本发明专利技术涉及离子色谱－双阳极电化学氢化物发生原子荧光在线联用系统，包括液相色谱泵、进样阀、离子色谱柱、三通连接装置、蠕动泵、双阳极电化学氢化物发生器、四通连接装置、气液分离器、原子荧光光度计。样品中不同形态的元素化合物在离子色谱柱上分离，被分离的组分在双阳极电化学氢化物发生器上被还原成气态氢化物，经气液分离器气液分离后被载气导入原子荧光光度计进行检测，信号由自行开发的工作站记录并进行处理。本发明专利技术成功地实现了及时有效地将离子色谱柱分离出来的不同形态的元素化合物在线转化为氢化物，并在线引入原子荧光检测系统，为元素形态分析建立了简便快速、灵敏准确、经济可靠的新技术平台。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析仪器的联用系统，特别涉及离子色谱-双阳极电化学氢化物发生原子 荧光在线联用系统。
技术介绍
元素的毒性和生物重要性都依赖于其化学形态，许多元素不同的形态和价态的毒性具有 很大的差异，这些元素包括砷、硒、铅、铋等，以砷为例，不同形态砷的毒性不同，无机砷 (包括三价砷As"和五价砷As5+)的毒性最大，甲基化砷(包括一甲基砷MMA和二甲基砷DMA) 的毒性较小，而砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、砷糖(AsS)、砷脂(AsU等通常被认为是 毒性很低或无毒的。因而元素总量的测定已不能满足环境科学、生命科学、医药卫生等领域 的研究需要，发展简便快速、灵敏准确的元素形态分析测定方法是非常必要的。目前，用于元素形态分析的方法较为有效的是基于色谱分离与元素特征检测相联用的技 术，其中高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术以其高灵敏度、低 检出限和多元素检测能力在形态分析中占据重要地位，但是传统的四极杆ICPMS的平衡周期较 长，工作效率受到限制，另外价格昂贵，运行成本高，因而限制了该联用技术的普及推广。 近年来，高效液相色谱与原子荧光联用(HPLC-AFS)技术用于元素形态分析倍受研究者们关 注，其灵敏度和检出限可与HPLC-ICPMS相媲美，且成本低，效率高，但均用传统的化学还原 剂(如硼氢化钾、硼氢化钠等)进行氢化物发生反应，化学还原剂(硼氢化钾、硼氢化钠等) 在使用过程中不太稳定影响了分析测定的精密度，且给环境带来污染。迄今，未见电化学氢 化物发生器用于HPLC与AFS之间接口的联用技术报道。将双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱联用技术的接口，可以成为 元素形态分析的强有力工具。实现这种联用技术的关键在于接口的合理设计，在接口设计中， 如何实现及时有效地把色谱柱分离出来的被分析物组分在线转化为氢化物、并在线引入原子 荧光检测系统，成为离子色谱-双阳极电化学氢化物发生原子荧光在线联用系统的关键问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种离子色谱-双阳极电化学氢化物发生原子荧光在线联用系统，为元素形态 分析建立了简便快速、灵敏准确、经济可靠的新技术平台。本专利技术的离子色谱-双阳极电化学氢化物发生原子荧光在线联用系统，离子色谱色谱柱出 口与双阳极电化学氢化物发生器的阴极三通输入接口中的一个进口相连接，同时阴极电解液 通过蠕动泵与双阳极电化学氢化物发生器的阴极三通输入接口中的另一个进口相连接，双阳极电化学氢化物发生器的阴极输出接口与四通接口中的一个进口相连接，四通接口中的另二 个进口分别接载气(Ar)和燃气(H2)，四通接口中的出口与气液分离器的进口相连接，气液 分离器的下端出口通过蠕动泵与废液瓶相连接，气液分离器的上端出口与原子荧光检测系统 相连接，原子荧光信号通过信号线与计算机相连接。双阳极电化学氢化物发生器系统的两个 阳极区壳体上分别具有阳极电解液的输入输出接口，阴极区的壳体上具有分析测定样品组分 与阴极电解液的三通输入接口和连接分析测定样品组分检测设备的输出接口，两张阳离子交 换树脂膜分别贴在阴极的两个侧面，阴极三通输入接口、阴极、阴极输出接口三者处于同一 中心线上，阳极区的容积为55X13X10mm，长110mm直径2mm的钛金属丝置于阳极区的中间， 阴极区容积为55X13X2誦，53X13X1.8鹏铅金属板阴极置于阴极区的中间，两个阳极由 两个电源分别独立供电，控制阴极的电流密度为0. 5A cm—2左右。本专利技术的优点及效果双阳极电化学氢化物发生可以发生一些元素(如砷、硒、碲等) 的氢化物，而不必通过化学氢化物发生，同时具有化学氢化物发生相同的灵敏性和更高的重 现性。