃，桥电流为８０～１２０ｍＡ，进样量为０．５～４ｕｌ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙予罕，魏伟，管莲秀，李军平，王秀芝，赵宁，肖福魁，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]