一种高纯度桉叶油提取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高纯度桉叶油提取工艺，步骤如下：(1)原料干燥，破碎；(2)生物酶活化处理；(3)水蒸气蒸馏：活化液装入水蒸气蒸馏装置内，加热保持活化液轻微沸腾，时间2‑4H，小火缓慢蒸馏，再用自来水冷却，收集到含桉叶油的混合液；(4)超临界C0

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度桉叶油提取工艺
本专利技术属于桉叶油提取
，具体涉及一种高纯度桉叶油提取工艺。
技术介绍
桉桉叶油是桉树叶油腺细胞分泌的芳香精油，是我国重要的出口香料之一。在国际芳香油市场上桉叶油占有非常重要的地位，是目前世界上从树叶类提取的各类天然精油中，数量最多的一种。桉叶油不仅具有芳香的气味，还是一类生物活性成分，具有抗菌、消炎、防腐及杀虫驱蚊的作用。桉叶油由于其特殊的芳香气味和良好的杀菌、消毒能力，广泛地应用于食品、日用化学品及医药方面。桉叶油可以治疗流感、感冒、细菌性痢疾、肠炎及各种感染，在口腔医学中可用作口腔清洁剂的防败血和除臭组分。同时它还有抑制食欲的功能，用它配制的药水剂和固体药片，对治疗食欲亢进和用以减肥，有很好的效果。现有工业上桉叶油提取工艺大多采用水蒸气蒸馏和减压精馏的提取方式，水蒸气蒸馏提取方法是将桉树叶与水蒸气混合，利用水蒸气将桉树叶的挥发油在低于100℃的温度下，随水蒸气一起蒸馏出来，然后再通过冷凝器将其中的水蒸气冷凝下来，并制得桉叶粗油的过程。本公司在先申请的专利CN110747062A公开了一种高纯度桉叶油提取工艺，按以下步骤进行：(1)制备桉叶粉末；(2)制备桉叶原液；(3)蒸馏，得到低浓度桉叶油；(4)添加晶种，得到粗晶体；(5)二次结晶，提取高纯度桉叶油。本专利技术的桉叶油提取工艺，工艺简单、操作简便，提取效率高，生产成本低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度桉叶油提取工艺，利用生物酶来分解植物细胞壁，减小传质阻力，促进桉叶油释放，提高桉叶油的产出率，再使用超临界CO2萃取来提高桉叶油的纯度，最后采用蒸发结晶法进一步提纯，生产出高品质的桉叶油成品。为了实现上述目的，本专利技术采用了下述技术方案：一种高纯度桉叶油提取工艺，步骤如下：(1)原料干燥，破碎：选取干净的原料，放入烘箱中，在40-45℃鼓风条件下，干燥10-14H，待失重低于0.5％时，用粉碎机粉碎，过30-50目筛筛分，得原料粉末；(2)生物酶活化处理：取一定量原料粉末与适当的水混合，加入量为0.05-10％生物酶，以原料粉末重量计，在35-45℃和pH值5-6条件下，酶解活化1-4H；(3)水蒸气蒸馏：活化液装入水蒸气蒸馏装置内，加热保持活化液轻微沸腾，时间2-4H，小火缓慢蒸馏，再用自来水冷却，收集到含桉叶油的混合液；(4)超临界CO2萃取提纯：含桉叶油的混合液投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到40-50℃，通入CO2气体进行萃取，调节压力，保持温度为40-50℃，萃取时间为3-4H，最后将收集得到初品桉叶油；(5)蒸馏结晶：初品桉叶油投入蒸馏釜蒸馏，蒸馏温度75℃～85℃，蒸馏产生的挥发份进入铜管冷却式桉叶油提纯罐中结晶，铜管冷却式桉叶油提纯罐内设置密集的铜管，铜管内通入冷却气体，使铜管表面的温度维持在-30～-10℃，挥发份在铜管表面结晶，当结晶一段时间后，向铜管内通入加热介质，控制铜管冷却式桉叶油提纯罐内的温度，第一阶段的温度为-30～0.5℃，，第二阶段为2-10℃，保温1-5小时，收集第二阶段所得溶解物即为高纯度桉叶油，第三阶段加热至30-40℃，完全去除铜管表面的结晶物，第一阶段和第三阶段的溶解物回收再次提取桉叶油，直到第一阶段和第三阶段的溶解物中桉叶油含量低于工艺控制值。优选的，步骤(2)中原料粉末与水的重量比为1:8-15。优选的，步骤(2)中使用的生物酶是复合酶，由纤维素酶AE80和木聚糖酶组成，重量比1:1-3。优选的，其特征是：步骤(4)中萃取调节的压力是18-20MPa。优选的，步骤(4)中萃取提纯工艺条件：调节压力是19MPa，温度是45℃，萃取时间为3.5H。本专利技术的优点：利用生物酶来分解植物细胞壁，减小传质阻力，促进桉叶油释放，提高桉叶油的产出率，再使用超临界CO2萃取来提高桉叶油的纯度，最后采用蒸发结晶法进一步提纯，生产出高品质的桉叶油成品。具体实施方式为了便于理解下面结合实施例进一步详细阐明本专利技术。实施例1(1)原料干燥，破碎：选取干净的桉叶原料，放入烘箱中，在40℃鼓风条件下，干燥10H，待失重低于0.5％时，用粉碎机粉碎，过30目筛筛分，得桉叶粉末；(2)生物酶活化处理：取桉叶粉末与水，以重量比1:8混合，加入量为1％生物酶，其中生物酶是纤维素酶AE80和木聚糖酶组成，重量比1:1，以桉叶粉末重量计，在35℃和pH值5条件下，酶解活化1H；(3)水蒸气蒸馏：活化液装入水蒸气蒸馏装置内，加热保持活化液轻微沸腾，时间2H，小火缓慢蒸馏，再用自来水冷却，收集含桉叶油的混合液；(4)超临界CO2萃取提纯：含桉叶油的混合液投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到40℃，通入CO2气体进行萃取，调节压力为18MPa，保持温度为40℃，萃取时间为3H，最后将收集到的初品桉叶油；(5)蒸馏结晶：初品桉叶油投入蒸馏釜蒸馏，蒸馏温度75℃，蒸馏产生的挥发份进入铜管冷却式桉叶油提纯罐中结晶，铜管冷却式桉叶油提纯罐内设置密集的铜管，铜管内通入冷却气体，使铜管表面的温度维持在-30℃，挥发份在铜管表面结晶，当结晶一段时间后，向铜管内通入加热介质，控制铜管冷却式桉叶油提纯罐内的温度，第一阶段的温度为-30～0.5℃，第二阶段为2-10℃，保温1小时，收集第二阶段所得溶解物即为高纯度桉叶油，第三阶段加热至40℃，完全去除铜管表面的结晶物，第一阶段和第三阶段的溶解物回收再次提取桉叶油，直到第一阶段和第三阶段的溶解物中桉叶油含量低于工艺控制值。经测试，桉叶油纯度达99.4％。实施例2(1)原料干燥，破碎：选取干净的桉叶原料，放入烘箱中，在45℃鼓风条件下，干燥14H，待失重低于0.5％时，用粉碎机粉碎，过50目筛筛分，得桉叶粉末；(2)生物酶活化处理：取桉叶粉末与水，以重量比1:15混合，加入量为10％生物酶，其中生物酶是纤维素酶AE80和木聚糖酶组成，重量比1:3，以桉叶粉末重量计，在45℃和pH值6条件下，酶解活化4H；(3)水蒸气蒸馏：活化液装入水蒸气蒸馏装置内，加热保持活化液轻微沸腾，时间4H，小火缓慢蒸馏，再用自来水冷却，收集含桉叶油的混合液；(4)超临界CO2萃取提纯：初级精油投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到45℃，通入CO2气体进行萃取，调节压力为20MPa，保持温度为45℃，萃取时间为4H，收集得到初品桉叶油。(5)蒸馏结晶：初品桉叶油投入蒸馏釜蒸馏，蒸馏温度80℃，蒸馏产生的挥发份进入铜管冷却式桉叶油提纯罐中结晶，铜管冷却式桉叶油提纯罐内设置密集的铜管，铜管内通入冷却气体，使铜管表面的温度维持在-20℃，挥发份在铜管表面结晶，当结晶一段时间后，向铜管内通入加热介质，控制铜管冷却式桉叶油提纯罐内的温度，第一阶段的温度为-20～0.5℃，第二阶段为2-10℃，保温3小时，收集第二阶段所得溶解物即为高纯度桉叶油，第三阶段加热至35℃，完全去除铜管表面的结晶物，第一阶段和第三阶段的溶解物回收再次提取桉叶油，直到第一阶段和第三阶段的溶解物中桉叶油含量低于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度桉叶油提取工艺，其特征是步骤如下：/n(1)原料干燥，破碎：选取干净的原料，放入烘箱中，在40-45℃鼓风条件下，干燥10-14H，待失重低于0.5％时，用粉碎机粉碎，过30-50目筛筛分，得原料粉末；/n(2)生物酶活化处理：取一定量原料粉末与适当的水混合，加入量为0.05-10％生物酶，以原料粉末重量计，在35-45℃和pH值5-6条件下，酶解活化1-4H；/n(3)水蒸气蒸馏：活化液装入水蒸气蒸馏装置内，加热保持活化液轻微沸腾，时间2-4H，小火缓慢蒸馏，再用自来水冷却，收集到含桉叶油的混合液；/n(4)超临界C0