通过离子色谱的分离，可以实现一些元素(如砷、硒、碲等)的形态和价态分析，解 决传统原子荧光及其它原子光谱无法实现的分析。 附图说明图1为本专利技术的离子色谱-双阳极电化学氢化物发生原子荧光在线联用系统流程示意图。 图2为离子色谱-双阳极电化学氢化物发生原子荧光在线联用系统的标准样品(As3+、A,、 MMA、 DMA)信号峰图3为离子色谱-双阳极电化学氢化物发生原子荧光在线联用系统的实际样品(I型牙髓 失活材料)信号峰 图1中标记为l一流动相；2—液相色谱泵；3—进样阀；4—色谱柱；5—阴极三通输入接口； 6—阴极 电解液；7—双阳极电化学氢化物发生器；8—阴极输出接口； 9一四通接口； IO—氩气；11 一氢气；12—气液分离器；13—原子荧光光度计；14一计算机和工作站；15—蠕动泵；16— 废液瓶；17、 17'—阳极电解液输入接口； 18、 18' —阳极电解液输出接口； 19—阳极电解 液；20—蠕动泵。具体实施方式如图1所示，流动相1由液相色谱泵2输送，被分析样品由进样阀3定量进样，经色谱 柱4分离后的组分由双阳极电化学氢化物发生器阴极三通输入接口 5中的一个进口进入阴极 区，同时阴极电解液6通过蠕动泵15输送到阴极三通输入接口中的另一个进口进入阴极区，阳极电解液19通过蠕动泵20输送到阳极电解液输入接口 17、 17'进入阳极区，从阳极电解 液输出接口 18、 18'返回到阳极电解液19循环使用或排放到废液瓶16，色谱分离后的组分 在双阳极电化学氢化物发生器阴极区被还原成气态氢化物，所生成的气态氢化物与阴极电解 液由双阳极电化学氢化物发生器的阴极输出接口 8输送到四通接口 9中的一个进口，同时载 气(Ar)10与燃气(H2) 11由四通接口中的另二个进口分别输入，阴极电解液、气态氢化物、 载气(Ar)、燃气(H2)由四通接口的输出接口输送到气液分离器12的进口进入气液分离器进 行气液分离，废液由气液分离器的下端出口通过蠕动泵15排放到废液瓶16，气态氢化物、 载气(Ar)、燃气(H2)由气液分离器的上端出口输送到原子荧光光度计13 (经二级气液分离 后)进行检测，信号由计算机和工作站14记录并处理。选用美国戴安公司(Dionex)的DX-100T离子色谱仪，1onPacAG14 (50腿X4誦X9Mffl) 保护柱和IonPac AS14 (250腿X4 mm X9Mm)分析柱，以6. 0 mmol L—1 pH 6. 20NH4H2P04》 淋洗液，淋洗液流速为1.5mL'min—、进样量100叱；自制的双阳极电化学氢化物发生器，阳 极区的容积为55X13X10隱，长110mm直径2誦的钕金属丝置于阳极区的中间，阴极区容积为 55X13X2mm， 53X 13X 1. 8mm铅金属板阴极置于阴极区的中间，两个阳极由两个SR-20A哈 氏槽专用电源(台山市先科科学仪器厂制造)分别独立供电，电解电流为3.5A (稳流、阴极 的电流密度为O. 5A 'cm—2左右)，电解液硫酸浓度为O. 50mol !/'，阳极电解液的流量为4mL 'min 1(循环使用)，阴极电解液的流量为1.5mL'min人由CYH-500氢气发生器(北京新创宇仪器厂 制造)提供氢气，氢气流量80mL'min—'; AFS— 830双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限 公司制造)，高强度砷空心阴极灯，灯电流(主/辅)30/30 mA，负高压290V，原子化温度780'C， 载气流量300本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子色谱－双阳极电化学氢化物发生原子荧光在线联用系统，其特征在于离子色谱的色谱柱出口与双阳极电化学氢化物发生器的阴极三通输入接口中的一个进口相连接，同时电解液硫酸通过蠕动泵与双阳极电化学氢化物发生器的阴极三通输入接口中的另一个进口相连接，双阳极电化学氢化物发生器的阴极输出接口与四通接口中的一个进口相连接，四通接口中的另二个进口分别接载气（Ａｒ）和燃气（Ｈ↓［２］），四通接口中的出口与气液分离器的进口相连接，气液分离器的下端出口与废液瓶相连接，气液分离器的上端出口与原子荧光检测系统相连接，原子荧光信号通过信号线与计算机相连接。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：申屠超，朱岩，侯逸众，
申请(专利权)人：浙江大学，浙江树人大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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