一种对伞花烃的含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种对伞花烃的含量测定方法，该方法包括内标溶液的制备，供试品溶液的制备，校正因子的测定，所得供试品溶液利用内标法进行气相色谱的测定。本发明专利技术所用色谱柱为弹性石英毛细管柱，固定相为含５％～２０％氰丙基的苯基甲基聚硅氧烷。本发明专利技术采用气相色谱法测定该方中的单体指标成分对伞花烃的含量，与目前暂选用的经典挥发油测定法测定总挥发油含量相比较，本发明专利技术操作简单快速，准确可靠，灵敏度，精密度和回收率高，重现性好，采用本发明专利技术能更有效的控制的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药领域，具体涉及，具体涉及中药制剂中对 伞花烃的含量测定方法。
技术介绍
对伞花烃是一种有芳香气味的无色透明液体，在自然界中分布极广， 一般均以少量存丫卜 于多种植物的精油中，如土荆芥油，杂樟油，杜鹃花油，杜香油等。目前对伞花烃的含量测 定均采用气相色谱方法，多选用固定相为含5%苯基的甲基聚硅氧烷的色谱柱，且均为外标汰 测定，而内标法测定尚未见报道。荆花胃康胶丸由天津天士力制药股份有限公司生产，是土荆芥油加入适量精炼植物油制 成的胶丸制剂，具有理气散寒，消热化瘀功能。由于本品所含的成份多且复杂，且有的结构 及性状极其相似，原质量控制方法采用药典规定的经典挥发油测定法测定总挥发油的含量， 不能反映其中有效成份的含量的变化。测定总挥发油的含量需首先确定其相对密度。然lfU， 土荆芥挥发油中各成分的含量因产地不同，所取部位不同而异，其相对密度也很难确定为 固定值；且采用经典挥发油测定法，操作步骤较为繁琐，时间较长，不利于微量、快速、准 确的定量。因此，有必要建立更先进，更有效的方法来控制荆花胃康胶丸的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了解决上述问题，提供了。 为了更有效的控制荆花胃康胶丸的质量，本专利技术建立气相色谱方法测定该方中的单体指 标成分对伞花烃的含量。本专利技术首次采用内标法，并首次选用固定相为含氰丙基苯基的甲^聚硅氧烷的色谱柱。与原经典挥发油测定法测定总挥发油含量相比较，本专利技术操作简单快速， 准确可靠，灵敏度、精密度和回收率高，重现性好,能更有效控制荆花胃康胶丸原料和制剂的说明质量°本专利技术通过以下方案予以实施a. 内标溶液的制备；b. 供试品溶液的制备；c. 校正因子的测定；d. 所得供试品溶液进行气相色谱法测定。其中步骤a中配制的内标溶液浓度为0.1 20mg-niL—'，所采用内标物为苯甲醚；歩骤b 中配制的供试品溶液浓度为1 ~ 50 mgTtiL-';步骤c中校正因子的测定为配制含0.1 200^，011^对伞花烃和0.1~2011^*1111/|内标物的溶液，注入气相色谱仪，进行分析，即得歩 骤a、 b、 c中各种溶液的制备采用低级有机酸酯类或石油醚为溶剂，其中低级有机酸酯类包 括A酸B酯A为甲、乙、丙或丁， B为甲、乙、丙或丁；步骤d中对所得供试品溶液进行 气相色谱法测定采用弹性石英毛细管柱固定相为含5% 20%氰丙基的苯基甲基聚硅氧烷；所 用载气为99.999%高纯氮；载气流速为0.3 3mL'min";进样口温度为180 250°C;检测器温 度为200 300。C;升温程序为5(TC至300。C。其中步骤a中配制的内标溶液浓度优选为2m『mL人步骤b中配制的供试品溶液浓度优 选为7.5mg'mL—';步骤c中校正因子的测定对伞花烃对照品溶液浓度优选为0.5mg'ml/1 ， 内标物溶液浓度优选为0.5mg'mL—';步骤a、 b、 c中各种溶液的制备优选乙酸乙酯为溶剂； 歩骤d中对所得供试品溶液进行气相色谱法测定采用弹性石英毛细管柱固定相优选含"％械 丙基苯基的甲基聚硅氧烷；载气流速优选lmL'min";进样口温度优选2(XTC;检测器温度优 选220。C;升温程序优选为50。C，保持0min，以1.5°C/min升至80°C，保持Omin，再以15 °C/min升至200°C ，保持5min。本专利技术建立气相色谱方法测定该方中的单体指标成分对伞花烃的含量。与原经典挥发油 测定法测定总挥发油含量相比较，本专利技术操作简单快速，准确可靠，灵敏度、精密度和回收 率高，重现性好，能更有效控制荆花胃康胶丸原料和制剂的质量。