本发明专利技术公开了一种辛夷鼻炎丸控制方法，该方法在《国家中成药标准汇编》辛夷鼻炎丸质量标准基础上，修订了鹅不食草、苍耳子、菊花的薄层色谱鉴别方法，增加了防风、甘草的薄层色谱鉴别方法，增加了防风中升麻素苷的ＨＰＬＣ含量测定方法。本发明专利技术所述辛夷鼻炎丸的控制方法完善了辛夷鼻炎丸的质量标准，更有效地控制产品质量，确保质量的均一性和稳定性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中医药领域，具体地是涉及一种。技术背景辛夷鼻炎丸是一种祛风清热，消炎解毒的中药制剂，主要用于治疗鼻炎(包括过敏性鼻炎， 慢性鼻炎等)，神经性头痛，感冒流涕，鼻塞不通等，收载于《国家中成药标准汇编地方标准 上升国家标准》，标准号WS—11038 (ZD—1038) —2002。该产品由辛夷、薄荷、紫苏叶、甘草、广藿香、苍耳子、鹅不食草、板蓝根、山白芷、防风、鱼腥草、菊花、三叉苦十三 种药材制备而成。在现行的质量控制方法中(《国家中成药标准汇编》)，部分药材如防风、甘 草无薄层色谱鉴别方法及含量测定方法，难于有效地控制产品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法完善了辛夷鼻炎丸的质量 标准，且更有效地控制产品质量。 实现上述目的的技术方案如下一种，包括如下步骤-n)采用薄层色谱法，用鹅不食草阳性对照鉴别辛夷鼻炎丸中含有鹅不食草药材，其操作及条件为分别取辛夷鼻炎丸成品2g和鹅不食草对照药材2g，研细，加乙酸乙酯20ml， 超声30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，分别制成供试品溶液和 对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取供试品溶液5^1及对照药材溶液2iJ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比为10: 20: 0.5的90 120。C石油醚一甲苯 一甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2) 分别取辛夷鼻炎丸成品20g和鱼腥草对照药材3g，研细，加乙醚50ml，加热回流 30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，分别制成供试品溶液和对照 药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各1(^1，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9: 1的甲苯一乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干， 置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点；(3) 取辛夷鼻炎丸成品3g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水10ml使溶解，加至已处理好的D-lOl大孔树脂柱上(内径10 15mm，长12cm)，先 用水100ml洗脱，弃去水洗脱液，再用20。/。甲醇50ml洗脱，收集20%甲醇洗脱液，蒸干， 残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取苍耳子对照药材Ig,研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残 渣加水10ml使溶解，加至已处理好的D-lOl大孔树脂柱上(内径10 15mm，长12cm)，先用 水100ml洗脱，弃去水洗脱液，再用20%甲醇50ml洗脱，收集20%甲醇洗脱液，蒸干，残 渣加甲醇0.5ml溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5^1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3: 10: 2: 2: 2的三氯甲垸一 乙酸乙脂一 甲醇一水一甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中薰至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4) 分别取辛夷鼻炎丸成品2.5g和菊花对照药材lg，研细，加甲醇30ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加至已处理好的D-lOl大孔树脂柱上(内径 10 15mm，长12cm)，先用水100ml洗脱，弃去水洗脱液，再用20%乙醇50ml洗脱，收集 20%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，分别制成供试品溶液和对照药材溶液；另 取绿原酸对照品，加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各2pl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以体积比为l: 15: 1: 1: 2的甲苯一 乙酸乙脂一 甲醇一冰醋酸一水的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照 药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5) 分别取辛夷鼻炎丸成品3g和防风对照药材lg，研细，加丙酮30ml，超声处理15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮lml使溶解，分别制成供试品溶液和对照药材溶液；另 取升麻素苷对照品，加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2fU,分别点 于同一硅胶G薄层板上，以体积比为的12: 2: 3乙酸乙脂一甲酸一水的上层液为展开剂， 展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(6) 