用于多孔材料完整性测试的方法和系统技术方案

本发明专利技术涉及使用多种气体对多孔材料进行完整性测试以及实施所述测试的设备和系统。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术总体涉及检验测试(validation testing)领域。在具体实施方案中，本专利技术涉及多孔材料的完整性(integrity)测试。
技术介绍
多孔材料在大量工业应用中发挥了重要作用，这些工业应用包括处理例如过滤、封装、容纳以及运输生产的产品和原材料。使用多孔材料的工业设施例如包括制药产业和生物技术产业、石油和天然气工业以及食品加工和封装工业。在这些产业中的几个，比如制药产业和生物技术产业和食品加工工业中，多孔材料例如膜可用作过滤装置，以减少不期望的和潜在的来自适于销售的最终产品的有害污染。质量控制和质量保证需要这些过滤装置符合预期的性能标准。完整性测试提供了一种用于确保具体装置符合其预期性能标准的装置。典型地，在膜的情形中，完整性测试确保了该膜没有缺陷，例如膜中的裂口超过预期尺寸限制，这将损坏膜的功能，因而使得最终产品被有害的或不期望的材料污染。适于确保膜例如过滤装置的性能指标的多种完整性测试在以前描述过。这些包括颗粒检验测试、液-液多孔性(porometry)测试、起泡点(bubble point)测试、气-水扩散测试和测量示踪组分的扩散测试(参见例如，美国专利6,983,505、6,568,282、5,457,986、5,282,380、5,581,017；Phillips和DiLeo，1996年，Biologicals 24243；Knight和Badenhop，1990年第八期Annual Membrane Planning Conference，Newton，MA；Badenhop；Meitzer和Jorritz，1998年，Filtration in theBiopharmaceutical Industry，Marcel Dekkar Inc，New York，N.Y.)。适于测试膜完整性的许多装置同样已经描述过了(参见例如，美国专利4,701861、6,907,770、4,881,176、)。先前描述的完整性测试具有明显的缺点。例如，颗粒挑战测试是破坏性的，因此对于给定的样品仅能进行一次。尽管它可用于用后的完整性测试，但是它不适于使用之前的检验，除了检验生产批次的性能。然而，批次检验对于生产批次内的单个膜的完整性仅能提供很少的保证。而且，测试步骤和分析可能是困难且复杂的。基于流动的测试比如液-液多孔性(porometry)测试和起泡点测试不提供直接的膜保留性能的通用测量，而是基于完整性测试数据(例如气体或液体扩散)和膜保留性能之间的关系来测定性能。一些基于流动的测试也受限于它们的灵敏度，例如膜缺陷的尺寸检测限制。另外，基于流动的测试限于单层膜装置，因而仅仅存在于多层装置的一层中的缺陷使用这些测试将无法检测。因此，需要适于任何多孔材料包括例如单层和多层装置的完整性测试，例如包括膜的装置且其提供用于测定材料性能的非相关的通用标准。所述测试应快速、灵敏、非破坏性、便宜且易于实施。所述测试还应能够用于表征缺陷(例如通过尺寸和密度)，来确定多孔材料的预期性能指标是否受到缺陷的损害，或者就性能指标而言该缺陷是否是无关紧要的。同样，需要可实施所述测试的装置和系统。
技术实现思路
本专利技术某些实施方案提供了一种方法，例如混合气体测试，用于测定多孔材料的完整性，该方法快速、灵敏、非破坏性、便宜且易于实施，并且还提供了用于测定多孔材料性能完整性的通用标准。该多孔材料可包括单层或多层膜装置。这里使用的通用标准意味着所述测试结果提供了性能标准的直接测量，该直接测量与多孔材料特性的相关性或外推无关。因此，从所述测试获得的结果值与这些特性无关。因此，在一些实施方案中，本专利技术提供了多孔材料完整性测试的方法，该方法基于多孔材料的渗透物中的一种或多种气体的浓度。在一些实施方案中，所述测试是二元气体测试，即与两种气体有关，然而，也可考虑多于两种气体。所述测试与经由该多孔材料的流动特性无关。