超声波协同臭氧消解光度法测量水体总氮总磷的方法技术

本发明专利技术提供了一种超声波协同臭氧消解光度法测量水体总氮总磷的方法，它可以解决现有方法存在的不能现场实时检测，分析持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等问题。本发明专利技术利用超声空化效应协同臭氧氧化作为水样消解手段，常温常压下使水样中有机氮和无机氮转化为硝酸盐，使水样中各种磷酸盐转化为正磷酸盐，再通过紫外可见光检测系统测量水体中硝酸盐和正磷酸盐得出水体中总氮和总磷的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境化学监测
，具体地说涉及超声波协同臭 氧消解光度法测量水体总氮总磷的方法。
技术介绍
氮、磷是生物生长的必需元素之一，但水体中总氮和总磷含量过 高，会使生物和微生物大量繁殖，造成水体，尤其是近海、湖泊、水 库的富营养化，因而总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一。目前水 体中总氮和总磷的分析方法基本还处于实验室分析阶段，总氮的常用 测定方法有过硫酸钾氧化_紫外法，还原-偶氮比色法，以及离子色 谱法等。总磷的常用测定方法有离子色谱法和分光光度法，消解方法 基本釆用高氯酸消化法、硫酸-硝酸消化法和氧化剂-高压消化法。 无论使用哪种检测方法分析水体中总氮和总磷，最大的缺点仍是停留 在人工分析基础上，在分析过程中，总磷总氮的分解釆用热消解方法 或者微波消解方法，方法持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、 试剂消耗量大、产生二次污染等，因此数据离散性大，并且不能实现 在线进行连续的分析测量，对于复杂多变水体环境，其结果的准确性 和可靠性受到质疑，方法整体上讲难于满足现场、实时监测的的需要。近年来，随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的发展， 尤其是计算机技术的日新月异，釆用传统方法基础上研制的自动分析 相应出现，但由于某些实现方面的技术难度大，虽然这些方法摆脱了 实验室分析的一些缺点，但离现场实时工作的模式还有一段距离，如 试剂消耗量大、现场、实时运行周期短、稳定性差、灵敏度和分辨率 低、离子干扰等难以克服的缺陷，并没有真正意义上实现现场实时连续工作的模式。
技术实现思路
本专利技术提供了 一种超声波协同臭氧消解光度法测量水体总氮总 磷的方法，它可以解决现有方法存在的不能现场实时检测，分析持续 时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等 问题。为了解决已有技术的不足，本专利技术提出了 一种常温常压下，釆用 超声空化效应与臭氧氧化协同作为水样消解手段，通过紫外可见光度 法测量水体中总氮和总磷的方法。为了达到解决上述技术问题的目的，本专利技术的技术方案是， 一种 ，其特征在于该 方法采用检测装置，检测装置包括电解式臭氧发生器、臭氧溶液平衡 室、带超声波发生器的协同反应室、具有双光東的紫外可见光检测系 统、输送臭氧溶液和水样以及其它液体的泵，协同反应室通过管路与 输送臭氧溶液和水样管路以及与紫外可见光检测系统的吸收池相连接，所述方法通过检测装置按下述步骤进行(1)利用臭氧发生器产生稳定浓度的臭氧溶液，通过泵使臭氧溶 液流经臭氧溶液平衡室，臭氧溶液平衡室内装有光学玻璃制的臭氧溶 液动态平衡管，通过臭氧溶液平衡室的冷却循环水保持臭氧浓度稳定；(2)臭氧溶液在流过臭氧溶液动态平衡管后，与被测水样管路中 的水样混合，混合后进入协同反应室，协同反应室上部安装超声波发 生器的换能器，超声波发生器通过换能器产生频率范围内的机械振 动，协同反应室整体装在恒温槽中，恒温槽保持水样在氧化消解过程 中水体温度恒定，臭氧溶液与水样在协同反应室进行混合，同时超声 波发生器换能器尖嘴产生机械振动对水体产生空化效应，两者协同作 用，氧化消解水样；(3) 氧化消解反应完成后，溶液在泵的输送下，一路直接进入紫 外可见光检测系统双光東吸收池中的总氮吸收池，另 一路与磷显色剂 混合，混合后进入反应器进行显色反应，之后进入总磷吸收池；(4) 紫外可见光检测系统由氘灯、钨灯、会聚透镜、平面光栅分光系统、旋转镜和反光镜、双光東吸收池、光电倍增管构成；氖灯和钨灯与平面光栅分光系统中的步进电机以及旋转镜的调制 器协调，使氘灯和钨灯发出的光通过会聚透镜后进入平面光栅分光系 统，平面光栅分光系统中光栅作为色散元件将接受到的复合光衍射分 解成光谱，通过平面光栅分光系统中步进电机的运动，分别得到220nm， 275nm， 700nm波长的单色光，单色光随着旋转镜调制器的 运动，使220nm、 275nm波长光依次进入总氮吸收池，700nm波长光 进入总磷吸收池，被氧化消解后的水样吸收后依次进入光电倍增管， 光电倍增管将所接受到的光强信号转换成相应的电信号，得到 220nm, 275nm， 700nm处经被测水样吸收后的光强信号，再根据空 白水样得到的光谱数据，计算出220nm, 275nm, 700nm波长的吸光 值；(5)计算机控制数据处理装置对总氮吸收池釆集的信号进行量化， 根据总氮吸收池的4=八22。-2475计算A校，再根据A校与标准总氮的对 应关系，计算出水样总氮含量，并进行显示、打印输出；(6)计算机控制数据处理装置对总磷吸收池釆集的信号进行量化， 根据A，与标准总磷的对应关系，计算出水样总磷含量，并进行显示、 打印输出。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述臭氧溶液流 量为40 - 50ml/min,浓度为8- 15mg/L。