自动化萃取仪以及利用自动化萃取仪进行有机分析的方法技术

一种自动化萃取仪，萃取仪与真空泵气密性连接，其特征在于，还设有与电源连接的控制机构，该控制机构中设有微处理器芯片，微处理器芯片上连接有显示器、按键和电压调节电路，该电压调节电路通过输出继电器为真空泵供电，输出电路设有电压传感器和电流传感器，该电压传感器和电流传感器的输出接所述的微处理器芯片。本发明专利技术的自动化萃取仪可以通过精确调节真空度来控制萃取液流速，并可以通过设定来精确控制萃取时间，达到固相萃取的分离目的。本发明专利技术提供的利用该自动化萃取仪进行有机分析的方法实现了固相萃取的自动化操作。即可以存储和优化萃取剂淋洗速度和净化过程结束时间。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及一种分离纯化仪器，具体涉及一种自动化萃取仪(也称为可 调式自动化固相萃取仪)，以及利用该自动化萃取仪进行有机分析的方法。 本自动化萃取仪应用于土壤、大气、水等环境样品及生物、农产品、海产品 和食品等样品中残留有机污染物分析过程中样品的分离与纯化。技术背景现代色谱分析技术对样品前处理过程提出了越来越高的要求，完成一个实验70~80%甚至更多时间是用在样品的前处理上，实一验误差有60%以上来 自样品前处理过程。其中，用于各种样品微量或痕量有机物分离净化手段之 一的固相萃取仪，主体是一个气密性的箱体，箱体侧面设有与真空泵连接的排气口；其上盖上设有若干歧管，在上歧管的管口插入装有固体萃取剂萃取管，歧管与萃取管同轴安装并保持气密；歧管的下方安装有收集管或收集瓶。 对箱体抽取真空，从萃取管上方滴入淋洗液，下方即可收集到、淋洗下来的萃 取物。这种固相萃取仪使用时十分不便、只能进行一种固相萃取，同时更换 萃取管中的萃取剂不方便、费用^艮高；而且每次打开箱体都会造成有机溶剂 的弥散和污染空气。中国专利技术专利200410066156.6对上述的固相萃取 f义作了改进，提供了 一 种多歧管真空器组成的固相/固液相负压多歧管萃取仪，是以多歧管真空器为 主体，其排气口与真空泵连接，多歧管真空器的上歧管上安装有固相萃取管，其中装有样品和萃取剂；固相萃取管的气密性外口与多歧管真空器上歧管的 气密性内口真空配合；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连 接；在安装有固相萃取管的对应的下歧管上，安装有收集管、收集瓶或液相 萃取管；收集管、收集瓶或液相萃取管上端的气密性内口，与多歧管真空器 下歧管的气密性外口真空配合；未安装固相萃取管或收集管、收集瓶或液相 萃取管的上、下歧管的管口均用真空塞封堵。这种多歧管真空器组成的固相/固液相负压多歧管萃取仪，萃取过程完全 在密封容器中进行，可消除有机溶剂的污染和侵害；可以方便地安装液相萃 取管，同时进行液相萃取。由于多歧管真空器的上、下歧管数量众多，还可 以用串联方式将若干多歧管真空器连接成具有更多歧管的整体，组成多种功 能的萃取处理设备。上述萃取仪在实际操作中需要通过控制真空泵的工作来控制萃取液流 速，达到萃取分离目的，现有技术的所有萃取仪均需要人工控制真空泵的开 与停，而且真空泵始终以同样的速率工作，对真空度的调节十分不便，而且 人工操作很难达到精确控制。另外，使用现有萃取仪进行萃取分离时，用萃 取剂淋洗的时间，或所需要的淋洗液体积只能根据操作人员的经验确定，无 法确保淋洗彻底并不浪费萃取剂。
技术实现思路
为了克服传统萃取仪的以上不足，本专利技术的目的是提供一种自动化萃取 仪，这种自动化萃取仪可以通过精确调节真空度来控制萃取液流速，并可以 通过设定来精确控制萃取时间，达到固相萃取的分离目的，真空度的调节是 通过调节真空泵抽气的速率来实现的，通过调节真空泵的工作电压来调节抽气速率，从而达到精确控制真空度的目的。本专利技术还将提供利用该自动化萃 取仪进行有机分析的方法，实现固相萃取的自动化操作。本专利技术的优化方案 还可以解决精确确定萃取剂淋洗的时间，或所需要的淋洗液体积的问题。完成上述专利技术任务的方案是， 一种自动化萃取仪，萃取仪与真空泵气密 性连接，其特征在于，还设有与电源连接的控制机构，该控制机构中设有微处理器芯片，微处理器芯片上连接有显示器、^4建和电压调节电路，该电压 调节电路通过输出继电器为真空泵供电，输出电路设有电压传感器和电流传 感器，该电压传感器和电流传感器的输出接所述的微处理器芯片。