土壤中３，４－二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其特征在于，包括如下步骤： （１）分别称取含有硝化抑制剂３，４－二甲基吡唑磷酸盐的土壤样品２５～５０ｇ三份，加入１～４ｍｏｌ／Ｌ的ＫＣｌ溶液５０～１００ｍＬ，于振荡器上振荡２～５ｈ，萃取土壤中含有的３，４－二甲基吡唑磷酸盐； （２）过滤，收集滤液２５～５０ｍＬ于分液漏斗中，加入０．５～２．０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ１～５ｍｌ，充分摇匀，使其中的ＤＭＰＰ在碱性条件下充分转化为３，４－二甲基吡唑； （３）用萃取剂萃取３～４次，每次约为１０～２０ｍＬ为宜，每次萃取振摇５～１０ｍｉｎ，静置１０～２０ｍｉｎ以上； （４）合并有机层，用旋转蒸发仪蒸发至近干，将剩余溶液移入１ｍＬ刻度离心管中； （５）定量加入内标物吡啶，其量控制在０．１～１０ｍｇ／ｍＬ范围，用萃取剂定容至１ｍＬ，摇匀； （６）用气相色谱检测其ＤＭＰ和吡啶的峰面积； （７）准确称取ＤＭＰ１０～１００ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）于２５ｍＬ容量瓶中，加入约等质量的吡啶做为内标物，用萃取剂溶解并定容，检测其内标物吡啶和目标物ＤＭＰ的峰面积； （８）计算土壤中硝化抑制剂ＤＭＰＰ的含量。
【技术实现步骤摘要】
,4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法的制作方法
本专利技术涉及一种有机化合物含量的色谱的测定方法，特别是涉及 一种应用内标法检测土壤中硝化抑制剂DMPP含量的的气相色谱分 析方法。
技术介绍
3， 4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)，化学名称为磷酸二氢-3， 4-二甲基-l-氢吡唑鐺，其分子式为C5HuN2P04，分子量为194.1,结构 式为DMPP是一种高效、低毒的氮肥生化抑制剂，其能够在一定时期 内抑制土壤中亚硝化单胞菌属(JV^osomomw)的活性，减缓NH/ 氧化为N(V的进程，从而减少N(V的淋溶损失和氮氧化物的排放， 提高氮肥利用率，减轻施肥对环境的污染.。德国的BASF公司近几 年对DMPP的硝化抑制效果进行了较为深入系统的研究，并将含有 该抑制剂的肥料开发为商品投放于欧洲市场。目前，含有DMPP的 缓释肥料在我国的用量正在逐渐增加。硝化抑制剂DMPP的作用效 果与其在土壤中的存留时间密切相关，而其在土壤中的吸附特性和存 留半衰期受土壤温度、水分、质地、有机质含量和pH等诸多因素影 响，往往难于预测。因此，寻找一种能够简便、准确地分析DMPP在土壤中含量的分析方法对评价DMPP在土壤中的存留时间和作用 效果有十分重要的意义。目前，对DMPP含量的检测主要有液相色 谱法，但液相色谱法前处理过程复杂，成本较高，时效性差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种本专利技术的目的在于提供一种检测土 壤中硝化抑制剂3， 4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)的分析方法，该 方法是通过DMPP在碱性条件下可定量转化为易溶于有机溶剂的 DMP的这一特性，应用气相色谱定量检测土壤中DMPP含量，该方 法操作简便，定量准确，回收率高。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的， 4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，包括如下步骤(1) 分别称取含有硝化抑制剂3， 4-二甲基吡唑磷酸盐的土壤样品 25 50g三份，加入l 4mol/L的KCl溶液50 100mL，于振荡器上 振荡2 5h，萃取土壤中含有的3， 4-二甲基吡唑磷酸盐；(2) 过滤，收集滤液25 50mL于分液漏斗中，加入0.5 2.0mo1/ LNaOHl 5ml，充分摇匀，使其中的DMPP在碱性条件下充分转化 为3， 4-二甲基吡唑;(3) 用萃取剂萃取3 4次，每次约为10 20mL为宜，每次萃取 振摇5 10min，静置10 20min以上；(4) 合并有机层，用旋转蒸发仪蒸发至近干，将剩余溶液移入lmL 刻度离心管中；(5) 定量加入内标物吡啶，其量控制在0.1 10mg/mL范围，萃取剂定容至lmL，摇匀；(6) 用气相色谱检测其DMP和吡啶的峰面积；(7) 准确称取DMP10 100mg (精确至O.lmg)于25mL容量瓶 中，加入约等质量的吡啶做为内标物，用萃取剂溶解并定容，检测其 内标物吡啶和目标物DMP的峰面积。计算内标校正因子f，计算式 为f= (2.02xSbdxmdmp) / (Sdmpxmbd)，其中2.02为将DMP的量转换 为DMPP的量的校正系数，Sbd和mbd分别为吡啶的峰面积(^V's或 mV's)和加入质量(mg)， Sdmp和m 分别为DMP的峰面积(^V-s 或mV.s)和加入质量(mg);(8) 计算土壤中硝化抑制剂DMPP的含量w，计算公式为w= (1000xSaimxmintxVtxf) /(M^xS^xVextr),其中，w为土壤中DMPP的含量(mg*kg"); Sint、 S^分别为内标物吡啶的峰面积和目标物 DMP的峰面积(wV，s或mV，s); nw为内标物吡啶的添加量(mg); Vt 为氯化钾萃取液总体积(mL); M^为被萃取土壤干重(g); Ve^为 被有机溶剂萃取的KC1溶液体积(mL); IOOO为单位校正系数。