一种食品中烟酸含量的分析方法技术

一种食品中烟酸含量的分析方法，采用加压毛细管电色谱仪分析，包括用待分析的食品制备样品溶液；将制备好的样品溶液直接向加压毛细管电色谱仪进样分析，以及将得到的色谱峰图与烟酸的标准色谱峰图比较，用归一法计算出烟酸在该样品中的百分含量等步骤。本发明专利技术的分析方法所使用的流动相相对简单，样品用量少，峰容量大，而且分析过程稳定，方法精密度好，具有很好的分离效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种物质的定量分析方法，尤其涉及一种食品中烟酸含量的分 析方法。
技术介绍
烟酸也称作维生素B3，它是人体必需的13种维生素之一。在水中略溶， 在碳酸氢钠和氢氧化钠溶液中易溶。食品中烟酸的含量测定是必要的指标之 一，常规化学检验方法复杂，费时费力，近年来发展的高效液相色谱方法虽然 提高了烟酸的分析速度，但因为烟酸的极性大，传统高效液相色谱方法中往往 需要添加离子对试剂来进行分离，在增加分析成本的同时，也增加了分析时间。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种新的食品 中烟酸含量的分析方法。为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案 一种食品中烟酸含量的 分析方法，采用加压毛细管电色谱仪分析，包括以下步骤a、 制备烟酸标准溶液精确称量烟酸10mg置于100ml的容量瓶中，用浓度为5mmo1的磷酸盐缓 冲溶液溶解并稀释至刻度，作为烟酸标准溶液；b、 制备样品溶液将待分析的食品样品以合适的方式溶解，所得溶液以0.22um微孔滤膜过 滤，收集过滤液作为样品溶液；c、 进样分析将制备好的烟酸标准溶液和样品溶液分别直接向加压毛细管电色谱仪进 样分析，得到烟酸标准色谱图和样品色谱图；d、对比所得烟酸标准色谱图和样品色谱图，标注样品中烟酸的色谱峰， 计算样品中烟酸色谱峰的积分面积，用归一法计算出烟酸在该样品中的百分含步骤C中所述的进样分析的分析条件为毛细管色谱柱采用粒径5um的C18装填的石英毛细管柱，内径150um， 柱长55 cm，有效柱长25 cm;流动相由85体积份的5mmo1磷酸盐溶液和15体积份的乙腈配制而成； 检测波长254nm; 流速0. 05ml/min; 电压+10kV。加压毛细管电色谱(pCEC)技术是液相色谱和毛细管电泳技术的巧妙结合。 它是将色谱填料填充到毛细管中，或在毛细管内表面键合、涂敷固定相，以电 渗流作为流动相的推动力，根据样品中各组分在固定相和流动相间分配系数的 差异和在电场中迁移速率的不同而实现分离的一种高效微柱分离技术，具有液 相色谱和电泳的双重优势。它一方面解决了CE选择性差、难以分离中性物质 的问题，另一方面大大提高了液相色谱的分离效率。与现有技术的分析方法比 较，采用加压毛细管电色谱法分析食品中烟酸的含量，不仅流动相相对简单， 样品用量少，峰容量大，而且分析过程稳定，方法精密度好，并具有很好的分 离效果。附图说明图1是采用本专利技术的分析方法得到的烟酸标准色谱图；图2是采用本专利技术的分析方法分析奶粉中烟酸的百分含量得到的色谱图。具体实施方式1、 烟酸标准溶液的制备精确称量烟酸10mg置于100ml的容量瓶中，用浓度为5mmo1的磷酸盐缓 冲溶液溶解并稀释至刻度，作为烟酸标准溶液(浓度为1.0X10—4g/ml)。2、 样品溶液的制备精确称量奶粉(飞鹤牌)lg于一小烧杯中，用热水溶解，摇匀后用0.22ixm 微孔滤膜过滤，转移至100ml的容量瓶中，用5mmo1的磷酸盐缓冲溶液(pH二7. 0) 溶解并稀释至刻度，作为样品溶液。3、 烟酸标准色谱图的制作将制备好的烟酸标准溶液直接向加压毛细管电色谱仪进样分析，进样量为 700nl，分析时间为20min;分析条件为毛细管色谱柱采用粒径5 u m的C18 装填的石英毛细管柱，内径150um，柱长55 cm，有效柱长25 cm;采用由85 体积份的5mmo1磷酸盐溶液和15体积份的乙腈配制而成的流动相进行等度分 析；检测波长254nm;流速0.05ml/min;电压+10kV。