本发明专利技术公开了一种在含多种阳离子的体系中测定氟含量的方法，所述方法包括步骤：ａ．用酸溶液溶解试样；ｂ．在步骤ａ的产物中加入柠檬酸钠－硝酸钾溶液；ｃ．调整溶液ｐＨ值为５．０～７．０，之后将溶液用氢型阳离子交换树脂进行处理。本发明专利技术的方法能够在多种阳离子的体系中实现对氟含量的准确测定，避免了金属离子对氟离子测定的严重影响，采用本发明专利技术的方法分析结果误差小，精度高，完全能满足低含量氟的测定，并且分析时间较短，成本较低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氟离子浓度的测定方法，特别是涉及一种在含多种阳 离子的体系中测定低含量氟的方法。
技术介绍
在低含量F的体系中，金属离子的存在会严重影响氟离子含量的测定， 使测定结果与实际结果发生偏差。在锂离子电池领域，电解液中通常含有多种金属阳离子以及少量的 氟，且氟含量的测定在锂离子电池研究及生产过程中具有重要意义，有必 要开发出一种新的方法，能够在含多种阳离子的体系中实现低含量氟的准 确测定。
技术实现思路
本专利技术就是针对现有技术的上述问题，提供一种在含多种阳离子的体 系中准确测定低含量氟的方法。为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案本专利技术公开了，所述 方法包括步骤a、 用酸溶液溶解试样；b、 在步骤a的产物中加入柠檬酸钠-硝酸钾溶液；c、 调整溶液pH值为5.0 7.0，之后将溶液用氢型阳离子交换树脂进 行处理。优选的，所述方法进一步包括，在步骤c后采用离子选择电极法测定溶液的电位值，或在步骤c后将 溶液定量稀释后采用离子选择电极法测定稀释溶液的电位值；根据平衡电位一氟离子浓度标准工作曲线由测得的电位值计算溶液或 稀释溶液中的氟离子浓度。所述用于测定电位值的溶液或稀释溶液中，氟离子浓度在10'1 10-Smol/L范围内。所述离子选择电极法采用氟离子电极和甘汞饱和电极，并在测定电位值之前调节溶液pH值为7.0。所述步骤a中，酸溶液为盐酸溶液。所述盐酸溶液优选为1体积的盐酸加入0.8 1.2体积的水得到的盐酸溶液。所述步骤b中，柠檬酸钠-硝酸钾溶液的浓度优选为0.35 0.45mol/L。由于采用了以上技术方案，使本专利技术具备的有益效果在于 本专利技术的方法能够在多种阳离子的体系中实现对氟含量的准确测定， 避免了金属离子对氟离子测定的严重影响，采用本专利技术的方法分析结果误 差小，精度高，完全能满足低含量氟的测定，并且分析时间较短，成本较 低。附图说明图l是氟标准溶液的浓度、平衡电位值工作曲线图。 具体实施例方式本专利技术的方法中，先用酸(如盐酸)溶液溶解试样，盐酸的加入量一 般为试样完全溶解所需的盐酸的量。之后在试样溶液中加入柠檬酸钠一硝 酸钾溶液，掩蔽铁离子。然后调整溶液的PH5.0 7.0之间，将溶液移入氢 型的阳离子交换树脂中，阳离子与树脂中氢离子进行交换，从而达到氟离 子与其阳离子的分离。采用离子选择电极法在pH7.0溶液中，氟离子浓度 在10" l(rSmol/L范围内时，电位差可随溶液中氟离子浓度的变化而改变， 并呈线性关系，电位变化规律符合能斯特方程。通过测定待测溶液中的电 位值，并由平衡电位一氟离子浓度标准工作曲线可计算得到待测溶液中的 氟离子浓度。本专利技术的方法中，400mg硫酸根、氯根、高氯酸根、磷酸根 均不干扰测定。仪器及试剂JB-1A型磁力搅拌器。雷磁ZD-2型电位滴定仪。PF-1型氟化镧单晶电极。217—01型饱和甘汞电极。雷磁E-201-C pH复合电极。阳离子交换树脂的处理:取150g钠盐状态强酸性阳离子交换树脂置于 塑料烧杯中，用清水漂洗，直到排水清晰为止，再用温水浸泡3h，使其充分膨胀。用体积2倍量的2% 5%的盐酸溶液浸泡411并不时的搅拌，再 用蒸溜水洗至排水清晰且水的pH值为中性为止。在200ml的离子交换柱 子的底部先底放入少量的玻璃棉，将处理好的树脂全部装入柱中。 盐酸溶液1 + 1。拧檬酸钠一硝酸钾溶液称取117.6g柠檬酸钠，40.4g硝酸钾入烧杯 中，加水溶解，移入1000ml溶量瓶中，以水定容。氟标准溶液称取4.1988g预先在12(TC烘干2h的高纯氟化钠于烧杯 中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容。