一种基于环氧树脂的线型聚合物及其制备方法和制备热熔胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于环氧树脂的线型聚合物及其制备方法和制备热熔胶的方法，分子式为：

【技术实现步骤摘要】
一种基于环氧树脂的线型聚合物及其制备方法和制备热熔胶的方法
本专利技术涉及领域高分子，更具体的说是涉及一种基于环氧树脂的线型聚合物及其制备方法和制备热熔胶的方法。
技术介绍
环氧树脂性能优异，然而传统环氧树脂分子量不高，不经过固化，其性能达不到使用要求。因此一般是将其作为热固性树脂使用，一方面限制了它的应用范围，另一方面热固性树脂不可充分回收利用，不环保。因此需要开发高分子量、线型结构(热塑性)的环氧树脂。目前线型环氧树脂较为常见的苯氧树脂。生产过程中也是有支化和交联结构生成的。还有一种方案合成高分子量线型环氧，就是低分子量双官能团环氧(如E51)与仅含两个活泼氢的化合物反应(如己胺、环己胺、哌嗪等)，但这种方法也容易支化和交联。特别是在热熔胶的应用上，若支化和交联的能力强，其分子链的规整性较差，不易结晶，现阶段需要一种规整性好的环氧树脂，应用到热熔胶上。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种规整性好不易支化和交联的线型环氧树脂。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种线型环氧树脂，分子式为：作为本专利技术的进一步改进，由含两个酰胺基的化合物与含两个环氧基团的化合物反应而成。作为本专利技术的另一专利技术目的，提供一种线型环氧树脂的制备方法，将含两个酰胺基的化合物与含两个环氧基团的化合物采用熔融法进行反应得到线型环氧树脂作为本专利技术的进一步改进，所述含两个酰胺基的化合物与含两个环氧基团的化合物摩尔比为0.8～1.2∶1。作为本专利技术的进一步改进，所述含两个酰胺基的化合物为已二酰二胺、癸二酰胺、庚烷二酰胺中至少一种。作为本专利技术的进一步改进，所述含两个环氧基团的化合物为1，2，7，8-二环氧辛烷、二缩水甘油醚、双酚A型环氧树脂中至少一种。作为本专利技术的另一专利技术目的，提供一种线型环氧树脂制备热熔胶的方法，原料包括下述摩尔份：含两个酰胺基的化合物：0.8～1.2份含两个环氧基团的化合物：1份封端剂：0.01～0.05份；步骤一：按照摩尔份换算称取原料；步骤二：将含两个环氧基的化合物和含两个酰胺基的化合物进行充分混合；步骤三：升温加热至熔融状态保温反应1～7小时；步骤四：加入封端剂继续反应0.5～1小时得到热熔胶。作为本专利技术的进一步改进，所述封端剂为单官能团的环氧树脂或者单酰胺基化合物或者单仲氨基化合物。作为本专利技术的进一步改进，所述封端剂为仲胺化合物或含单个环氧基团的化合物或含单个酰胺基的化合物。作为本专利技术的进一步改进，所述封端剂为二甲胺、环氧丙烷、1，2-环氧庚烷、丁酰胺、戊酰胺、乙醇胺、哌嗪中至少一种。在本专利技术中，主要为线型的环氧树脂，线型环氧树脂的分子链呈线型，分子结构的规整性较好，从而使得其较为容易结晶，十分适用与热熔胶中使用。在制备过程中，主要采用含含两个环氧基的化合物和含两个酰胺基的化合物的化合物进行反应，其中环氧基开环，酰胺基脱氢，开环的环氧基与脱氢的酰胺基进行聚合，形成了线型的环氧树脂。并且通过本专利技术制备的线型环氧树脂其线型结构单一，可以采用低分子量环氧树脂作为原料，工艺简单，没有小分子副产物，无废物排放。具体实施方式实施例一：称取：已二酰二胺：144g1，2，7，8-二环氧辛烷：142g环氧丙烷：2.2g将已二酰二胺和1，2，7，8-二环氧辛烷混合，并加入0.05g的邻苯二甲酸钠盐作为催化剂，充分搅拌后加入到密闭反应釜中进行加热，加热至230℃，在熔融状态下进行反应5小时，之后降温至150℃加入环氧丙烷进行封端，反应30分钟，得到热熔胶。反应结束后冷却，先水洗，之后过滤，滤液旋蒸，除去溶剂，剩余物质用硅胶柱层析，用石油醚和乙酸乙酯体积比为8∶1的混合溶液淋洗，按实际梯度收集流出液，TLC检测，合并含有产物的流出液，旋转蒸发仪蒸馏去除溶剂，真空干燥的到产物，产率为58.2％。