杏丹注射剂的质量控制方法技术

本发明专利技术提供了一种杏丹注射剂的质量控制方法，该方法包括杏丹注射剂的指纹图谱测试；银杏叶药材、银杏叶提取物、银杏叶总黄酮醇苷、银杏叶总萜类内酯等成分的鉴别测试；丹参素或其钠盐、原儿茶醛、丹酚酸Ｂ或其镁盐、丹参酮Ⅱ↓［Ａ］、槲皮素、山奈素等成分的含量测试；与现有技术相比，本发明专利技术质量控制方法对以银杏叶和丹参或其提取物制成的中药注射剂产品的质量控制更为有效，方法精密度、稳定性均较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种，属于中药的

技术介绍
心脑血管疾病如冠心病、脑血栓、高血压、脑梗塞等均是当今世界上最常见和危害最大 的疾病之一，也是危害我国人民健康的常见病、多发病，已成为人口死亡的主要原因之一； 据报告，近年来的发病率有逐年增高趋势，而且中、青年患者不断增加。为了达到防治的目 的，北京奇源益德药物研究所曾递交了一份专利申请号为"200410022288.9"，名称为"一 种治疗心脑血管疾病的中药制剂及其制备方法"的申请，它由丹参与银杏叶制作而成，制备 的注射制剂能起到改善心肌和脑组织代谢、增加冠状动脉及脑血管血流，改善心肌和脑组织 等血供的作用，对于治疗心脑血管疾病如冠心病、心绞痛、心律失常、脑血栓、老年性痴呆 等有较好的疗效，同时可以提高机体免疫力，抵抗疾病发生；但是药物制剂必须要在保证产 品质量稳定可控安全的基础之上，才能不短的更新发展，为了更好的控制该制剂的质量，保 证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质 地，需要研究、控制该注射剂质量的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，这种方法针对如下产品向相 关的生产、检测机构提供检测的指标、检测的手段、技术方法等，以便更好的控制该制剂的 质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者 能全面认识产品质地，所针对的产品为1) 由银杏叶药材丹参药材=20-80: 80-20组方，分别或合并采用水或乙醇溶液提取， 然后用沉淀法、柱层析法、溶剂萃取法和超临界萃取法中的一种或几种进行适当精制、混匀 ，然后制成注射剂，包括直接用于注射给药的注射液、需稀释后用于静脉滴注的注射用浓溶 液、直接供静脉滴注的葡萄糖静脉输液和氯化钠静脉输液以及用冷冻干燥法或喷雾干燥法制 得的注射用无菌粉末和无菌块状物；2) 由银杏叶提取物丹参提取物=20-80: 80-20组方制成的注射剂，包括直接用于注射给药的注射液、需稀释后用于静脉滴注的注射用浓溶液、直接供静脉滴注的葡萄糖静脉输液 和氯化钠静脉输液以及用冷冻干燥法或喷雾干燥法制得的注射用无菌粉末和无菌块状物，所 述的提取物可以来源于市售，也可以采用水或乙醇溶液提取，然后用沉淀法、柱层析法、溶 剂萃取法和超临界萃取法中的一种或几种进行适当精制之后得到。或者是专利申请号为200410022288.9，名称为"一种治疗心脑血管疾病的中药及其 制备方法"提供的制备方法制备的注射制剂。本专利技术是这样构成的，包括以下全部或部分内容 (2)银杏叶药材、银杏叶提取物、银杏叶总黄酮醇苷、银杏叶总萜类内酯、槲皮素、 山奈素、异鼠李素、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、丹参药材、丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B或其镁盐、丹参酮IlA中全部或部分成分的鉴别测试方法； 所述注射剂的鉴别方法包括以下全部或部分内容a、 注射剂中丹参药材、丹参酮IlA中一种或两种的薄层色谱鉴别方法取待测杏丹注射制剂适量，用乙醚或石油醚或二氯甲烷或三氯甲烷或醋酸乙酯提取，滤 过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取丹参对 照药材，丹参酮IlA对照品中的一种或两种，制备对照溶液；丹参对照药材溶液的制备取 丹参对照药材，同法制成对照药材溶液；对照品溶液的制备取丹参酮IlA对照品，加醋酸 乙酯或甲醇或乙醇溶解并稀释至合适浓度，作为对照品溶液；采用薄层色谱法试验，吸取上 述溶液各l 30ul，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以苯或 甲苯或二甲苯一醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷2 40:0.2 5为展开剂，展开，取出，晾干 ，供试品色谱中，在与对照药材及对照品中一种或两种的色谱相应位置上，应显相同颜色的 斑点；b、 注射剂中丹参酮IlA的液相色谱鉴别方法取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或乙醇或流动相至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参酮IlA对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采 用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅 胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或O. 05% 5%冰醋酸水溶液或0. 