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述被测水样流 量为40 - 50ml/min。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述氧化消解反 应完成后溶液流量为20 - 30 ml/min。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述总磷显色剂为钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸，流量为2- 4ml/min。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述臭氧发生器 为电解式臭氧发生器，电解式臭氧发生器采用电解蒸馏水。属于非消 耗型，具有操作方便，安装简易，安全系数高，使用寿命长，环境适 应性强及臭氧浓度高、纯度高等特点。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征所述泵为蠕动泵， 所述管路釆用聚四氟乙烯材料制成，所述反应器为蛇形管反应器。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征总氮总磷检测系 统釆用紫外可见光双光源双光束分光检测系统，氖灯和钨灯发出的光 与平面光栅分光系统的步进电机以及旋转镜调制器同步进行，一个周 期得到总氣总磷以及空白的吸光信号。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征利用计算机控制 数据处理系统，通过软件编程实现对系统的控制，信号处理以及计算， 再通过吸光度与标准方法总氮总磷的对应关系，计算出水样总氮总磷 并进行显示、打印输出。在数据处理方面，釆用标准物质对光学系统 增益、试样浊度能引起系统误差的因素进行数据修正处理。在本专利技术的技术方案中，还具有以下技术特征换能器头部插入 反应室深度为l一3cm，超声波发生器通过换能器产生机械振动的频 率范围为100KHz - lMHz。通过超声空化效应协同臭氧进行氧化消解反应，使体系的氧化消 解能力大大体高，解决了传统方法氧化消解效率不高，数值偏底，不 利用现场、在线测量的缺陷，同时超声空化效应协同臭氧进行氧化消 解方式的釆用，改变了传统方法试剂消耗量大，具有二次污染的缺陷， 新型氧化消解方法是一种绿色环保方法。本专利技术超声空化效应协同臭氧氧化作为水样消解手段，常温常压 下使水样中有机氮和无机氮转化为硝酸盐，使水样中各种磷酸盐转化 为正磷酸盐，再通过紫外可见光检测系统测量水体中硝酸盐和正磷酸盐得出水体中总氮和总磷的方法。通过超声空化效应协同臭氧进行氧 化消解反应，使体系的氧化消解能力大大体高，解决了传统方法氧化 消解效率不高，数值偏底，不利用现场、在线测量的缺陷，同时紫外 光协同臭氧进行氧化消解方式的釆用，改变了使用传统氧化剂的方法， 解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超声波协同臭氧消解光度法测量水体总氮总磷的方法，其特征在于该方法采用检测装置，检测装置包括电解式臭氧发生器、臭氧溶液平衡室、带超声波发生器的协同反应室、具有双光束的紫外可见光检测系统、输送臭氧溶液和水样以及其它液体的泵，协同反应室通过管路与输送臭氧溶液和水样管路以及与紫外可见光检测系统的吸收池相连接，所述方法通过检测装置按下述步骤进行：（１）利用臭氧发生器产生稳定浓度的臭氧溶液，通过泵使臭氧溶液流经臭氧溶液平衡室，臭氧溶液平衡室内装有光学玻璃制的臭氧溶液动态平衡管 ，通过臭氧溶液平衡室的冷却循环水保持臭氧浓度稳定；（２）臭氧溶液在流过臭氧溶液动态平衡管后，与被测水样管路中的水样混合，混合后进入协同反应室，协同反应室上部安装超声波发生器的换能器，超声波发生器通过换能器产生频率范围内的机械振动，协 同反应室整体装在恒温槽中，恒温槽保持水样在氧化消解过程中水体温度恒定，臭氧溶液与水样在协同反应室进行混合，同时超声波发生器换能器尖嘴产生机械振动对水体产生空化效应，两者协同作用，氧化消解水样；（３）氧化消解反应完成后，溶液在泵的输送 下，一路直接进入紫外可见光检测系统双光束吸收池中的总氮吸收池，另一路与磷显色剂混合，混合后进入反应器进行显色反应，之后进入总磷吸收池；（４）紫外可见光检测系统由氘灯、钨灯、会聚透镜、平面光栅分光系统、旋转镜和反光镜、双光束吸收池、光 电倍增管构成；氘灯和钨灯与平面光栅分光系统中的步进电机以及旋转镜的调制器协调，使氘灯和钨灯发出的光通过会聚透镜后进入平面光栅分光系统，平面光栅分光系统中光栅作为色散元件将接受到的复合光衍射分解成光谱，通过平面光栅分光系统中步进电机的 运动，分别得到２２０ｎｍ，２７５ｎｍ，７００ｎｍ波长的单色光，单色光随着旋转镜调制器的运动，使２２０ｎｍ、２７５ｎｍ波长光依次进入总氮吸收池，７００ｎｍ波长光进入总磷吸收池，被氧化消解后的水样吸收后依次进入光电倍增管，光电倍增管将所接受到的光强信号转换成相应的电信号，得到２２０ｎｍ，２７５ｎｍ，７００ｎｍ处经被测水样吸收后的光强信号，再根据空白水样得到的光谱数据，计算出２２０ｎｍ，２７５ｎｍ，７００ｎｍ波长的吸光值；（５）计算机控制数据处理装置对总氮吸收池采集的信号进 行量化，根据总氮吸收池的Ａ↓［校］＝Ａ↓［２２０］－２Ａ↓［２７５］计算Ａ↓［校］，再根据Ａ↓［校］与标准总氮的对应关系，计算...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王军成，刘岩，侯广利，孙继昌，徐珊珊，杜立彬，尤小华，
申请(专利权)人：山东省科学院海洋仪器仪表研究所，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]