一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法及合成系统技术方案

本发明专利技术了一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法及其合成系统，一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法：包括顺酐的前处理、石油馏份碳五的前处理、双烯烃的合成操作、双烯烃反应料的异构化工序；其合成系统，包括双烯反应装置、顺酐前处理装置、原料储存装置、异构化反应装置，双烯反应装置包括形成有反应腔和保温腔的双烯烃反应釜、第一搅拌机构、第一碳五回收机构，异构化反应装置包括异构化反应釜、减压蒸馏收集装置和第二碳五回收机构。本采用本发明专利技术的制备方法，顺酐利用率高且目标产物产量较高；本发明专利技术的合成系统具有提高甲基四氢邻苯二甲酸酐生产效率的优点。解决了现有技术甲基四氢邻苯二甲酸酐生产效率较低的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法及合成系统
本专利技术涉及甲基四氢邻苯二甲酸酐制备领域，尤其是涉及一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法及合成系统。
技术介绍
甲基四氢邻苯二甲酸酐,分子式是C9H1003,是-种性能优良的新型液态有机酸酐类环氧树脂固化剂,具有纯度高、色泽浅、粘度低、挥发性小、毒性小、加热损失小、性能稳定、适用期长、凝固点低及室温下可长期存放的优良特性，广泛用于环氧树脂灌封料、浇铸料、粘合、层压、浸渍、模压和缠绕等工艺，还适用于绝缘衬套、输油管道、捕鱼机械等。例如:浇铸及灌装电子元件，大型干式变压器，高压开关，电容器，电流、电压互感器，大型及微型电.机，行输出变压器，大型树脂型绝缘子等。液体甲基四氢邻苯二甲酸酐是多种甲基四氢邻苯二甲酸酐异构体的混合物,其中包括3-甲基四氢邻苯二甲酸酐、4-甲基四氢邻苯二甲酸酐以及其顺反几何异构体和分子内部质子发生迁移而引起的结构异构体。国内生产甲基四氢邻苯二甲酸酐采用间歇式生产工艺，具体操作为：步骤1：在配制罐中配制25%的顺酐的甲基四氢苯酐溶液，配制罐中加入0.06%的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（阻聚剂）；步骤2：将步骤1中配制的带有25%的顺酐的甲基四氢苯酐溶液转移至反应釜中；将石油馏份碳五液体泵入计量槽中，石油馏份碳五中的活性组分与顺酐的物质的量的比为1.2:1，加热反应釜，使得带有25%的顺酐的甲基四氢苯酐溶液温度维持在44℃，开启计量槽使得向石油馏份碳五液体滴入反应釜中，两个小时内完成石油馏份碳五液体滴加；步骤3：石油馏份碳五液体滴加完成后，在44℃下保温2-3小时；步骤4：加热反应釜，进行常压蒸馏，除去物料中残余的石油馏份碳五，得到目标产物。上述中的现有技术方案存在以下缺陷：采用上述间歇式生产工艺制备甲基四氢邻苯二甲酸酐，随着石油馏份碳五液的滴加，甲基四氢苯酐溶液中的顺酐大量消耗，顺酐的浓度较低，反应速率下降，导致顺酐的转化率偏低。同时现有技术为了提高顺酐的转化率，采用提高石油馏份碳五的滴加量和增加石油馏份碳五液体滴加完成后的保温时间，带来的是整个反应的作业流程较长，而且石油馏份碳五添加量的提高，不仅会增加原材料的消耗，而且导致后续常压蒸馏除去残余的石油馏份碳五的操作时间进一步延长，使得甲基四氢邻苯二甲酸酐生产量较低。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的第一个目是提供一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法，具有可缩短整个合成反应的作业时间，提高甲基四氢邻苯二甲酸酐生产效率的优点。本专利技术的第二个目是提供一种用于制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法的合成装置，其具有可充分利用石油馏份碳五液体滴加完成后的保温时间，提升甲基四氢邻苯二甲酸酐生产效率；可回流石油馏份碳五液体，充分利用石油馏份碳五液降低生产成本的优点。为实现上述第一个目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的合成系统，包括双烯反应装置、连通于双烯反应装置的顺酐前处理装置、连通于双烯反应装置的原料储存装置和连通于双烯反应装置的异构化反应装置，双烯反应装置包括双烯烃反应釜，双烯烃反应釜内设置有第一搅拌机构；双烯烃反应釜内一体形成有与的反应腔和与反应腔连通的保温腔；顺酐前处理装置和原料储存装置皆连通于反应腔；反应腔连通有用于回流碳五的双级冷凝器；保温腔连通有第一碳五回收机构；保温腔连通有与异构化反应装置连通的中储罐；第一碳五回收机构连通有真空缓冲罐；真空缓冲罐连通有真空泵组；异构化反应装置包括与保温腔连通的异构化反应釜和与异构化反应釜连通的减压蒸馏收集装置；异构化反应釜连通有与真空缓冲罐连通的第二碳五回收机构；减压蒸馏收集装置包括第一减压蒸馏釜；第一减压蒸馏釜连通有前馏分收集槽；前馏分收集槽连通有产品接收槽；前馏分收集槽连通有第二减压蒸馏釜；第二减压蒸馏釜连通有与产品接收槽连通的有前馏分收集罐；前馏分收集罐与第二减压蒸馏釜连通。