电源为整个萃取仪供电，控制芯片主要完成接收按^:的输入信息，控制 电压调节电路输出和在萃取过程中的准确计时。真空泵对与其相连的萃取装 置进行抽气，传感器采集、监测真空泵的工作状态反馈给控制芯片，控制芯 片冲艮据传感器反馈的信息实现对电压调节电路的控制，从而实现真空泵抽气 速率的自动调节。控制芯片将反应真空泵速率的数值和萃取计时数据送入显 示模块进行显示，与按键共同实现了操作员与萃取仪的接口。本专利技术的优化方案是1、 控制机构与其中电压调节电路的结构是输出电路的电压传感器和 电流传感器的输出接^f效处理器芯片，微处理器芯片根据传感器的反馈值设定 与电阻阶梯网络相连引脚的状态，从而改变微处理器芯片所连接的电阻阶梯 网络输出电压的大小，该电压经过电压放大器进行电压放大，再经电流放大 器进行扩流，最后经固态继电器输出给驱动真空泵。2、 控制芯片可以选用ATmega8单片机或其它型号单片机或者其它类型 控制芯片；显示器可以采用数码管或液晶屏；3、电压调节电路可以釆用其他数字电位器、三端稳压器或其它结构电 路，实现电压调节。完成第2个专利技术任务的技术方案是 一种利用上述自动化萃取4义进行有 机分析的方法，步骤如下(1) 、填柱，在固相萃取管中加入固相填料。(2) 、安装，将固相萃取管和接收瓶(或接收管或液相萃取管)分别安装 到多歧管真空器上，将与淋洗液瓶相连接的连接管通过连接头安装到固相萃 取管上。(3) 、净化，打开固相萃取仪开关，按上下键调节流速和时间，屏幕将显 示流速大小和净化结束时间，按确定键开始净化，到达设定时间后，净化过 程自动停止。更具体地说，以上操作方法优化方案的步骤如下(1) 、填柱，首先将少许处理过的脱脂棉用西尔球吹入固相萃取柱中，以 防止固相填料流出固相萃取柱，然后将去活化硅胶或氧化铝等固相填料加入 固相萃取柱中，而后在加入一定量的无水石克酸钠于固相萃取柱中除去样品 中的水分。(2) 、安装，将固相萃取管和接收瓶(或接收管或液相萃取管)分别安装 到多歧管真空器上，然后向固相萃取管中加入一定量淋洗液(例如，正己烷 或其它淋洗液)4吏固相填料达到々包和。(2)-1、确定淋洗速度，将与淋洗液瓶相连接的连接管(聚四氟管)通过 连接头安装到固相萃取管上，按确定键开始净化，同时开始计时，淋洗液将自动进入固相萃取管中，用带有刻度的收集管收集淋洗液5毫升，再次按确 定键结束净化过程，记录淋洗速度和淋洗时间。通过流速调节键调节不同流 速，同时记录淋洗时间，根据净化效果选择最佳淋洗速度和时间，同时用 SET键将不同的淋洗速度和时间存入程序中，以备随时调用。(2) -2、确定淋洗体积，在固相萃取管柱头处加入已知待测浓度的标准样 品，将与淋洗液弁M目连接的连接管(聚四氟管)通过连接头安装到固相萃取 管上，多歧管真空器下端安装上5毫升接收管，通过存储程序键(SET)调 用淋洗速度和结束时间或直接按上下键选择淋洗速度和结束时间，屏幕将显 示流速大小和结束时间，按确定键开始淋洗，收取10个5毫升淋洗液，上 机测定，确定淋洗曲线，通过淋洗曲线确定'淋洗液体积及最终、淋洗速度及淋 洗结束时间，并将淋洗速度和结束时间存入程序中以备调用。(3) 、净化，将待净化样品用淋洗液分次(不低于3次)洗入固相萃取管 柱头上，打开固相萃取仪开关，通过存储程序键(SET)或直接按上下键选 择淋洗速度和淋洗结束时间，按确定键开始淋洗，屏幕将显示流速大小和淋 洗结束时间，待柱头净化样品全部进入到固相萃取管后，将与淋洗液瓶相连 接的连接管通过连接头安装到固相萃取管上，淋洗液将自动进入固相萃取管 中，淋洗完成后，净化过程将自动停止。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自动化萃取仪，萃取仪与真空泵气密性连接，其特征在于，还设有与电源连接的控制机构，该控制机构中设有微处理器芯片，微处理器芯片上连接有显示器、按键和电压调节电路，该电压调节电路通过输出继电器为真空泵供电，输出电路设有电压传感器和电流传感器，该电压传感器和电流传感器的输出接所述的微处理器芯片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李清波，骆永明，邢秋平，刘五星，
申请(专利权)人：中国科学院南京土壤研究所，大连海事大学，浙江绍兴景程环保技术设备有限公司，
类型：发明
国别省市：84[]