阻燃剂及阻燃PC塑料制造技术

本发明专利技术公开了一种阻燃剂及阻燃PC塑料，所述阻燃剂包括以下原料：氨基噻唑类化合物、三亚乙基二胺、烯基卤硅烷类化合物、四氢呋喃、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物与偶氮二异丁酸二甲酯，本发明专利技术制备的阻燃剂及PC塑料具有良好的阻燃性能。

【技术实现步骤摘要】
阻燃剂及阻燃PC塑料
本专利技术涉及塑料领域，具体涉及一种阻燃剂及阻燃PC塑料。
技术介绍
工程塑料一般分为通用工程塑料和特种工程塑料两类。常见的通用工程塑料有聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、改性聚苯醚等；而特种工程塑料主要有聚酰亚胺、聚苯硫醚、芳香族聚酰胺、聚芳酯、聚苯酯和氟树脂等。工程塑料的综合性能优良，具有良好的耐热和耐寒性能，在广泛的温度范围内机械性能优良，耐腐蚀性良好，受环境影响较小，有良好的耐久性，易加工，生产效率高，节约成本。但是，一般情况下工程塑料的阻燃性能都不好，容易燃烧，在使用过程中引发火灾，严重威胁生命健康及财产安全。因此，开发高质量阻燃剂用于工程塑料，在保证工程塑料优良综合性能的同时，提高阻燃性能非常重要。常用的阻燃剂包括卤系阻燃剂、无机阻燃剂和有机阻燃剂等，这些阻燃剂都有各自的优缺点，在使用过程中往往存在添加量比较多，会造成工程塑料一下性能的降低，例如力学性能、透光性能、耐热耐寒性能等。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的缺陷，本专利技术采用的具体技术方案是：提供了一种阻燃剂及阻燃PC塑料。一种阻燃剂，包括以下原料：氨基噻唑类化合物、三亚乙基二胺、烯基卤硅烷类化合物、四氢呋喃、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与偶氮二异丁酸二甲酯。优选的，一种阻燃剂，包括以下原料：氨基噻唑类化合物、三亚乙基二胺、烯基卤硅烷类化合物、四氢呋喃、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、改性剂与偶氮二异丁酸二甲酯。本专利技术通过氨基噻唑类化合物(供氮体系)、烯基卤硅烷类化合物(供硅体系)与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(供磷体系)三者作为主要原料相互反应，构建出一个新的氮-硅-磷协同阻燃复合体系；在基体材料燃烧的过程中，阻燃剂中的含氮基团在受热分解时会吸收大量的热，同时释放出不可燃气体，降低基体材料表面的温度及可燃气体的浓度，在气相阻燃中发挥作用；而阻燃剂中的含硅基团受热熔融，迁移到材料表面，与基体残炭相配合，形成稳定且致密的覆盖层，阻止热、氧交换，并包裹材料燃烧时所释放的气体，当气体不断增加，冲破炭层，迅速喷出，熄灭材料表面的残余火焰，阻止材料继续燃烧，在凝聚相中发挥阻燃效应；而阻燃剂的供磷体系中含有的联苯、磷杂菲结构让阻燃剂的热稳定性和化学稳定性更好，并且供磷体系在基体材料燃烧时不仅能分解释放出含磷自由基，在气相阻燃中发挥作用，淬灭燃烧反应中的活性自由基如羟自由基、氢自由基，还能分解生成磷酸系强酸，在凝聚相中发挥作用，促进基体材料的炭化过程，形成炭层；三者在阻燃过程中，相互协作，必不可少，共同发挥作用。进一步发现，使用该阻燃剂会带来另外一个技术问题---力学性能下降比较明显，虽然使用上述阻燃剂增强了基体材料的阻燃性能，但是也带来另外一个技术问题，即导致基体材料的抗冲击性能一定程度上降低。为了解决上述技术问题，本专利技术对采用改性剂上述阻燃剂进行改性；改性剂一方面为阻燃复合体系引入了活性环氧基团，给基体材料提供了大量交联位点，这与硅-氧-硅结构相互配合形成三维网状结构，能够吸收大量外力作用带来的能量；另一方面改性剂也为阻燃复合体系引入了不同层次的柔性支链结构，能够为基体材料缓冲外力冲击，提高基体材料中分子链运动能力，从而抵消了加入阻燃剂造成的抗冲击性能下降的缺点。此外，将1,5-双(缩水甘油醚丙基)3-苯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷与3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷二者复配作为改性剂对阻燃剂进行改性，协同增效，进一步提高了抗冲击性能；这是由于1,5-双(缩水甘油醚丙基)3-苯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷与3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷二者复配能够给基体材料提供不同形式的交联位点，与硅-氧-硅结构相互配合形成的三维网状结构更加致密，更利于吸收外力作用带来的能量；同时1,5-双(缩水甘油醚丙基)3-苯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷与3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷二者复配为阻燃剂引入了更加丰富的柔性支链结构，外力冲击缓冲效果更好，能够更有效地提高基体材料的抗冲击性能。优选的，一种阻燃剂，所述阻燃剂由以下方法制备而成：步骤一：将氨基噻唑类化合物和三亚乙基二胺混合，再加入功能化溶液，在28-58℃下反应5-10h过滤，减压浓缩，干燥，得到产物W；步骤二：将步骤一的产物W与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入到甲苯中，搅拌；加入偶氮二异丁酸二甲酯的甲苯溶液，再加入改性剂，在75-95℃下回流反应20-30h，冷却至室温，过滤收集粗产品，洗涤、干燥，得到阻燃剂。优选的，一种阻燃剂，所述阻燃剂由以下方法制备而成：步骤一：氮气保护下，将氨基噻唑类化合物和三亚乙基二胺混合，所述氨基噻唑类化合物和三亚乙基二胺的质量比为(5-10):(1-5)；再以0.5-2mL/min的速率加入功能化溶液，在28-58℃下反应5-10h，搅拌速率为100-300rpm，所述功能化溶液与氨基噻唑类化合物的质量比为40：(1-10)；过滤收集滤液，减压浓缩，在70-90℃干燥5-20h，得到产物W；所述功能化溶液为烯基卤硅烷类化合物与四氢呋喃按质量比(1-5):(35-50)的混合物；步骤二：氮气保护下，将步骤一的产物W与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入到甲苯中，在50-100℃下搅拌5-20min，搅拌速率为100-500rpm，所述产物W、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与甲苯的质量比为(3-7):(1-5):(25-35)；以0.5-2.5mL/min的速率加入偶氮二异丁酸二甲酯的甲苯溶液，再加入改性剂，在75-95℃下回流反应20-30h，搅拌速率为100-500rpm，所述偶氮二异丁酸二甲酯的甲苯溶液与产物W的质量比为(10-15):(5-10)，所述偶氮二异丁酸二甲酯的甲苯溶液为偶氮二异丁酸二甲酯与甲苯按质量比(0.01-0.1):13，所述改性剂与产物W的质量比为(0.1-1):(5-10)；冷却至室温，过滤收集粗产品，用甲苯洗涤1-5次，在60-80℃干燥25-35h，得到阻燃剂。优选的，所述氨基噻唑类化合物为2-氨基噻唑-5-磺酰胺、2-(2-氨基噻唑-4-基)乙醛酸乙酯与6-甲氧基-2-氨基苯并噻唑中至少一种；进一步优选的，所述氨基噻唑类化合物为6-甲氧基-2-氨基苯并噻唑与2-氨基噻唑-5-磺酰胺按质量比1:(1-5)的混合物。优选的，所述烯基卤硅烷类化合物为烯丙基二甲基氯硅烷和/或乙烯基二甲基氟硅烷；进一步优选的，所述烯丙基二甲基氯硅烷。优选的，所述改性剂为1,5-双(缩水甘油醚丙基)3-苯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷和/或3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅，进一步优选的，所述改性剂为1,5-双(缩水甘油醚丙基)3-苯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷与3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷按质量比(1-3):1的混合物。优选的，上述阻燃剂在PC塑料、PA塑料、ABS塑料、PET塑料中的应用。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：/n步骤一：将氨基噻唑类化合物和三亚乙基二胺混合，再加入功能化溶液，在28-58℃下反应5-10h过滤，减压浓缩，干燥，得到产物W；所述功能化溶液为烯基卤硅烷类化合物与四氢呋喃按质量比(1-5):(35-50)的混合物；/n步骤二：将步骤一的产物W与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入到甲苯中，搅拌；加入偶氮二异丁酸二甲酯的甲苯溶液，在75-95℃下回流反应20-30h，冷却至室温，过滤收集粗产品，洗涤、干燥，得到所述阻燃剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：将氨基噻唑类化合物和三亚乙基二胺混合，再加入功能化溶液，在28-58℃下反应5-10h过滤，减压浓缩，干燥，得到产物W；所述功能化溶液为烯基卤硅烷类化合物与四氢呋喃按质量比(1-5):(35-50)的混合物；
步骤二：将步骤一的产物W与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入到甲苯中，搅拌；加入偶氮二异丁酸二甲酯的甲苯溶液，在75-95℃下回流反应20-30h，冷却至室温，过滤收集粗产品，洗涤、干燥，得到所述阻燃剂。