通过采用上述技术方案，采用顺酐前处理装置，顺酐完成热熔保温备用，方便顺酐能快速且及时被利用，提高双烯烃合成的生产效率；顺酐滴加到双烯烃反应釜的反应腔与活性碳五组分反应，反应达到预定时间后转移至保温腔，进行保温操作提升顺酐利用率，进行减压蒸馏除去未反应的石油碳五，双烯烃合成反应于反应腔内进行，双烯烃反应料的保温操作在保温腔中进行，可保证反应腔始终有物料进双烯烃合成，保温腔内始终有双烯烃反应料进行保温操作，有效提升整体的生产效率；采用双级冷凝器回流异戊二烯、间戊二烯，可充分利用异戊二烯、间戊二烯，降低生产成本，保证顺酐的转化效率同时缩短后续的减压蒸馏除去残余的石油馏份碳五作业时间，提高整体的生产效率；采用第一减压蒸馏釜和第二减压蒸馏釜、中储罐，确保异构化工段的原料供应充分，保证能连续化作业，提高整体的生产效率；前馏分收集罐可与第二减压蒸馏釜连通，可充分保证产品的质量。本专利技术进一步设置为：所述顺酐前处理装置包括与双烯烃反应釜连通的顺酐计量槽，连通于顺酐计量槽的顺酐储罐、连通于顺酐计量槽的顺酐储罐的氮气罐；顺酐计量槽内壁螺旋固定连接有用于控制顺酐温度的第一盘管；原料储存装置包括分别连通于反应腔的石油馏份碳五储槽、阻聚剂储槽，第一碳五回收机构包括第一冷凝器、连通于第一冷凝器的碳五回收槽；第二碳五回收机构包括第二冷凝器、连通于第二冷凝器的碳五回收罐；反应腔连通有物料储罐；物料储罐与保温腔连通；反应腔连通有用于紧急停车时收集反应腔中物料的紧急收料罐。通过采用上述技术方案，采用氮气罐，可保护顺酐不易被空气中的氧气氧化，从而保证顺酐的转化率；减少了除去顺酐氧化物的步骤，既可提高整体的生产效率，又使得产品的颜色更加稳定；采用物料储罐和紧急收料罐，当保温腔中的物料未完成达到下一步异构化作业的标准而反应腔中物料完成滴加时，可储存于物料储罐中，保证反应腔能持续进行作业，从而提升整体的生产效率；当反应腔中物料的温度和压力严重偏高时，可将反应腔中物料流放到紧急收料罐中，从而保证作业安全。本专利技术进一步设置为：所述双烯烃反应釜一体形成有位于反应腔和保温腔之间的隔热空腔；隔热空腔内填充形成有隔热层。通过采用上述技术方案，由于采用隔热空腔内填充形成有隔热层，可避免保温腔温控操作和反应腔温控操作两者间的相互影响，减小不必要的温控操作同时保证对保温腔中物料温控精确性和对反应腔中物料温控精确性，保证顺酐的转化效率，从而提高整体的生产效率。本专利技术进一步设置为：所述第一搅拌机构包括设置于双烯烃反应釜顶部的驱动电机、固定连接于驱动电机输出轴的搅拌杆、固定连接于搅拌杆周向且位于反应腔下部的第一涡轮式搅拌器、固定连接于搅拌杆周向且位于反应腔上部的第二涡轮式搅拌器、固定连接于搅拌杆周向且位于第一涡轮式搅拌器和第二涡轮式搅拌器之间的第一双螺旋搅拌桨和固定连接于搅拌杆周向且位于保温腔内的第二双螺旋搅拌桨；搅拌杆密封穿设隔热空腔伸至于保温腔底部。通过采用上述技术方案，采用搅拌杆上的第一涡轮式搅拌器、第二涡轮式搅拌器、第一双螺旋搅拌桨，对物料进行充分搅拌，滴加的顺酐在石油馏份碳五液膜内反应，搅拌作用下，快速分散于物料中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的合成系统，其特征在于：包括双烯反应装置（10）、连通于双烯反应装置（10）的顺酐前处理装置（100）、连通于双烯反应装置（10）的原料储存装置（101）和连通于双烯反应装置（10）的异构化反应装置（102），双烯反应装置（10）包括双烯烃反应釜（2），双烯烃反应釜（2）内设置有第一搅拌机构（20）；双烯烃反应釜（2）内一体形成有与的反应腔（200）和与反应腔（200）连通的保温腔（201）；顺酐前处理装置（100）和原料储存装置（101）皆连通于反应腔（200）；反应腔（200）连通有用于回流碳五的双级冷凝器（23）；保温腔（201）连通有第一碳五回收机构（103）；保温腔（201）连通有与异构化反应装置（102）连通的中储罐（500）；第一碳五回收机构（103）连通有真空缓冲罐（4）；真空缓冲罐（4）连通有真空泵组（41）；异构化反应装置（102）包括与保温腔（201）连通的异构化反应釜（5）和与异构化反应釜（5）连通的减压蒸馏收集装置（104）；异构化反应釜（5）连通有与真空缓冲罐（4）连通的第二碳五回收机构（105）；减压蒸馏收集装置（104）包括第一减压蒸馏釜（6）；第一减压蒸馏釜（6）连通有前馏分收集槽（62）；前馏分收集槽（62）连通有产品接收槽（8）；前馏分收集槽（62）连通有第二减压蒸馏釜（7）；第二减压蒸馏釜（7）连通有与产品接收槽（8）连通的有前馏分收集罐（72）；前馏分收集罐（72）与第二减压蒸馏釜（7）连通。/n...