本专利技术其它实施方案提供了用于表征多孔材料中缺陷的方法，例如通过尺寸或密度来表征多孔材料中的缺陷，以确定多孔材料的预期性能指标是否受到缺陷的损害，或者就性能指标而言该缺陷是否是无关紧要的。还有其它实施方案提供了可实施这些完整性测试的装置和系统。在本专利技术的一个实施方案中提供了一种测定多孔材料完整性的方法，其包括a)用液体湿润该多孔材料；b)用包括两种或更多气体的混合物接触多孔材料的第一表面，其中所述混合物中的至少一种气体与所述混合物中的其它气体相比对所述液体具有不同的渗透性；c)对所述多孔材料的第一表面施加压力；d)测定接近所述多孔材料第二表面的区域中这些气体的至少之一的浓度。该方法可选地还包括步骤e)，即比较d)中测定的浓度与预定浓度，其中d)中测定浓度与预定浓度之差指示该多孔材料不完整。例如，所述预定浓度可为在给定温度压力下扩散通过完整且湿润的多孔材料时所计算的浓度。当在此用于指多孔材料时，“完整”表示没有缺陷。给定温度和压力可为实施所述测试时的温度和压力。在另一实施方案中，本专利技术提供了一种测定多孔膜完整性的方法，其包括a)用水湿润该多孔膜；b)用CO2接触该膜的第一表面；c)用六氟乙烷接触该膜的第一表面；d)对所述多孔材料的第一表面施加压力；e)测定接近该膜第二表面的区域中六氟乙烷的浓度；以及f)比较六氟乙烷在e)中测定的浓度与预定浓度，其中六氟乙烷的测定浓度超过预定浓度指示该膜不完整。在又一实施方案中，本专利技术提供了测定至少包括一个缺陷的多孔膜完整性的方法，其中所述方法包括a)用液体湿润该多孔材料；b)用包括两种或更多气体的混合物接触多孔材料的第一表面，其中所述混合物中的至少一种气体与所述混合物中的其它气体相比对所述液体具有不同的渗透性；c)对所述多孔材料的第一表面施加压力；d)随时间增加c)中施加的压力的浓度(concentration)；e)测定接近所述多孔材料第二表面的区域中这些气体的至少之一的浓度；g)计算缺陷密度；h)计算缺陷直径；i)确定缺陷尺寸分布；和j)比较缺陷尺寸分布与该多孔材料的预定保留值，其中缺陷尺寸分布大于预定保留值表示该多孔材料不完整。该保留值例如可为对数保留值(LRV)。在又一实施方案中，本专利技术提供了用于寻找多孔材料中至少一个缺陷的方法，其包括a)用液体湿润该多孔材料；b)用包括两种或更多气体的混合物接触多孔材料的第一表面，其中所述混合物中的至少一种气体与所述混合物中的其它气体相比对所述液体具有不同的渗透性；c)对所述多孔材料的第一表面施加压力；d)测定接近所述多孔材料第二表面的区域中至少一种气体的浓度；以及e)比较d)中测定的浓度与预定浓度，其中d)中的测定浓度与预定浓度之差指示该多孔材料具有至少一个缺陷。在又一实施方案中，本专利技术提供了用于表征多孔材料中缺陷的方法，其包括a)用液体湿润该多孔材料；b)用包括两种或更多气体的混合物接触多孔材料第一层的第一表面，所述两种或更多气体中至少一种气体与该混合物中另一气体相比时，具有不同的渗透性；c)对所述多孔材料的第一表面施加压力；d)随时间增加c)中施加的压力；e)测定接近所述多孔材料第二表面的区域中这些气体的至少之一的浓度；f)计算该多孔材料中的缺陷密度，从而表征多孔材料中的缺陷。在又一实施方案中，本专利技术提供了用于表征多孔材料中缺陷的方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定多孔材料完整性的方法，其包括：ａ）用液体湿润该多孔材料；ｂ）用包括两种或更多气体的混合物接触多孔材料的第一表面，其中所述混合物中的至少一种气体与所述混合物中的其它气体相比对所述液体具有不同的渗透性；ｃ）对所述多孔材料的第一表面施加压力；ｄ）测定接近所述多孔材料第二表面的区域中所述气体的至少之一的浓度。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：约翰J卢纳德，萨尔瓦托雷吉利亚，马尼克里什南，
申请(专利权)人：米利波尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]