【技术特征摘要】
1.一种高纯度桉叶油提取工艺，其特征是步骤如下：
(1)原料干燥，破碎：选取干净的原料，放入烘箱中，在40-45℃鼓风条件下，干燥10-14H，待失重低于0.5％时，用粉碎机粉碎，过30-50目筛筛分，得原料粉末；
(2)生物酶活化处理：取一定量原料粉末与适当的水混合，加入量为0.05-10％生物酶，以原料粉末重量计，在35-45℃和pH值5-6条件下，酶解活化1-4H；
(3)水蒸气蒸馏：活化液装入水蒸气蒸馏装置内，加热保持活化液轻微沸腾，时间2-4H，小火缓慢蒸馏，再用自来水冷却，收集到含桉叶油的混合液；
(4)超临界C02萃取提纯：含桉叶油的混合液投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到40-50℃，通入CO2气体进行萃取，调节压力，保持温度为40-50℃，萃取时间为3-4H，最后将收集到的初品桉叶油；
(5)蒸馏结晶：初品桉叶油投入蒸馏釜蒸馏，蒸馏温度75℃～85℃，蒸馏产生的挥发份进入铜管冷却式桉叶油提纯罐中结晶，铜管冷却式桉叶油提纯罐内设置密集的铜管，铜管内通入冷却气体，使铜管表面的温度维持在-30～-10℃，挥发份...

【专利技术属性】
技术研发人员：李祥林，傅厚明，许小勇，王建军，李群伟，祝汉平，傅娟娟，
申请(专利权)人：江西思派思香料化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36