一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法技术

一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法。具体步骤包括：沥青胶结料/石墨烯试样制备；拉曼系统的准备；传感参数标定；拉曼光谱测量；光谱数据处理与应变计算。基于拉曼光谱技术能够对材料微尺度进行力学测试的特性，利用单晶单层石墨烯薄膜作为应变传感介质，将其覆盖于沥青胶结料表面，从而实现沥青胶结料非接触微观尺度下应变的测试方法。特点是单层石墨烯的厚度仅为单个原子层的厚度，加载时荷载可以轻易地从沥青胶结料传递给石墨烯，而不具有贴片效应，传递应变仅包括二维分量，无纵向分布，可规避三维非均匀应力的分布导致分析过程的复杂性，实现对沥青胶结料表面微米尺度分辨率的应变及其分布规律的定量测量。

【技术实现步骤摘要】
一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法
本专利技术属于沥青胶结料微尺度应力/应变测试领域，具体涉及利用光谱学分析方法对微米尺度下的沥青胶结料的变形量和应力进行测试的方法
，特别是涉及一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法。
技术介绍
随着固体力学与材料科学的不断地发展与交融，材料的研究尺度从最初的单一的宏观尺度逐渐深入到细、微观乃至纳观尺度，以便研究材料宏观性能与其细、微观结构或缺陷的关系。基于沥青路面材料的多相复合结构的组成，可将其特征尺度划分为纳观尺度、微观尺度、细观尺度、宏观尺度四个层次。工程材料在不同尺度下的特征性质差异造成了工程材料的多尺度特性，即材料的性能不仅与其内部成分、结构有关，与材料的尺寸也具有密不可分的关系。根据对材料的微、细观尺度的研究来进一步揭示材料的宏观行为是固体力学与材料力学的研究重点。因此，在路面工程中，开展沥青路面材料多尺度特性的研究是解决路面材料性能优化设计问题的关键。对沥青材料的微观尺度进行力学性能测试是解决沥青材料多尺度的关键，该力学性能尺度主要是在材料的微米量级，也称为“显微尺度”，其的分辨率高于毫米尺度。在微观尺度下，研究方法主要借助显微观测技术对物质晶态及非晶态的行为进行表征。例如，以纳米压痕测试仪、原子力显微镜、透射电镜、扫描电镜等为代表的显微检测仪器，可实现微米乃至纳米量级的物质表征及形貌观测，但上述仪器对于被测材料因荷载或者环境变化所导致的物体变形的力学性能的定量检测则无能为力。在各类光谱测量技术中，显微拉曼技术可实现对具有拉曼活性材料的微米尺度应变测量(其分辨率可达到0.5μm)，但该技术不能直接用于不具有拉曼活性材料的力学测量。沥青材料属于非拉曼活性材料，需要借助具有拉曼活性的材料作为传感介质来实现对沥青微区域的变形量的测量。而单层单晶石墨烯具有良好的拉曼活性，其晶格振动频率和拉曼特征峰的信息与其应力、应变状态紧密相关。单层石墨烯的厚度仅为单个原子层的厚度(0.334nm)，加载荷载可以轻易地从沥青胶结料传递给石墨烯，且该传递的应变仅包括二维分量，无纵向分布，可规避三维非均匀应力的分布导致分析过程的复杂性。单晶石墨烯是指整个石墨烯具有相同的晶向角，保证测量处的应力具有重复性，避免因晶向角不同导致测量的结果不一致。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提出一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，该方法基于单晶单层石墨烯薄膜，采用显微拉曼技术，实现非接触下沥青胶结料微观尺度下应变的测试方法。该方法能够准确地测量沥青胶结料变形状态下微米尺度的应变或者某一指定的微尺度区域的应变分布。