一种功能纺织品用整理助剂的检测方法技术

本发明专利技术提供一种功能纺织品用整理助剂的检测方法，包括：(1)样品研磨制备；(2)红外光谱法定性；(3)气相色谱‑质谱联用法定性；(4)气相色谱法定量，所述功能纺织品用整理助剂为有机聚合物包裹的烷烃化合物。该检测方法具有以下有益效果：(1)通过使用氧化铝等研磨剂，对样品进行研磨处理，并通过非极性溶剂索氏提取，内外层分离后再测定，样品处理过程简单快速便捷；(2)该方法能够较好的实现申报为功能纺织品用整理助剂的有机化合物包裹的石蜡样品的准确鉴别，填补了同类产品鉴别方法的空白；(3)检测结果的快速判定，有利于海关监管部门对申报通关的商品进行归类，并进行依法征税，缩短通关时间，为进出口企业节省成本。

【技术实现步骤摘要】
一种功能纺织品用整理助剂的检测方法
本专利技术属于分析化学
，具体一种功能纺织品用整理助剂的检测方法。
技术介绍
石蜡(paraffin)，又名固体石蜡，是以石油或贝岩油中制得的各种固体烃混合物为原料，通过一系列复杂的的溶剂分离法，从留在蒸馏釜里的渣油中分离出来的用溶剂萃取及化学处理的方法得到的一种高沸点的长链烃类，其主要成分是固体烷烃，一般以CnH2n+2表示，其中以n选自17～35。生产石蜡时，原料由原料泵经进料换热器加热到160℃左右，进入塔内，轻组分从塔顶抽出经冷凝后，进入塔回流罐，冷凝液经塔顶同流泵一部分送到塔作为回流，其余部分去副塔作为进料。在副塔中轻组分从塔顶由减压系统抽出经塔顶冷凝器冷凝后，一部分进入副塔回流槽作为回流，其余部分作为产品出装置；塔底重组分由塔底泵抽出，一部分经塔底换热器加热作为塔底回流，其余作为产品送出装置。通常状态下，石蜡为无色至白色半透明硬质块状物，常显结晶性的构造。无臭、无味，手指接触有滑腻感，室温下质地很硬。在47～64℃熔化，相对密度为0.88～0.915，不溶于水，微溶于无水乙醇，易溶于挥发油或多数油脂中。石蜡的化学性质十分稳定，一般不与强酸、强碱、氧化剂、还原剂反应，在紫外线的照射下色泽变黄。石蜡具有良好的隔离性能，是良好的被膜剂。全精炼石蜡和半精炼石蜡用途很广，主要用做食品、口服药品及某些商品(如蜡纸、蜡笔、蜡烛、复写纸)的组分及包装材料，烘烤容器的涂敷料，用于水果保鲜，电器元件绝缘，提高橡胶抗老化性和增加柔韧性等，也可用于氧化生成合成脂肪酸。在进出口报关中，有机聚合物包裹的石蜡经常被申报为功能纺织品用整理助剂，其生产工艺是以石油原料生产高纯度石的蜡原料，与丙烯酸树脂等有机高分子聚合物混合，通过热反应将其包裹起来，用干衣机烘干制成粉末。该种功能纺织品用整理助剂主要用于功能纺织品的印花染料使用，起到增稠效果，可防止油渍过多，同时可以用以制作调温服装。在海关口岸监管工作中，在对企业申报进出口的石蜡粉产品进行查验时，由于申报为功能纺织品用整理助剂的有机聚合物包裹的石蜡粉与微晶石蜡粉的外观极为相似，肉眼难以识别判断。因此，常需要取样后送实验室进行化验鉴定，从而依法进行商品归类和关税征收。但是，现阶段缺少快速有效的鉴别方法，通过常规手段进行定性分析时，如通过溴化钾压片后用红外光谱法提取检测，只能检测到外层的丙烯酸树脂成分，使用正己烷通过索氏提取器回流，由于石蜡粉被外层的丙烯酸树脂包裹，在提取液中检测不到内部的石蜡组分，因此，亟需建立一种准确快速的用于商品归类的功能纺织品用整理助剂的检测方法。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种功能纺织品用整理助剂的检测方法，所述功能纺织品用整理助剂的检测方法包括以下步骤：(1)样品研磨制备；(2)红外光谱法定性分析；(3)气相色谱-质谱联用法定性分析；(4)气相色谱法定量分析，所述功能纺织品用整理助剂为有机聚合物包裹的烷烃类化合物。进一步地，所述步骤(1)样品研磨制备的具体操作是：取一定量的功能纺织品用整理助剂样品于研钵中，加入研磨剂后，充分进行研磨，将研磨后的混合物置于索氏提取器中，加入正己烷，回流提取5-10小时；所述步骤(2)的具体操作是：将步骤(1)索氏提取后的残渣与适量溴化钾混合，在研钵中充分混合研磨，用压片机压片，并通过红外光谱法进行定性分析；所述步骤(3)的具体操作是：取步骤(1)中索氏提取液进行气相色谱-质谱联用法定性分析；所述步骤(4)的具体操作是：取步骤(1)中索氏提取液进行气相色谱法定量分析。进一步地，所述步骤(1)中的研磨剂选自氧化铝粉末、碳化硅粉末或人造金刚石微粉中的一种，粒径为5～100μm。进一步地，所述步骤(2)中红外光谱法定性分析的仪器条件为：分辨率为1-4cm-1，扫描次数为8-32次，扫描范围为4000cm-1-400cm-1。进一步地，所述步骤(3)中气相色谱-质谱联用法定性分析的仪器条件为：色谱柱选自DB-1柱、TG-5柱或DB-5柱，30m×0.25mm×0.25μm，程序升温条件：起始温度为80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，再以5℃/min速度升温至280℃，保持1min，进样口温度为280℃，进样量1μL，分流比为40:1，载气为氦气，接口温度280℃；采集方式为全扫描模式，扫描范围35-450，离子化方式为电子轰击电离(EI)，离子源温度250℃。进一步地，所述步骤(4)气相色谱法定量分析法的仪器条件为：色谱柱选自DB-1柱、TG-5柱或DB-5柱，30m×0.25mm×0.25μm，程序升温条件：起始温度为80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，再以5℃/min速度升温至280℃，保持1min，进样口温度为280℃，进样量1μL，载气为氦气，检测器为氢火焰离子检测器，氢气流量30mL/min，空气流量400mL/min，检测器温度为250℃，载气流速1mL/min。进一步地，所述步骤(2)红外光谱法定性分析和所述步骤(3)中气相色谱-质谱联用法定性分析均采用仪器自带谱库进行检索分析，所述步骤(4)中气相色谱法定量分析法选用外标法定量。进一步地，所述步骤(4)中气相色谱法定量分析外标法选择的外标物与步骤(3)中气相色谱-质谱法的定性分析得到的物质相同。进一步地，所述有机聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚苯胺、脲醛树脂、羧甲基纤维素或壳聚糖中的一种。进一步地，所述烷烃类化合物选自正十六烷或正十八烷中的一种。如上所述，本专利技术提供的功能纺织品用整理助剂的检测方法，具有以下有益效果：(1)创造性的使用了氧化铝等研磨剂，对样品进行研磨，将外层的有机聚合物材料破坏，将内层的石蜡粉暴露出来，并通过溶剂将石蜡粉提取出来后加以鉴别；(2)方法快速有效，能够实现申报为功能纺织品用整理助剂的有机聚合物的有机聚合物包裹的石蜡样品的准确鉴别；(3)检测结果的快速判定，有利于海关监管部门对申报通关的商品进行归类，并进行依法征税，缩短通关时间，为企业节省成本。附图说明图1显示为本专利技术功能纺织品用整理助剂样品索氏提取后得到的残渣检测的红外光谱图。图2显示为本专利技术功能纺织品用整理助剂样品索氏提取后得到的残渣检测的红外光谱图，经谱库检索后得到的结果对比图。图3显示为本专利技术功能纺织品用整理助剂样品索氏提取液气相色谱质谱法检测的色谱图。图4显示为本专利技术功能纺织品用整理助剂样品索氏提取液气相色谱质谱法检测的色谱峰对应的质谱图。图5显示为本专利技术功能纺织品用整理助剂样品索氏提取液检测的气相色谱图。图6显示为本专利技术所用标准品正十八烷检测的气相色谱图。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。实施例1取2g功能纺织品用整理助剂样品于研钵中，加入2g氧化铝粉(粒径为5～6μm，纯度99.99％)，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种功能纺织品用整理助剂的检测方法，其特征在于所述功能纺织品用整理助剂的检测方法包括以下步骤：(1)样品研磨制备；(2)红外光谱法定性分析；(3)气相色谱-质谱联用法定性分析；(4)气相色谱法定量分析，所述功能纺织品用整理助剂为有机聚合物包裹的烷烃类化合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种功能纺织品用整理助剂的检测方法，其特征在于所述功能纺织品用整理助剂的检测方法包括以下步骤：(1)样品研磨制备；(2)红外光谱法定性分析；(3)气相色谱-质谱联用法定性分析；(4)气相色谱法定量分析，所述功能纺织品用整理助剂为有机聚合物包裹的烷烃类化合物。


