本发明专利技术涉及一种碳化硅包覆金刚石复合粉末的低温合成方法及应用。碳化硅包覆金刚石复合粉末是由铝粉、硅粉、金刚石颗粒机械混合后在温度不高于1000℃的条件下形成。其具体合成方法为：首先将铝粉、硅粉与金刚石颗粒均匀混合，放入真空管式炉中，在不高于1000℃的条件下，保温0.5‑3小时，通过快速降温即可在金刚石表面获得碳化硅包覆层，然后用NaOH溶液清洗掉未反应的铝粉、硅粉，经筛分便可得到碳化硅包覆金刚石复合粉末；将该方法获得的碳化硅包覆金刚石复合粉末应用于制备金刚石/铝基合材料，提高了复合材料的热导率，又抑制界面处碳化铝相的形成，提升了金刚石/铝复合材料在潮湿环境下的使役稳定性。
【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅包覆金刚石复合粉末的低温合成方法及应用
本专利技术涉及一种碳化硅包覆金刚石复合粉末的低温合成方法及应用，属于金刚石表面处理领域。
技术介绍
金刚石因具有高硬度、高耐磨性、强抗腐蚀性、高热导率和低膨胀系数等诸多优良的特性，常被制备成金属基复合材料广泛应用于各个领域。但受金刚石本身特殊晶体结构与表面特性的影响，在摩擦领域的应用中发现金刚石与金属基体因不润湿而出现金刚石颗粒脱落的现象，导致金刚石复合材料工件快速损耗。在电子封装领域的应用中，金刚石与铜基体（铝基体）表现为不反应（反应各向异性或过度反应），使金刚石复合材料界面处存在较高的界面热阻，这将严重影响电子封装材料中元器件的有效散热和使用寿命。目前，除了基体合金化的方法外，研究者常采用金刚石表面金属化来解决上述问题。通过在金刚石表面镀覆一些金属层或碳化物来改善界面粘接，调整界面结构，以满足在摩擦、电子封装等应用领域的技术要求。化学镀与电镀最先被应用于金刚石表面金属层的镀覆，国内典型的有金刚石表面镀Ni，Co，Cu，W，Ti，Cr等，由于金刚石是非导体，在镀之前需要敏化、活化处理，这使该类方法实施较为繁琐。随后真空蒸发、磁控溅射、离子束等方法被应用于金刚石表面金属层的镀覆，但采用上述方法获得的镀层与金刚石只是弱的物理结合，因此还需进行后续的退火处理，而且真空镀膜技术存在制备条件苛刻、产量低、成本高等缺点(温国栋.金刚石表面改性单金属镀层的研究进展[J].热加工工艺，2019，48(16)，18-21.)。近几年发展的溶胶-凝胶法、热扩散法、盐浴镀法等，虽设备简单，但工艺繁琐且难以实现批量化。开发出简单、廉价和有效的金刚石表面镀覆技术，仍然是当前研究者所致力于的方向。对于电子封装用金刚石金属基复合材料，包覆层的选择及其制备方法显得尤为重要。特别是金刚石/铝复合材料的界面包覆层既要避免界面易水解相-碳化铝的形成，同时要兼顾高导热性能。近期，郭彩玉等人报道了高导热的碳化硅既能抑制复合材料界面处碳化铝的形成，又能提高其热导率(532W·m-1·K-1)，(Guo,C.,etal.Effectof(0-40)wt.%SiadditiontoAlonthethermalconductivityandthermalexpansionofdiamond/Alcompositesbypressureinfiltration[J].JournalofAlloysandCompounds,2016,664:777-783.)。然而，这种碳化硅是通过基体合金化的方法获得，没有形成连续结构，而且Al基体中Si的含量将严重影响其本征热导率。Edtmaier,C.等人的研究表明，在Al中加入3wt.%Si时，铝基体的热导率就降低了7.7%(Edtmaier,C.,etal.MicrostructuralcharacterizationandquantitativeanalysisoftheinterfacialcarbidesinAl(Si)/diamondcomposites[J].JournalofMaterialsScience,2018,53(22):15514-15529.)。因此，急需开发一种在金刚石表面直接形成连续的碳化硅以进一步提高复合材料热导率的方法。2015年，徐世帅等采用金刚石微粉(15µm)与硅粉混合烧制金刚石/碳化硅复合材料，在氩气气氛下，烧结温度为1450℃时，金刚石与硅粉才发生反应形成碳化硅，加入7wt.%的铝粉可降低烧结温度到1300℃。徐等人认为少量铝粉与硅粉可形成固溶体液相，利于Si原子与随机分布的金刚石表面充分接触润湿，促进了SiC在低于硅熔点条件下生成。(徐世帅等.金刚石与硅烧结制备金刚石/碳化硅复合材料[J].超硬材料工程,2015,27(5):28-32.)。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于提供一种碳化硅包覆金刚石复合粉末的低温合成方法，以实现碳化硅包覆金刚石复合粉末的低温制备；本专利技术的目的之二在于提供碳化硅包覆金刚石复合粉末在制备金刚石/铝复合材料中的应用。