02% 0. 5%磷酸水溶液或0. 05 % 5%甲酸水溶液20 90: 80 10为流动相，流速为O. 5 2ml/min，检测波长为190 410nm范围内的一个或几个，柱温在20 6(TC范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱有 保留时间一致的色谱峰；C、注射剂中丹酚酸B或其镁盐的薄层色谱鉴别方法取待测杏丹注射制剂适量，加甲醇或乙醇或三氯甲烷或二氯甲烷提取，滤过，滤液浓縮 ，作为供试品溶液；以丹酚酸B或其镁盐对照品的醋酸乙酯或10X 无水甲醇或10X 无水 乙醇溶液为对照；采用薄层色谱法试验，吸取上述溶液各l 30ul，分别点于同一硅胶G薄 层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以苯或甲苯或二甲苯一三氯甲烷或二氯甲烷-醋酸 乙酯或甲酸乙酯-甲醇或乙醇或丙酮-甲酸或乙酸O. 2 6:0. 5 8:0. 5 10:0. 1 3:0. 5 5为 展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm或254nm或日光下检视，供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；d、 注射剂中丹酚酸B或其镁盐的液相色谱鉴别方法取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤 过，取续滤液作为供试品溶液；以丹酚酸B或其镁盐对照品的水或IO% 无水甲醇或IO% 无水乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合 硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-水或O. 2% 5%冰醋酸水溶液或0. 005% 5%磷酸水溶液或0. 2% 5%甲酸水溶液10 50: 2 30: 93 20为流动相，流速为O. 5 2.0ml/min，检测波长为190 410nm范围内的一个或几个，柱温在20 6(TC范围内；供试品 色谱中，应具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；e、 注射剂中丹参素或其钠盐、原儿茶醛中一种或两种的薄层色色谱鉴别方法 取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；以丹参素或其钠盐、原儿茶醛对照品中一种或两种的甲醇或乙醇溶液为对照；采用薄层 色谱法试验，吸取上述溶液各l 30yl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶 GF254薄层板上，以三氯甲烷或二氯甲烷或醋酸乙酯或甲酸乙酯-丙酮或甲醇或乙醇-甲酸或冰 醋酸1 25:0. 2 5:0. 2 5或苯或甲苯或二甲苯-醋酸乙酯或甲酸乙酯-甲酸或冰醋酸2 25: 1 22: 0.2 10为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm或254nm或日光下检视或喷以 三氯化铁与铁氰化钾的混合溶液后日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，应显相同颜色的斑点；f、 注射剂中丹参素或其钠盐、原儿茶醛中一种或两种的液相色谱鉴别方法 取待测杏丹注射制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以丹参素或其钠盐、原儿茶醛中一种或两种对照品的水或甲 醇或乙醇溶液为对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杏丹注射剂的质量控制方法，其特征在于：该方法包括以下全部或部分内容：　　　　银杏叶药材、银杏叶提取物、银杏叶总黄酮醇苷、银杏叶总萜类内酯、槲皮素、山奈素、异鼠李素、白果内酯、银杏内酯Ａ、银杏内酯Ｂ、银杏内酯Ｃ、丹参药材、丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸Ｂ或其镁盐、丹参酮ⅡＡ中全部或部分成分的鉴别测试方法。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：于文勇，
申请(专利权)人：贵阳云岩西创药物科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]