如上所述的， 4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其所使 用的萃取剂为氯仿、环己垸、正庚垸或石油醚。如上所述的， 4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其所使 用的气相色谱柱为DB-1701、 SE-30、 OV-17。如上所述的， 4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其所使 用的气相色谱检测器为氢火焰离子化检测器。如上所述的， 4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其所使用载气和流速为氧气50 500mL'min'1和氢气10 100mL'min—1或氮 气0 100mL.min"、氢气50 200mLmin"和空气50 500mL'min"。如上所述的， 4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其所使 用的气相色谱柱柱温100 300°C;气化室温度100 300°C;检测器 温度100 300°C。如上所述的， 4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其进样 量为0.5 5^L。本专利技术的优点与效果是本专利技术简化了操作步骤，减少了液相色谱复杂的前处理过程带来 的不确定性；所使用的显色方法灵敏度高，与应用高效液相色谱灵敏 度相当；分析结果稳定可靠，重现性好。 附图说明附图为本专利技术的吡啶的内标效果图。 具体实施例方式本专利技术的操作步骤1、内标校正因子f的测定准确称取DMP10 100mg (精确至 O.lmg)于25mL容量瓶中，加入约等质量的吡啶做为内标物，用萃 取剂溶解并定容，检测其内标物吡啶和目标物DMP的峰面积。计算 内标校正因子f，计算式为f= (2.02xSbdxmdmp) / (Sdmpxmbd)，其中 2.02为将DMP的量转换为DMPP的量的校正系数，Sbd和nibd分别为 吡啶的峰面积(^V's或mV's)和加入质量(mg)， S—和md呵分别 为DMP的峰面积(/iV's或mV's)和加入质量(mg)。2、 样品前处理:分别称取含有硝化抑制剂DMPP的土壤样品25 50g三份，加入l 4mol/L的KCl溶液50 100mL，于振荡器上振荡 2 5h，萃取土壤中含有的DMPP;过滤，收集滤液25 50mL于分 液漏斗中，加入0.5 2.0mol/LNaOHl 5ml，充分摇匀，使其中的 DMPP在碱性条件下充分转化为3， 4-二甲基吡唑(DMP);用萃取 剂萃取3 4次，每次约为10 20mL为宜，每次萃取振摇5 10min， 静置10 20min以上；合并有机层，用旋转蒸发仪蒸发至近干，将剩 余溶液移入lmL刻度离心管中；量加入内标物吡啶，其量控制在0.1 10mg/mL范围，用萃取剂定容至lmL，摇匀。3、 用气相色谱检测其DMP和吡啶的峰面积。色谱条件气相色 谱柱DB-1701、SE-30或0V-17，检测器:氢火焰离子化检测器(FID)， 载气和流速为氧气(02) 50 500mLmin"和氢气(H2) 10 lOOmL.min-1或氮气(N2) 0 100mL.min-1、氢气(H2) 50 200mL.min-1 和空气50 500mL'min人色谱柱柱温100 300°C,气化室温度 100 300°C，检测器温度100 300°C，进样量0.5 5//L。4、 计算土壤中硝化抑制剂DMPP的含量w，计算公式为w= (1000xSaimxmintxVtxf) /(M^xS^xVextr),其中，w为土壤中DMPP的含量(mg，kg1); Smp Saim分别为内标物吡啶的峰面积本文档来自技高网...
【技术保护点】
土壤中３，４－二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其特征在于，包括如下步骤：（１）分别称取含有硝化抑制剂３，４－二甲基吡唑磷酸盐的土壤样品２５～５０ｇ三份，加入１～４ｍｏｌ／Ｌ的ＫＣｌ溶液５０～１００ｍＬ，于振荡器上振荡２～５ｈ，萃取土壤中含有的３，４－二甲基吡唑磷酸盐；（２）过滤，收集滤液２５～５０ｍＬ于分液漏斗中，加入０．５～２．０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ１～５ｍｌ，充分摇匀，使其中的ＤＭＰＰ在碱性条件下充分转化为３，４－二甲基吡唑；（３）用萃取剂萃取３～４次，每次约为１０～２０ｍＬ为宜，每次萃取振摇５～１０ｍｉｎ，静置１０～２０ｍｉｎ以上；（４）合并有机层，用旋转蒸发仪蒸发至近干，将剩余溶液移入１ｍＬ刻度离心管中；（５）定量加入内标物吡啶，其量控制在０．１～１０ｍｇ／ｍＬ范围，用萃取剂定容至１ｍＬ，摇匀；（６）用气相色谱检测其ＤＭＰ和吡啶的峰面积；（７）准确称取ＤＭＰ１０～１００ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）于２５ｍＬ容量瓶中，加入约等质量的吡啶做为内标物，用萃取剂溶解并定容，检测其内标物吡啶和目标物ＤＭＰ的峰面积；（８）计算土壤中硝化抑制剂ＤＭＰＰ的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：牛明芬，赵明梅，徐丽，马兴冠，
申请(专利权)人：沈阳建筑大学，
类型：发明
国别省市：89
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