分别取辛夷鼻炎丸成品4.5g和甘草对照药材lg，研细，加甲醇30ml，超声处理20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，加至已处理好的中性氧化铝柱上(100 200目，内径20mm， 12g)，用40%甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解， 置分液漏斗中，加水饱和正丁醇30ml，振摇提取，静置，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，分别制成供试品溶液和对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5pl，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以体积比为40: 10: 1的三氯甲烷一甲醇一水为展开剂，干燥展开， 取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本专利技术所述，还包括照高效液相色谱法进行含量测定，包括 以下步骤a. 取升麻素苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成0.05mg/ml的对照品溶液；b. 取辛夷鼻炎丸成品，研细，混匀，取2g，精密称定，至50ml量瓶中，加甲醇适量， 超声20分钟(功率200w，频率45kHz)，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用 微孔滤膜(0.45pm)滤过，取滤液，即得供试品溶液；c. 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10^1,注入液相色谱仪，测定，即得，辛夷 鼻炎丸每lg含防风以升麻素苷(C22H27Ou)计，不得少于设定值为合格。所述液相色谱仪的条件为采用DikmaDiamonsilC18色谱柱；柱温25'C;体积比30-70的甲醇一0.04mol/L乙酸钠为流动相；检测波长254nm;理论板数按升麻素苷峰计算应不 低于2000。所述辛夷鼻炎丸每lg含防风以升麻素苷(C22H270 )计，所述设定值为0.45mg。 本专利技术在《国家中成药标准汇编》辛夷鼻炎丸质量标准基础上，修订了鹅不食草、苍耳子、菊花的薄层色谱鉴别方法，增加了防风、甘草的薄层色谱鉴别方法，增加了防风中升麻 素苷的HPLC含量测定方法。本专利技术所述完善了辛夷鼻炎丸的质 量标准，更有效地控制产品质量，确保质量的均一性和稳定性。具体实施方式下面结合实施例详细叙述本专利技术的技术方案。 实施例l取市售广州中一药业有限公司生产的辛夷鼻炎丸。1、 鉴别辛夷鼻炎丸中含有鹅不食草药材取辛夷鼻炎丸成品2g，研本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种辛夷鼻炎丸的质量控制方法，其特征在于： （１）采用薄层色谱法，用鹅不食草阳性对照鉴别辛夷鼻炎丸中含有鹅不食草药材，其操作及条件为：分别取辛夷鼻炎丸成品２ｇ和鹅不食草对照药材２ｇ，研细，加乙酸乙酯２０ｍｌ，超声３０分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯２ｍｌ使溶解，分别制成供试品溶液和对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取供试品溶液５μｌ及对照药材溶液２μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以按体积比为１０∶２０∶０．５的９０～１２０℃石油醚－甲苯－甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； （２）采用薄层色谱法，用鱼腥草阳性对照鉴别辛夷鼻炎丸中含有鱼腥草药材，其操作及条件为：分别取辛夷鼻炎丸成品２０ｇ和鱼腥草对照药材３ｇ，研细，加乙醚５０ｍｌ，加热回流３０分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯５ｍｌ使溶解，分别制成供试品溶液和对照药材溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以体积比为９∶１的甲苯－乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置３６５ｎｍ紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； （３）采用薄层色谱法，用苍耳子阳性对照鉴别辛夷鼻炎丸中含有苍耳子药材，其操作及条件为：分别取辛夷鼻炎丸成品３ｇ和苍耳子对照药材１ｇ，研细，加甲醇３０ｍｌ，超声处理３０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水１０ｍｌ使溶解，加至已处理好的Ｄ－１０１大孔树脂柱上，先用水１００ｍｌ洗脱，弃去水洗脱液，再用２０％甲醇５０ｍｌ洗脱，分别收集２０％甲醇洗脱液；辛夷鼻炎丸成品的２０％甲醇洗脱液蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，制成供试品溶液；苍耳子对照药材的２０％甲醇洗脱液蒸干，残渣加甲醇０．５ｍｌ使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以体积比为３∶１０∶２∶２∶２的三氯甲烷－乙酸乙脂－甲醇－水－甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中薰至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； （４）采用薄层色谱法，用菊花阳性对照鉴别辛夷鼻炎丸中含有菊花药材，其操作及条件为：分别取辛夷鼻炎丸成品２．５ｇ和菊花对照药材１ｇ，研细，加甲醇３０ｍｌ，超声处理３０分钟，滤过，滤液蒸干，残...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李惠霞，黄杰芳，邓慧敏，梁海清，
申请(专利权)人：广州中一药业有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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