2.根据权利要求1所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法，其特征在于所述步骤(1)样品研磨制备的具体操作：取一定量的待测样品于研钵中，加入研磨剂后，充分进行研磨，将研磨后的混合物置于索氏提取器中，加入正己烷，回流提取5-10小时；所述步骤(2)的具体操作：将步骤(1)索氏提取后的残渣与溴化钾混合，在研钵中充分混合研磨，用压片机压片，并通过红外光谱法进行定性分析；所述步骤(3)的具体操作：取步骤(1)中索氏提取液进行气相色谱-质谱联用法定性分析；所述步骤(4)的具体操作：取步骤(1)中索氏提取液进行气相色谱法定量分析。


3.根据权利要求2所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法，其特征在于所述步骤(1)中的研磨剂选自氧化铝粉末、碳化硅粉末或人造金刚石微粉中的一种。


4.根据权利要求2所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法，其特征在于所述步骤(2)中红外光谱法定性分析的仪器条件为：分辨率为1-4cm-1，扫描次数为8-32次，扫描范围为4000cm-1-400cm-1。


5.根据权利要求2所述的一种功能纺织品用整理助剂的检测方法，其特征在于所述步骤(3)中气相色谱-质谱联用法定性分析的仪器条件为：色谱柱选自DB-1柱、TG-5柱或DB-5柱，30m×0.25mm×0.25μm，程序升温条件：起始温度为80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，再以5℃/min速度升...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛增元，尹桂林，罗忻，叶曦雯，孙忠松，周龙龙，
申请(专利权)人：青岛海关技术中心，
类型：发明
国别省市：山东;37