【技术特征摘要】
1.一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的合成系统，其特征在于：包括双烯反应装置（10）、连通于双烯反应装置（10）的顺酐前处理装置（100）、连通于双烯反应装置（10）的原料储存装置（101）和连通于双烯反应装置（10）的异构化反应装置（102），双烯反应装置（10）包括双烯烃反应釜（2），双烯烃反应釜（2）内设置有第一搅拌机构（20）；双烯烃反应釜（2）内一体形成有与的反应腔（200）和与反应腔（200）连通的保温腔（201）；顺酐前处理装置（100）和原料储存装置（101）皆连通于反应腔（200）；反应腔（200）连通有用于回流碳五的双级冷凝器（23）；保温腔（201）连通有第一碳五回收机构（103）；保温腔（201）连通有与异构化反应装置（102）连通的中储罐（500）；第一碳五回收机构（103）连通有真空缓冲罐（4）；真空缓冲罐（4）连通有真空泵组（41）；异构化反应装置（102）包括与保温腔（201）连通的异构化反应釜（5）和与异构化反应釜（5）连通的减压蒸馏收集装置（104）；异构化反应釜（5）连通有与真空缓冲罐（4）连通的第二碳五回收机构（105）；减压蒸馏收集装置（104）包括第一减压蒸馏釜（6）；第一减压蒸馏釜（6）连通有前馏分收集槽（62）；前馏分收集槽（62）连通有产品接收槽（8）；前馏分收集槽（62）连通有第二减压蒸馏釜（7）；第二减压蒸馏釜（7）连通有与产品接收槽（8）连通的有前馏分收集罐（72）；前馏分收集罐（72）与第二减压蒸馏釜（7）连通。


2.根据权利要求1所述的一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的合成系统，其特征在于：所述顺酐前处理装置（100）包括与双烯烃反应釜（2）连通的顺酐计量槽（1），连通于顺酐计量槽（1）的顺酐储罐（11）、连通于顺酐计量槽（1）的顺酐储罐（11）的氮气罐（12）；顺酐计量槽（1）内壁螺旋固定连接有用于控制顺酐温度的第一盘管（10）；原料储存装置（101）包括分别连通于反应腔（200）的石油馏份碳五储槽（21）、阻聚剂储槽（22），第一碳五回收机构（103）包括第一冷凝器（3）、连通于第一冷凝器（3）的碳五回收槽（31）；第二碳五回收机构（105）包括第二冷凝器（52）、连通于第二冷凝器（52）的碳五回收罐（53）；反应腔（200）连通有物料储罐（9）；物料储罐（9）与保温腔（201）连通；反应腔（200）连通有用于紧急停车时收集反应腔（200）中物料的紧急收料罐（90）。


3.根据权利要求1所述的一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的合成系统，其特征在于：所述双烯烃反应釜（2）一体形成有位于反应腔（200）和保温腔（201）之间的隔热空腔（24）；隔热空腔（24）内填充形成有隔热层（25）。


4.根据权利要求1所述的一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的合成系统，其特征在于：所述第一搅拌机构（20）包括设置于双烯烃反应釜（2）顶部的驱动电机（2001）、固定连接于驱动电机（2001）输出轴的搅拌杆（2002）、固定连接于搅拌杆（2002）周向且位于反应腔（200）下部的第一涡轮式搅拌器（2003）、固定连接于搅拌杆（2002）周向且位于反应腔（200）上部的第二涡轮式搅拌器（2004）、固定连接于搅拌杆（2002）周向且位于第一涡轮式搅拌器（2003）和第二涡轮式搅拌器（2004）之间的第一双螺旋搅拌桨（2005）和固定连接于搅拌杆（2002）周向且位于保温腔（201）内的第二双螺旋搅拌桨（2006）；搅拌杆（2002）密封穿设隔热空腔（24）伸至于保温腔（201）底部。


5.一种采用权利要求1-4任意一项所述的一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的合成系统制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：原料前处理；
步骤1.1：顺酐的前处理，计量顺酐，顺酐温度控制在55-80℃，P=100Kpa，保温备用；
步骤1.2：石油馏份碳五的前处理，计量石油馏份碳五和阻聚剂，阻聚剂占比为混合液总质量的0.03—0.08%，石油馏份碳五中活性组分包括异戊二烯和间戊二烯，石油馏份碳五中活性组分与顺酐的质量比为（1.05-1.15）：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：储家逸，
申请(专利权)人：嘉兴南洋万事兴化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33