甲醛敏感元件及其制作方法技术

敏感材料及用敏感材料制成的甲醛敏感元件及敏感元件的制作方法，它涉及一种检测甲醛气体的敏感材料、测量甲醛浓度的敏感元件及其制备方法。本发明专利技术解决了现有测量甲醛的敏感元件响应时间长、恢复时间长、工作温度高的问题。敏感材料的通式是Ｂ↓［２－ａ］Ａ↓［ｂ］Ｏ↓［３］，其中Ａ为Ｓｎ、Ｐｂ、Ｔｉ或Ｚｒ，Ｂ为Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ或Ｍｎ，０＜ａ＝ｂ＜１。敏感元件由防爆网（１）、两个加热探针（２－１）、四个检测探针（２－２）、厚膜敏感体（３）、探针座（４）、连接件（５）和加热器（６）组成。本发明专利技术采用常规的燃烧法合成敏感材料，并将敏感材料制备在氧化铝陶瓷管（３－２）上再制成敏感元件。本发明专利技术具有对甲醛的气体检测浓度降低、工作温度降低、响应恢复时间降低、敏感元件的稳定性提高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测甲醛气体的敏感材料、测量甲醛浓度的敏感元件及其制备方法。
技术介绍
目前已经研究的金属氧化物甲醛敏感元件材料主要有SnO2基、NiO基、和CuO基，其中NiO基薄膜敏感元件，在600℃最低可以检测到25ppm的甲醛，响应时间在10秒，恢复时间1～3分钟；SnO2基烧结体型敏感元件，在600℃，最低可检测0.2ppm甲醛，但响应和恢复时间长，都在几分钟范围；CuO基厚膜型敏感元件，在2V的加热电压下，对5×10-4mol/L的甲醛有较好的敏感性。但有关这几种材料的元件稳定性均未报道。此外，由这些材料制备的敏感元件还存在响应-恢复时间长、工作温度高的缺点。
技术实现思路
为了解决现有测量甲醛的敏感元件存在响应时间长、恢复时间长、工作温度高的缺点，本专利技术提供一种。本专利技术敏感材料的通式是B2-aAbO3，其中A为Sn、Pb、Ti或Zr，B为Mo、W、Cr或Mn，0＜a＝b＜1。用敏感材料制成的甲醛敏感元件由防爆网1、两个加热探针2-1、四个检测探针2-2、厚膜敏感体3、探针座4、连接件5和加热器6组成，防爆网1与探针座4的上端扣合，加热器6是由合金丝加工而成，加热器6的中部呈螺旋状，加热器6的两端呈直线状，加热器6的中部穿过厚膜敏感体3的中空部分，加热器6的两端分别与两个加热探针2-1固定连接，厚膜敏感体3放置在探针座4上，厚膜敏感体3与四个检测探针2-2固定连接，加热探针2-1和检测探针2-2的中部与探针座4固定连接，探针座4下端与连接件5的上端扣合；厚膜敏感体3由厚膜3-1、氧化铝陶瓷管3-2、两个金电极3-3和四条引线3-4组成，厚膜3-1呈环形涂在氧化铝陶瓷管3-2的两个金电极3-3之间，每个金电极3-3延伸出两条引线3-4，厚膜敏感体3的引线3-4与检测探针2-2焊接。用敏感材料制成的甲醛敏感元件的制作方法步骤如下一、按15～25∶1～10∶1的质量比将敏感材料、玻璃粉和松油醇混合并调成均匀的糊状；二、将经步骤一处理后的混合物涂到氧化铝陶瓷管3-2表面的金电极3-3之间，在95～150℃条件下烘干，重复涂敷和烘干5～12次，然后在750～950℃条件下烧结4.5～7h，得到厚膜敏感体3；三、将厚膜敏感体3的引线3-4与探针座4上的检测探针2-2焊接在一起，再将加热器6的两端分别与探针座4上的两个加热探针2-1焊接在一起，并将防爆网1扣合在探针座4，再扣合连接件5上，即得到厚膜敏感元件。根据此专利技术所阐述的制备方法可以对敏感元件中的气敏材料B2-aAbO3的显微结构进行控制，这样，敏感元件就能够对低浓度的甲醛进行探测、监控，防止工作环境中的甲醛气体超过所要求的安全限。本专利技术采用燃烧法制备了组成为B2-aAbO3(A＝Sn、Pb、Ti、Zr，B＝Mo、W、Cr、Mn，a＝b)的二元氧化物粉体，并制成厚膜敏感体，采用气敏特性测试仪在400℃下可以检测到2ppm的甲醛气体，响应一恢复时间分别是10和54秒。与已有技术和材料相比，本专利技术的优点和特点、主要性能指标如下对甲醛的气体检测浓度降低文献报道掺Li的NiO和SnO2基敏感元件在600℃可以分别检测25ppm和0.2ppm以上的甲醛，掺Ag2O的CuO敏感元件在2V的加热电压下，检测5×10-4mol/L的甲醛，而本专利技术的材料在400℃可以检测2ppm甲醛气体。工作温度降低NiO和SnO2基敏感元件均在600℃下检测，本材料则在400℃可获得快速的响应。响应恢复时间降低文献报道的NiO基敏感元件响应-恢复时间最短，分别在10秒和1-3分钟，CuO基敏感元件未见对该检测指标的报道，而本专利技术的材料响应时间为10秒，恢复时间为54秒。