采用本专利技术测定供试品中对伞花烃的含量，供试品用量小，操作简单快速，所得结果准 确可靠，解决了目前所采用方法中存在的操作繁琐，耗物耗时等问题。方法学考察本专利技术通过精密度、回收率等指标进行了方法学考察。一、 仪器、试剂与样品仪器惠普HP6890气相色谱仪及FID检测器；对照品对伞花烃对照品，购自Sigma-Aldrich公司(含量》99.5%)，批号063070/1;试剂乙酸乙酯，色谱纯，Merck公司；苯甲醚，化学纯，中国医药集团上海化学试剂公司；供试样品土荆芥油；荆花胃康胶丸(由天津天士力制药股份有限公司提供，批',) 051002)。二、 色谱条件色谱柱毛细管柱DB-1701， 30mmX0.25mm(I.D.)， 0.25(im(Flim); 柱流速l.OmL'mirf1;柱温程序升温，50'C(保持Omin)， 1.5°C/min升至80。C(保持Omin)， 15°C/min升至2()() t(保持5min);分流模式15:1; 进样口温度20(TC; 检测器温度22(TC; 进样量l.(HlL。三、 方法学考察1. 对照品溶液的制备取对伞花烃对照品适量，精密称定重量为49.85mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶 解，定容，制成浓度为4.985mg'mL—1的对照品溶液。2. 内标溶液的制备取苯甲醚适量，精密称定重量为U0.70mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL,制成浓度为 2.214mg'mL—1的内标溶液。3. 供试品溶液的制备取供试品适量，精密称定，置2mL量瓶中，加入少量乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL内标 液，用乙酸乙酯定容，摇匀，即得。4. 校正因子测定分别精密量取1.980mg'mL—'的对照品溶液和内标溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙 酸乙酯定容，摇匀。吸取lpL注入气相色谱仪，计算校正因子。结果见表l。表1 校正因子测定实验<table>table see original document page 7</column></row><table>5. 标准曲线的绘制分别精密量取浓度为4.985mg'mL"对伞花烃对照品溶液0.05 mL， 0.2mL， 0.3mL， 0.5ml.， 0.6mL， 1.0mL于2mL容量瓶中，加入0.5mL内标溶液，用乙酸乙酯定容，摇匀，配制成浓 度分别为0.125mg.mL" ， 0.499mg.mL" ， 0.748mg.mL-1 ， 1.246mg.mL-1 ， 1.496mg'mL-1 ， 2.493mg*mL—'的对照品溶液。分别吸取各对照品溶液l.OpL注入气相色谱仪分析，记录峰l化 积。以对伞花烃峰面积与内标峰面积之比为横坐标，以对伞花烃溶液浓度为纵坐标，绘制fe 准曲线，在0.0078吗 0.1558吗范围内呈良好线性关系，相关系数为R2=l ，标准曲线为〉 =0.4347x-0.0035。6. 稳定性试验分别在第O、 1、 4、 8、 12、 24h，吸取新制备的同一供试品溶液1.0pL，注入气相色谱仪 分析，计算对伞花烃含量的RSD为0.3%，表明供试品溶液在24h内稳定。结果见表2。表2稳定性试验结果稳定时间/h 含量％ RSD/%1 8.684 8.68 0.38 8.7012 8.7124 8.737.仪器精密度试验取同一对照品溶液，吸取l.OpL注入气相色谱仪分析，连续分析6次，计算各峰面积比 的RSD为0.3n/。。结果见表3。表3<table>table see original doc本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对伞花烃的含量测定方法，由下述步骤组成：ａ．内标溶液的制备；ｂ．供试品溶液的制备；ｃ．校正因子的测定；ｄ．所得供试品溶液采用内标法进行气相色谱法测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于红梅，高钧，王兵，
申请(专利权)人：天津天士力制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]