1HNMR(400MHz，CDCl3)δ8.02-7.98(s，1H)，δ5.40-5.35(s，1H)，δ4.13-4.09(m，1H)，δ3.81-3.78(m，1H)，δ3.55-3.25(m，2H)，δ2.15-2.10(m，2H)，δ1.55-1.48(m，2H)，δ1.43-1.38(m，2H)，δ1.28-1.20(m，2H)，δ1.10-1.00(m，2H)。13CNMR(125MHz，CDCl3)δ172.5，71.2，68.0，48.8，47.5，38.8，35.6，26.4，25.1，20.8。实施例二：称取：癸二酰胺：200g二缩水甘油醚：130g丁酰胺：3.5g将癸二酰胺和二缩水甘油醚混合，并加入0.05g的邻苯二甲酸钠盐作为催化剂，充分搅拌后加入到密闭反应釜中进行加热，加热至240℃，在熔融状态下反应5.5小时，之后降温至150℃，加入丁酰胺进行封端，反应40分钟，得到热熔胶。反应结束后冷却，先水洗，之后过滤，滤液旋蒸，除去溶剂，剩余物质用硅胶柱层析，用石油醚和乙酸乙酯体积比为8∶1的混合溶液淋洗，按实际梯度收集流出液，TLC检测，合并含有产物的流出液，旋转蒸发仪蒸馏去除溶剂，真空干燥的到产物，产率为62.5％。1HNMR(400MHz，CDCl3)δ8.00-7.98(s，1H)，δ5.41-5.38(s，1H)，δ4.45-4.40(m，1H)，δ3.68-3.30(m，2H)，δ2.36-2.30(m，2H)，δ2.16-2.10(m，2H)，δ1.55-1.49(m，2H)，δ1.33-1.28(m，2H)，δ0.65-0.60(m，3H)。13CNMR(125MHz，CDCl3)δ172.4，71.2，68.7，44.5，38.5，36.2，28.8，25.3，18.8，12.9。实施例三：称取：庚烷二酰胺：158g双酚A型环氧树脂：340g二甲胺：3g将庚烷二酰胺和双酚A型环氧树脂(E51型环氧树脂)混合，并加入0.05g的邻苯二甲酸钠盐作为催化剂，充分搅拌后加入到密闭反应釜中进行加热，加热至240℃，在熔融状态下反应5.5小时，之后降温至150℃，加入二甲胺进行封端，反应40分钟，得到热熔胶。反应结束后冷却，先水洗，之后过滤，滤液旋蒸，除去溶剂，剩余物质用硅胶柱层析，用石油醚和乙酸乙酯体积比为8∶1的混合溶液淋洗，按实际梯度收集流出液，TLC检测，合并含有产物的流出液，旋转蒸发仪蒸馏去除溶剂，真空干燥的到产物，产率为78.2％。1HNMR(400MHz，CDCl3)δ8.02-7.97(s，1H)，δ7.30-7.25(m，1H)，δ6.89-6.81(m，1H)，δ5.40-5.35本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于环氧树脂的线型聚合物，其特征在于：/n分子式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种基于环氧树脂的线型聚合物，其特征在于：
分子式为：





2.根据权利要求1所述的一种基于环氧树脂的线型聚合物，其特征在于：
由
含两个酰胺基的化合物
与
含两个环氧基团的化合物反应而成。


3.如权利要求1所述的基于环氧树脂的线型聚合物的制备方法，其特征在于：
将
含两个酰胺基的化合物
与
含两个环氧基团的化合物
采用熔融法进行反应得到
线型环氧树脂





4.根据权利要求3所述的基于环氧树脂的线型聚合物的制备方法，其特征在于：所述含两个酰胺基的化合物与含两个环氧基团的化合物摩尔比为0.8～1.2∶1。


5.根据权利要求4所述的基于环氧树脂的线型聚合物的制备方法，其特征在于：所述含两个酰胺基的化合物为己二酰二胺、癸二酰胺、庚烷二酰胺中至少一种。


6.根据权利要求5所述的基于环氧树脂的线型聚合物的制备方法，其特征在于：所述含两个环氧基团的化合物为1，2，7，8...

【专利技术属性】
技术研发人员：代本祝，周庆伟，王俊，谢尚啸，金怀东，
申请(专利权)人：温州华特热熔胶股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33