敏感元件的稳定性提高文献中未见有关敏感元件稳定性的报道，而本专利技术的材料在甲醛气氛中经过48小时的破坏性放置后，仍能表现出对甲醛的快速响应，且敏感性指标仅下降3.4％，表明由该材料制成的敏感元件对甲醛有较好的稳定性。附图说明图1是用敏感材料制成的甲醛敏感元件的结构示意图；图2是加热器与厚膜敏感体的连接示意图；图3是厚膜敏感体的结构示意图；图4是图3的左视图；图5是用敏感材料制成的甲醛敏感元件的测试装置图，其中7为真空泵，8为第一双向旋塞，9为第二双向旋塞，10为缓冲瓶，11为气室，12为用敏感材料制成的甲醛敏感元件，13为气敏特性测试仪，注入孔在9的右侧；图6是敏感元件的敏感体表面的显微结构图；图7是敏感元件对不同浓度甲醛气体的响应和恢复特性曲线图，其中--表示敏感元件对浓度为2ppm甲醛气体的响应和恢复特性曲线图，-▲-表示敏感元件对浓度为4ppm甲醛气体的响应和恢复特性曲线图，-●-表示敏感元件对浓度为6ppm甲醛气体的响应和恢复特性曲线图，-■-表示敏感元件对浓度为8ppm甲醛气体的响应和恢复特性曲线图，-★-表示敏感元件对浓度为10ppm甲醛气体的响应和恢复特性曲线图；图8是敏感元件的灵敏度随甲醛浓度的变化曲线图；图9是敏感元件的稳定性随暴露气体时间的变化曲线图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式中敏感材料的通式是B2-aAbO3，其中A为Sn、Pb、Ti或Zr，B为Mo、W、Cr或Mn，0＜a＝b＜1。本实施方式中的敏感材料是采用常规的燃烧法制备的。具体实施方式二本实施方式中A为Pb、Ti或Zr。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式中B为Mo、Cr或Mn。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式中敏感材料通式中a＝0.1～0.5。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式中敏感材料通式中a＝0.2～0.4。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式中敏感材料的通式是Mo2-aSnbO3，其中0＜a＝b＜1。具体实施方式六本实施方式中敏感材料为Cr1.8Ti0.2O3。具体实施方式七(参见图1～图3)本实施方式中用敏感材料制成的甲醛敏感元件由防爆网1、两个加热探针2-1、四个检测探针2-2、厚膜敏感体3、探针座4、连接件5和加热器6组成，防爆网1与探针座4的上端扣合，加热器6是由合金丝加工而成，加热器6的中部呈螺旋状，加热器6的两端呈直线状，加热器6的中部穿过厚膜敏感体3的中空部分，加热器6的两端分别与两个加热探针2-1固定连接，厚膜敏感体3放置在探针座4上，厚膜敏感体3与四个检测探针2-2固定连接，加热探针2-1和检测探针2-2的中部与探针座4固定连接，探针座4下端与连接件5的上端扣合；厚膜敏感体3由厚膜3-1、氧化铝陶瓷管3-2、两个金电极3-3和四条引线3-4组成，厚膜3-1呈环形涂在氧化铝陶瓷管3-2的两个金电极3-3之间，每个金电极3-3延伸出两条引线3-4，厚膜敏感体3的引线3-4与检测探针2-2焊接。本实施方式在测量时Ni-Cr合金丝6-1可将敏感元件加热到300～500℃。由于加热器的合金丝贯穿于氧化铝陶瓷管3-2的中空部分，所以涂于氧化铝陶瓷管3-2之上的厚膜3-1可以直接受热，减少了热损失。因此，气体感应层可以保持合适的温度，减少了由敏感元件内部温度不均匀所引起的假响应现象，大大提高了可靠性。另外，由于没有局部温度过高现象，气体感应层的损耗减少，所以敏感元件的使用寿命得到延长，响应特性得到提高。具体实施方式八本实施方式中合金丝6-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种敏感材料，其特征在于它的通式是Ｂ↓［２－ａ］Ａ↓［ｂ］Ｏ↓［３］，其中Ａ为Ｓｎ、Ｐｂ、Ｔｉ或Ｚｒ，Ｂ为Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ或Ｍｎ，０＜ａ＝ｂ＜１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：霍丽华，P苏曼，赵辉，高山，程晓丽，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]