2.如权利要求1所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：氮气保护下，将氨基噻唑类化合物和三亚乙基二胺混合，所述氨基噻唑类化合物和三亚乙基二胺的质量比为(5-10):(1-5)；再以0.5-2mL/min的速率加入功能化溶液，在28-58℃下反应5-10h，搅拌速率为100-300rpm，所述功能化溶液与氨基噻唑类化合物的质量比为40：(1-10)；过滤收集滤液，减压浓缩，在70-90℃干燥5-20h，得到产物W；所述功能化溶液为烯基卤硅烷类化合物与四氢呋喃按质量比(1-5):(35-50)的混合物；
步骤二：氮气保护下，将步骤一的产物W与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入到甲苯中，在50-100℃下搅拌5-20min，搅拌速率为100-500rpm，所述产物W、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与甲苯的质量比为(3-7):(1-5):(25-35)；以0.5-2.5mL/min的速率加入偶氮二异丁酸二甲酯的甲苯溶液，在75-95℃下回流反应20-30h，搅拌速率为100-500rpm，所述偶氮二异丁酸二甲酯的甲苯溶液与产物W的质量比为(10-15):(5-10)，所述偶氮二异丁酸二甲酯的甲苯溶液为偶氮二异丁酸二甲酯与甲苯按质量比(0.01-0.1):13；冷却至室温，过滤收集粗产品，用甲苯洗涤1-5次，在60-80℃干燥25-35h，得到所述阻燃剂。


3.如权利要求2阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：氮气保护下，将氨基噻唑类化合物和三亚乙基二胺混合，所述氨基噻唑类化合物和三亚乙基二胺的质量比为(5-10):(1-5)；再以0.5-2mL/min的速率加入功能化溶液，在28...

【专利技术属性】
技术研发人员：张燕丹，
申请(专利权)人：宁波保税区君一汽配科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33