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：一种碳化硅包覆金刚石复合粉末的低温合成方法，包括如下步骤：S1、将铝粉、硅粉和金刚石颗粒混合均匀，获得混合料；其中，所述铝粉、硅粉和金刚石颗粒的质量比为7-90：10-93：100；S2、将S1获得的混合料于真空或保护性气氛下，以5-15℃/min的速率升温至700-1000℃，保温0.5-3h后，冷却后，依次碱洗、水洗、干燥，获得碳化硅包覆金刚石复合粉末。进一步地，S1中，铝粉的粒径为3-10μm；硅粉的粒径为5-15μm。进一步地，S1中，金刚石颗粒的粒径为30-400μm。进一步地，S1中，通过机械搅拌将铝粉、硅粉和金刚石颗粒混合均匀。进一步地，S2中，以30-50℃/min的降温速率冷却。快速冷却，提升制备效率。进一步地，S2中，控制真空度在10Pa以下。进一步地，S2中，升温至750-950℃；优选地，升温至850-950℃。进一步地，S2中，采用氢氧化钠溶液进行碱洗。可选地，NaOH溶液的浓度1-5mol/L；碱洗时，浸泡1-3天。进一步地，S2中，干燥温度为100-110℃，干燥时间为1-3h。进一步地，S2中，干燥后，还包括筛分步骤，以获得目标尺寸的碳化硅包覆金刚石复合粉末。可选地，S2中升温及保温过程在真空管式炉内进行。可选地，所述真空管式炉配备有制冷风扇，以满足快速降温需求。可选地，所述真空管式炉配备有机械泵，一般地，抽真空约30分钟，即可将真空度降低至10Pa以下。基于同一专利技术构思，本专利技术还提供如上所述的低温合成方法合成的碳化硅包覆金刚石复合粉末在制备金刚石/铝复合材料中的应用。将本专利技术获得的碳化硅包覆金刚石复合粉末应用于制备金刚石/铝基合材料，可提高复合材料的热导率，抑制界面处碳化铝相的形成，提升金刚石/铝复合材料在潮湿环境下的使役稳定性。在采用熔渗法制备金刚石/铝复合材料时，本专利技术的碳化硅包覆金刚石复合粉末的金刚石表面的碳化硅经熔渗后依然能保留在复合材料的界面处，具有连续碳化硅的复合材料热导率高，且界面处无碳化铝相。通过本专利技术的合成方法获得的碳化硅包覆金刚石复合粉末，金刚石颗粒表面包覆有尺寸为1.5-2.5μm的碳化硅颗粒，碳化硅颗粒呈多面体状，碳化硅颗粒可分散地包覆在金刚石表面，也可连续完整地包覆在金刚石表面。本专利技术采用金刚石-铝-硅粉与真空退火技术，利用铝粉可在570℃即可与金刚石表面碳原子反应形成一层碳化铝的特点，在750℃左右通过碳化铝与硅的置换反应形成碳化硅，在退火温度低于1000℃条件下，成功的在金刚石颗粒表面合成了微米级碳化硅颗粒(SiC)。通过控制铝硅粉中的硅含量与退火温度可在金刚石表面得到连续的碳化硅层。该方法工艺简单，易操作，成本低，效率高，重复性好。本专利技术在较低温度下在金刚石表面以金刚石为碳源通过形成中间相本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳化硅包覆金刚石复合粉末的低温合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、将铝粉、硅粉和金刚石颗粒混合均匀，获得混合料；/n其中，所述铝粉、硅粉和金刚石颗粒的质量比为7-90：10-93：100；/nS2、将S1获得的混合料于真空或保护性气氛下，以5-15℃/min的速率升温至700-1000℃，保温0.5-3h后，冷却后，依次碱洗、水洗、干燥，获得碳化硅包覆金刚石复合粉末。/n
【技术特征摘要】
1.一种碳化硅包覆金刚石复合粉末的低温合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将铝粉、硅粉和金刚石颗粒混合均匀，获得混合料；
其中，所述铝粉、硅粉和金刚石颗粒的质量比为7-90：10-93：100；
S2、将S1获得的混合料于真空或保护性气氛下，以5-15℃/min的速率升温至700-1000℃，保温0.5-3h后，冷却后，依次碱洗、水洗、干燥，获得碳化硅包覆金刚石复合粉末。
2.根据权利要求1所述的低温合成方法，其特征在于，S1中，铝粉的粒径为3-10μm；硅粉的粒径为5-15μm。
3.根据权利要求1所述的低温合成方法，其特征在于，S1中，金刚石颗粒的粒径为30-400μm。
4.根据权利要求1所述的低温合成方法，其特征在于，S2中，以30-50℃/min的降温...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨武霖，桑建权，周灵平，朱家俊，符立才，李德意，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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