该专利技术为沥青胶结料多尺度研究提供一种应变测量方法，且该方法对试验设备要求不高，在现有试验条件下容易实现。本专利技术提供一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，包括如下步骤：步骤(1)：沥青胶结料/石墨烯试样制备，对被测沥青胶结料试样进行表面净化处理，将作为拉曼传感介质的单晶单层石墨烯转移到试件表面，也可以转移到多个指定部位来测量变形过程中沥青胶结料试样应力/应变分布，其中单晶单层石墨烯是通过范德华力吸附在沥青胶结料表面；步骤(2)：拉曼系统的准备，将表面吸附有单晶单层石墨烯的沥青胶结料试样置于显微拉曼系统的样品台上，并将显微镜聚焦到沥青胶结料试样表面，选择显微拉曼系统的633nmHe-Ne入射激光并将其设置为5％功率，通过100倍显微镜镜头将入射激光聚焦到被测沥青胶结料试样表面，拉曼采集时长选择5s，并累加2次，选择2650cm-1为中心的静态取谱方式；步骤(3)：传感参数标定，对于同一批化学沉积法生产和同一批转移的单层单晶石墨烯，在试样未受力状态下，根据步骤(2)测量得到其拉曼光谱图，并从中得到无荷载情况下石墨烯的2D峰频移然后，在给定并已知的应变状态ε下，由下式得到墨烯的本征常数γ2D值和α值；其中：ε为沥青胶结料试样的应变，v为石墨烯的泊松比，为未受力时拉曼光谱下2D峰的频移值，Δω2D为应变作用下，2D峰的频移变化值，γ2D为石墨烯的本征常数，α为只与石墨烯的性质有关，一般由标定确定；步骤(4)：拉曼光谱测量，对表面吸附有单晶单层石墨烯的沥青胶结料试样施加荷载，选择要研究的附有石墨烯的沥青胶结料的微区域或测量点，确定拉曼测量的扫描模式与扫描步长，采集光谱信息；步骤(5)：光谱数据处理与应变计算，对所有获得的采样点的拉曼光谱图进行去噪声处理和拟合，获得各个采样点拉曼特征峰即2D峰的频移变化量，通过步骤(3)参数标定中获得的参数和下面应变传感方程，可以得到采样点和扫描区域的应变值，从而实现了沥青混合料微尺度的应变测量，作为本专利技术进一步改进，所述步骤(1)的石墨烯为化学沉积法生产的1cm×1cm单层单晶大片石墨烯，石墨烯转移方法：一种无需使用丙酮的方法进行石墨烯的转移，通过在石墨烯表面滴加正庚烷实现石墨烯的转移。作为本专利技术进一步改进，所述步骤(2)的拉曼系统的选择为：拉曼系统的633nmHe-Ne入射激光并将其设置为5％功率，通过100倍显微镜镜头将入射激光聚焦到被测沥青胶结料试样表面，拉曼采集时长选择5s，并累加2次，选择2650cm-1为中心的静态取谱方式。作为本专利技术进一步改进，所述步骤(4)的拉曼光谱测量为：所需测量的区域必须附着有单层单晶石墨烯。作为本专利技术进一步改进，所述步骤(5)的数据处理与应变计算：通过获得的拉曼信息，得到各个采样点拉曼特征峰的频移变化量，结合应变传感方程可以得到各个点的应变，应变传感方程满足下式：式中：ε为沥青胶结料试样的应变，υ为石墨烯的泊松比，为未受力时拉曼光谱下2D峰的频移值，Δω2D为应变作用下，2D峰的频移变化值，γ2D为石墨烯的本征常数，α为只与石墨烯的性质有关，一般由标定确定。本专利技术提供一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，本专利技术针对微观尺度下沥青胶结料力学性能测试方法的缺失，利用拉曼光谱技术能够对材料微尺度进行力学测试的特性，提出了利用单晶单层石墨烯薄膜作为应变传感介质，将其覆盖于沥青胶结料表面，从而实现沥青胶结料非接触微观尺度下应变的测试方法。特点是单层石墨烯的厚度仅为单个原子层的厚度，加载时荷载可以轻易地从沥青胶结料传递给石墨烯，而不具有贴片效应该传递应变仅包括二维分量，无纵向分布，可规避三维非均匀应力的分布导致分析过程的复杂性，实现对沥青胶结料表面微米尺度分辨率的应变及其分布规律的定量测量，为沥青胶结料微尺度力学测试提供一种方法。