得到烟酸标准色谱 图如图l所示，其中时间9.746'处的峰为烟酸(浓度为1.0X10—4g/ml)的色谱峰。4、 奶粉中烟酸含量的分析将制备好的样品溶液直接向加压毛细管电色谱仪进样分析，进样量为 700nl，分析时间为20min;分析条件为毛细管色谱柱采用粒径5 u m的C18 装填的石英毛细管柱，内径150nm，柱长55 cm，有效柱长25 cm;采用由85 体积份的5mmo1磷酸盐溶液和15体积份的乙腈配制而成的流动相进行等度分 析；检测波长254nm;流速0.05ml/min;电压+10kV。得到色谱峰图如图 2所示，其中时间9.820'处的峰为烟酸的色谱峰。5、 样品中烟酸的百分含量的计算对比所得烟酸标准色谱图和样品色谱图，标注样品中烟酸的色谱峰，计算 样品中烟酸色谱峰的积分面积，用归一法计算出烟酸在该样品中的百分含量。本专利技术的方法采用加压毛细管电色谱仪对食品中的烟酸含量进行分析，在 20min内实现了样品中烟酸和其他水溶性维生素的分离，实验结果表明，使用 加压毛细管电色谱(pCEC)分析方法可有效的对食品中的烟酸含量进行检测， 定量准确，成本小。权利要求1、，其特征在于，采用加压毛细管电色谱仪分析，包括以下步骤a、制备烟酸标准溶液精确称量烟酸10mg置于100ml的容量瓶中，用浓度为5mmol的磷酸盐缓冲溶液溶解并稀释至刻度，作为烟酸标准溶液；b、制备样品溶液将待分析的食品样品以合适的方式溶解，所得溶液以0.22μm微孔滤膜过滤，收集过滤液作为样品溶液；c、进样分析将制备好的烟酸标准溶液和样品溶液分别直接向加压毛细管电色谱仪进样分析，得到烟酸标准色谱图和样品色谱图；d、对比所得烟酸标准色谱图和样品色谱图，标注样品中烟酸的色谱峰，计算样品中烟酸色谱峰的积分面积，用归一法计算出烟酸在该样品中的百分含量。2、 根据权利要求l所述的食品中烟酸含量的分析方法，其特征在于步 骤C中所述的进样分析的分析条件为毛细管色谱柱采用粒径5nm的C18装填的石英毛细管柱，内径150um， 柱长55 cm，有效柱长25 cm;流动相由85体积份的5mmo1磷酸盐溶液和15体积份的乙腈配制而成； 检测波长254nm; 流速0. 05ml/min; 电压+10kV。全文摘要，采用加压毛细管电色谱仪分析，包括用待分析的食品制备样品溶液；将制备好的样品溶液直接向加压毛细管电色谱仪进样分析，以及将得到的色谱峰图与烟酸的标准色谱峰图比较，用归一法计算出烟酸在该样品中的百分含量等步骤。本专利技术的分析方法所使用的流动相相对简单，样品用量少，峰容量大，而且分析过程稳定，方法精密度好，具有很好的分离效果。文档编号G01N30/00GK101334388SQ200710042948公开日2008年12月31日 申请日期2007年6月28日 优先权日2007年6月28日专利技术者鹏 李, 申克宇, 超 阎, 黄晓晶, 路 黎 申请人:上海通微分析技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食品中烟酸含量的分析方法，其特征在于，采用加压毛细管电色谱仪分析，包括以下步骤：　ａ、制备烟酸标准溶液　精确称量烟酸１０ｍｇ置于１００ｍｌ的容量瓶中，用浓度为５ｍｍｏｌ的磷酸盐缓冲溶液溶解并稀释至刻度，作为烟酸标准溶液；　ｂ、制备样品溶液　将待分析的食品样品以合适的方式溶解，所得溶液以０．２２μｍ微孔滤膜过滤，收集过滤液作为样品溶液；　ｃ、进样分析　将制备好的烟酸标准溶液和样品溶液分别直接向加压毛细管电色谱仪进样分析，得到烟酸标准色谱图和样品色谱图；　ｄ、对比所得烟酸标准色谱图和样品色谱图，标注样品中烟酸的色谱峰，计算样品中烟酸色谱峰的积分面积，用归一法计算出烟酸在该样品中的百分含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阎超，李鹏，黄晓晶，黎路，申克宇，
申请(专利权)人：上海通微分析技术有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]