一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法技术

本发明专利技术公开了一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，按一定摩尔配比的氢键受体HBA和氢键供体HBD组成低共熔溶剂DES，使用低共熔溶剂DES，通过超声辅助蒸馏提取胡椒叶中的精油；其主要步骤包括：①新鲜胡椒叶清洗、烘干、粉碎；②制备低共熔溶剂DES；③低共熔溶剂DES与胡椒叶粉末进行超声波辅助处理；④提取胡椒叶精油。本发明专利技术的有益效果是：该方法响应面优化的最佳提取工艺条件是：以氯化胆碱‑尿素低共熔溶剂为最佳提取剂，液料比为14:1(mL/g)、超声波功率300W、蒸馏时间53min。该提取方法简单，提高了胡椒叶精油得率；采用气相色谱‑质谱法分析精油成分，为精油的提取方法提供一条新思路，同时也拓展了DES的应用范围。

【技术实现步骤摘要】
一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法
本专利技术涉及植物精油的提取方法，具体地说，涉及一种低共熔溶剂法加超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法。
技术介绍
胡椒(PipernigrumL.)是胡椒科胡椒属多年生常绿开花藤本植物，是海南的一项特色农产品，占全国胡椒总产量的90％以上。在传统医学领域，胡椒是应用的非常广泛的药物。泰国的当地人在市场可以购买胡椒的叶和茎，表明胡椒叶可以用来治疗某些疾病。由于精油具有抗氧化、抑菌等活性，可用于食品的保鲜和化妆品工业中。此外精油的化学成分非常丰富，具有一定的保健功效，如抗炎、活血化瘀等。目前，对胡椒精油的研究主要集中在胡椒叶和胡椒果上，也有一些机构和人员针对胡椒叶提取精油进行了研究和试验。现在比较常用的方法主要有：一是采用水蒸气蒸馏法提取胡椒叶精油，其精油得率为1.25％；二是采用溶剂萃取法提取胡椒木叶片精油，其精油得率为0.405％；三是采用超临界CO2萃取黑胡椒精油，其精油得率为7.02％；四是采用超声微波协同技术提取白胡椒精油，发现白胡椒果精油得率相对较高为3.80％。然而水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法、超临界CO2萃取法等传统方法的加工成本高和提取时间过长，因此，寻找一种成本低、提取时间短、绿色环保的提取方法很有必要。Abbott等发现了一种由一定摩尔比的氢键受体(hydrogenbondacceptor，HBA)(如季铵盐)和氢键供体(hydrogenbonddonor，HBD)(如羧酸、多元醇)组成的新型、绿色和低熔点的离子溶剂。低共熔溶剂(deepeutecticsolvents,DES)具有良好的热稳定性和低挥发性，特别是具有易降解性、制备简单、成本廉价等优点。
技术实现思路
本专利技术正是为了解决上述技术问题而设计的一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，按一定摩尔配比的氢键受体HBA和氢键供体HBD组成低共熔溶剂DES，使用低共熔溶剂DES，通过超声波辅助蒸馏提取胡椒叶中的精油；其主要步骤包括：①新鲜胡椒叶清洗干净，在40℃-80℃的电热鼓风干燥箱中烘干至恒定重量，粉碎并过筛成30-80目的胡椒叶粉末，置于干燥器中干燥备用；②制备低共熔溶剂DES，氢键受体HBA和氢键供体HBD在70℃-90℃之某一恒定的温水浴锅中混合加热搅拌30-120分钟，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂DES；③按液料比低共熔溶剂DES与胡椒叶粉末为5:1至25:1(mL/g)之范围内一比值进行混合，加入蒸馏水之后放入超声波清洗机中处理，使混合物受到超声波的辐射；④将步骤低共熔溶剂DES中进行超声辅助处理后的混合物通过水蒸气蒸馏提取胡椒叶精油，分液之后加无水硫酸钠干燥，得到胡椒叶精油。所述一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，所述氢键受体HBA为氯化胆碱。所述一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，所述氢键供体HBD是甘油、乙二醇、乳酸、尿素或葡萄糖之一的季铵盐。所述一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，所述低共熔溶剂DES为以下摩尔配比的混合物之一：氯化胆碱与甘油摩尔比为1:2之混合物；氯化胆碱与乙二醇摩尔比为1:4之混合物；氯化胆碱与乳酸摩尔比为1:2之混合物；氯化胆碱与尿素摩尔比为1:2之混合物；氯化胆碱与葡萄糖摩尔比为2:1之混合物。所述一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，所述步骤①中，电热鼓风干燥箱中烘干所用温度为60℃，胡椒叶粉末粉碎并过筛成50目。所述一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，所述步骤②中，氢键受体HBA和氢键供体HBD在80℃恒温水浴锅中混合加热搅拌30-120分钟，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂DES。所述一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，所述步骤③中，按液料比低共熔溶剂DES与胡椒叶粉末为10:1至15:1(mL/g)之范围内一比值进行混合。所述一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，所述步骤③中，所述超声波的功率强度为100-500W；所述步骤④中，水蒸气蒸馏提取胡椒叶精油的蒸馏时间为30-70分钟。所述的一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，所述步骤③中，所述超声波的功率强度为300W；所述步骤④中，水蒸气蒸馏提取胡椒叶精油的蒸馏时间为50-55分钟。所述一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，所述步骤③中，所述低共熔溶剂DES为氯化胆碱与尿素摩尔比为1:2之混合物，按液料比低共熔溶剂DES与胡椒叶粉末为14.36:1(mL/g)进行混合，所述超声波的功率强度为300W；所述步骤④中，水蒸气蒸馏提取胡椒叶精油的蒸馏时间为53分钟。本专利技术的有益效果是：一种低共熔溶剂作为提取剂，采用超声辅助水蒸气蒸馏的方法提取胡椒叶精油，并应用响法面对胡椒叶精油提取工艺影响较大的三个因素即液料比、超声功率和蒸馏时间进行优化，获取了最佳的提取条件。采用气相色谱-质谱法分析精油成分，为精油的提取方法提供一条新思路，同时也拓展了DES的应用范围。附图说明图1为不同类型DES对精油得率的影响坐标图；注:a～d不同字母代表差异性显著(p<0.05)。图2为液料比对精油得率的影响坐标图；图3为超声功率对精油得率的影响坐标图；图4为蒸馏时间对精油得率的影响坐标图；图5为液料比和超声功率对胡椒叶精油得率交互影响的响应面图；图6为液料比和蒸馏时间对胡椒叶精油得率交互影响的响应面图；图7为超声功率和蒸馏时间对胡椒叶精油得率交互影响的响应面图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。实施例：本专利技术一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，按一定摩尔配比的氢键受体HBA和氢键供体HBD组成低共熔溶剂DES，使用低共熔溶剂DES，通过超声辅助蒸馏提取胡椒叶中的精油；其主要步骤包括：①新鲜胡椒叶清洗干净，在40℃-80℃的电热鼓风干燥箱中烘干至恒定重量，粉碎并过筛成30-80目的胡椒叶粉末，置于干燥器中干燥备用；②制备低共熔溶剂DES，氢键受体HBA和氢键供体HBD在70℃-90℃之某一恒定的温水浴锅中混合加热搅拌30-120分钟，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂DES；③按液料比低共熔溶剂DES与胡椒叶粉末为5:1至25:1(mL/g)之范围内一比值进行混合，加入蒸馏水之后放入超声波清洗机中处理，使混合物受到超声波的辐射；④将步骤低共熔溶剂DES中进行超声辅助处理后的混合物通过水蒸气蒸馏提取胡椒叶精油，分液之后加无水硫酸钠干燥，得到胡椒叶精油。所述一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，所述氢键受体HBA为氯化胆碱。所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，其特征在于：按一定摩尔配比的氢键受体HBA和氢键供体HBD组成低共熔溶剂DES，使用低共熔溶剂DES，通过超声波辅助蒸馏提取胡椒叶中的精油；其主要步骤包括：/n①新鲜胡椒叶清洗干净，在40℃-80℃的电热鼓风干燥箱中烘干至恒定重量，粉碎并过筛成30-80目的胡椒叶粉末，置于干燥器中干燥备用；/n②制备低共熔溶剂DES，氢键受体HBA和氢键供体HBD在70℃-90℃之某一恒定的温水浴锅中混合加热搅拌30-120分钟，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂DES；/n③按液料比低共熔溶剂DES与胡椒叶粉末为5:1至25:1(mL/g)之范围内一比值进行混合，加入蒸馏水之后放入超声波清洗机中处理，使混合物受到超声波的辐射；/n④将步骤低共熔溶剂DES中进行超声辅助处理后的混合物通过水蒸气蒸馏提取胡椒叶精油，分液之后加无水硫酸钠干燥，得到胡椒叶精油。/n