贮于塑料瓶中。其浓 度为0.100mol/L，其他溶液由此溶液稀释而得。移取10ml (0.10Omol/L氟离子溶液)于200ml容量瓶中，其氟离子 浓度为0.005mol/L (即94.992ug/ml)。分析步骤称取0.5000 1.0000g试样于150ml的塑料烧杯中，加入15ml(l+l)的 盐酸于水浴上加热至7(TC左右使试样完全溶解，取下冷却，加入10ml柠 檬酸钠一硝酸钾溶液，在pH计上调节溶液pH5 7。将溶液注入已处理好 的阳离子交换树脂中，将流出的溶液接于200ml的塑料烧杯中，用100ml 水分8 10次洗至无酸性。将溶液移入200ml容量瓶中，以水定容。移取2ml溶液于100mL塑料 杯中，加水20ml，于pH计上调节溶液PH值为7.0 (可用(1+9)氨水、 饱和的硼酸溶液调溶液pH值)，将此溶液移入50ml容量瓶中，用水定容， 倒入50ml的干烧杯中，投入1枚搅拌子，插入氟离子电极和甘汞饱和电 极，搅拌5 10min，在预热30min后的ZD-2型电位滴定仪上测定其电位 值，由工作曲线查出溶液中的氟的浓度；计算出氟的含量。工作曲线的绘制分别移取1.00、 1.50、2.00、2.50、3.00、3.50ml氟离子浓度为0.005mol/L (即94.992ug/ml)的溶液于一组50ml的烧杯中，分别加入10ml水，于 pH计上调节溶液pH值7.0,分别移入一组50ml的容量瓶中，用水定量， 分别倒入一组50mL的干烧杯中，投入一枚搅拌子，插入氟离子电极和甘 汞饱和电极，搅拌5 10min，在预热30min后的ZD-2型电位滴定仪上分 别测定其溶液的电位值。用测得的平衡电位(mv)为纵坐标，以氟标准溶 液的浓度为横坐标，在坐标纸上绘制成C一mv标准工作曲线。结果计算与表述根据以上描述的操作步骤，以质量百分数表示的F含量(F%)按下式 计算<formula>complex formula see original document page 6</formula>式中C——从工作曲线中查得氟离子的浓度，ug/ml; m^称取的试样量，g。下面通过实例对本专利技术作进一步的描述。实施例样品的制备称取纯度99.99%的NaF 0.0421g(其中含氟为0.01905g)、纯度99.99% 的金属铁0.1202g、纯度99.99%的金属镍0.1200g、纯度99.99%的金属铝 0.1201g、纯度99.99。/o的金属铁铜0.1208g、纯度99.99%的金属锌0.1202g， (即m总为0.6434g)入150ml塑料烧杯中。加入15ml(l+l)的盐酸于水浴上加热至70'C左右使试样完全溶解，取 下冷却，加入10ml柠檬酸钠一硝酸钾溶液，在pH计上调节溶液pH5 7。 将溶液注入已处理好的阳离子交换树脂中，将流出的溶液接于200ml的塑 料烧杯中，用100ml水分8 10次洗至无酸性。将溶液移入200ml容量瓶中，以水定容。移取2ml溶液于100mL塑料 杯中，加水20ml，于pH计上调节溶液PH值为7.0，将此溶液移入50ml 容量瓶中，用水定容，倒入50ml的干烧杯中，投入1枚搅拌子，插入氟 离子电极和甘汞饱和电极，搅拌5 10min，在预热30min后的ZD-2型电 位滴定仪上测定其电位值。对比例取纯度99.99。/。的NaF0.0421g (其中含氟为0.01905g)、纯度99.99% 的金属铁0.1202g、纯度99.99%的金属镍0.1200g、纯度99.99%的金属本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在含多种阳离子的体系中测定氟含量的方法，所述方法包括步骤： ａ、用酸溶液溶解试样； ｂ、在步骤ａ的产物中加入柠檬酸钠－硝酸钾溶液； ｃ、调整溶液ｐＨ值为５．０～７．０，之后将溶液用氢型阳离子交换树脂进行处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉梅，孙鸿飞，
申请(专利权)人：深圳市比克电池有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]
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