附图说明图1为沥青胶结料微尺度应变测量示意图：①为显微镜镜头；②为附有石墨烯沥青胶结料；③为微型原位力学加载系统；④为微拉曼系统的样品台。图2为沥青胶结料不同应变下特征2D峰频移值。具体实施方式下面结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述：本专利技术提出一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，该方法基于单晶单层石墨烯薄膜，采用显微拉曼技术，实现非接触下沥青胶结料微观尺度下应变的测试方法。该方法能够准确地测量沥青胶结料变形状态下微米尺度的应变或者某本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤(1)：沥青胶结料/石墨烯试样制备，对被测沥青胶结料试样进行表面净化处理，将作为拉曼传感介质的单晶单层石墨烯转移到试件表面，也可以转移到多个指定部位来测量变形过程中沥青胶结料试样应力/应变分布，其中单晶单层石墨烯是通过范德华力吸附在沥青胶结料表面；/n步骤(2)：拉曼系统的准备，将表面吸附有单晶单层石墨烯的沥青胶结料试样置于显微拉曼系统的样品台上，并将显微镜聚焦到沥青胶结料试样表面，选择显微拉曼系统的633nmHe-Ne入射激光并将其设置为5％功率，通过100倍显微镜镜头将入射激光聚焦到被测沥青胶结料试样表面，拉曼采集时长选择5s，并累加2次，选择2650cm-1为中心的静态取谱方式；/n步骤(3)：传感参数标定，对于同一批化学沉积法生产和同一批转移的单层单晶石墨烯，在试样未受力状态下，根据步骤(2)测量得到其拉曼光谱图，并从中得到无荷载情况下石墨烯的2D峰频移

【技术特征摘要】
1.一种沥青胶结料微尺度应变的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：沥青胶结料/石墨烯试样制备，对被测沥青胶结料试样进行表面净化处理，将作为拉曼传感介质的单晶单层石墨烯转移到试件表面，也可以转移到多个指定部位来测量变形过程中沥青胶结料试样应力/应变分布，其中单晶单层石墨烯是通过范德华力吸附在沥青胶结料表面；
步骤(2)：拉曼系统的准备，将表面吸附有单晶单层石墨烯的沥青胶结料试样置于显微拉曼系统的样品台上，并将显微镜聚焦到沥青胶结料试样表面，选择显微拉曼系统的633nmHe-Ne入射激光并将其设置为5％功率，通过100倍显微镜镜头将入射激光聚焦到被测沥青胶结料试样表面，拉曼采集时长选择5s，并累加2次，选择2650cm-1为中心的静态取谱方式；
步骤(3)：传感参数标定，对于同一批化学沉积法生产和同一批转移的单层单晶石墨烯，在试样未受力状态下，根据步骤(2)测量得到其拉曼光谱图，并从中得到无荷载情况下石墨烯的2D峰频移然后，在给定并已知的应变状态ε下，由下式得到墨烯的本征常数γ2D值和α值；



其中：ε为沥青胶结料试样的应变，υ为石墨烯的泊松比，为未受力时拉曼光谱下2D峰的频移值，Δω2D为应变作用下，2D峰的频移变化值，γ2D为石墨烯的本征常数，α为只与石墨烯的性质有关，一般由标定确定；
步骤(4)：拉曼光谱测量，对表面吸附有单晶单层石墨烯的沥青胶结料试样施加荷载，选择要研究的附有石墨烯的沥青胶结料的微区域或测量点，确定拉曼测量的扫描模式与扫描步长，采集光谱信息；
步骤(5)：光谱数据处理与应变计算，对所有获得的采样点的拉曼光谱图进行去噪声处理和拟合...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾兴宇，张启鹏，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32