【技术特征摘要】
1.一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，其特征在于：按一定摩尔配比的氢键受体HBA和氢键供体HBD组成低共熔溶剂DES，使用低共熔溶剂DES，通过超声波辅助蒸馏提取胡椒叶中的精油；其主要步骤包括：
①新鲜胡椒叶清洗干净，在40℃-80℃的电热鼓风干燥箱中烘干至恒定重量，粉碎并过筛成30-80目的胡椒叶粉末，置于干燥器中干燥备用；
②制备低共熔溶剂DES，氢键受体HBA和氢键供体HBD在70℃-90℃之某一恒定的温水浴锅中混合加热搅拌30-120分钟，直至形成均匀无色透明的液体低共熔溶剂DES；
③按液料比低共熔溶剂DES与胡椒叶粉末为5:1至25:1(mL/g)之范围内一比值进行混合，加入蒸馏水之后放入超声波清洗机中处理，使混合物受到超声波的辐射；
④将步骤低共熔溶剂DES中进行超声辅助处理后的混合物通过水蒸气蒸馏提取胡椒叶精油，分液之后加无水硫酸钠干燥，得到胡椒叶精油。


2.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，其特征在于：所述氢键受体HBA为氯化胆碱。


3.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，其特征在于：所述氢键供体HBD是甘油、乙二醇、乳酸、尿素或葡萄糖之一的季铵盐。


4.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂法超声辅助蒸馏提取胡椒叶精油的方法，其特征在于：所述低共熔溶剂DES为以下摩尔配比的混合物之一：
氯化胆碱与甘油摩尔比为1:2之混合物；
氯化胆碱与乙二醇摩尔比为1:4之混合物；
氯化胆碱与乳酸摩尔比为1:2之混合物；
氯化胆碱与尿素摩尔比为1:2之混合物；
氯化胆...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈长锴，蒋志国，
申请(专利权)人：三沙南海美源岛生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：海南;46