硅氧化物被覆软磁性粉末及其制造方法技术

本发明专利技术提供绝缘性优异并且可获得高压粉密度的硅氧化物被覆软磁性粉末及其制造方法。通过在包含1质量％以上且40质量％以下的水的水与有机物的混合溶剂中使含有20质量％以上的铁的软磁性粉末分散而成的浆料中添加了烷氧化硅后，添加该烷氧化硅的水解催化剂，进行硅氧化物被覆，从而得到用R＝Si×100/(Si+M)(其中，Si和M为通过XPS测定得到的Si和构成软磁性粉末的元素的摩尔分率)定义的被覆率R为70％以上、压粉密度为4.0g/cm

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】硅氧化物被覆软磁性粉末及其制造方法
本专利技术涉及适于电感器、扼流圈、变压器、电抗器、马达等电气电子部件的压粉磁芯的制造的、具有良好的绝缘性和高磁导率(μ)的硅氧化物被覆软磁性粉末及其制造方法。
技术介绍
目前为止，作为电感器、扼流圈、变压器、电抗器、马达等的磁芯，已知使用了铁粉、含有铁的合金粉末、金属间化合物粉末等软磁性粉末的压粉磁芯。但是，这些使用了含有铁的软磁性粉末的压粉磁芯与使用了铁氧体的压粉磁芯相比，电阻率低，因此在软磁性粉末的表面被覆绝缘性的被膜后实施压缩成型、热处理而制造。作为绝缘性的被覆，目前为止提出了各种方案，作为高绝缘性的被覆，已知硅氧化物被覆。作为采用干法将硅氧化物被覆的软磁性粉末，例如在专利文献1中公开了采用振动溅射装置形成了膜厚5～10nm的SiO2被膜的Fe-Si-Cr-Ni合金粉末。另外，在专利文献2中公开了使用机械融合法将包含79重量％的SiO2的硼硅酸碱玻璃被覆的Fe-Si-Cr系磁性金属粉末。作为采用湿法将硅氧化物被覆的软磁性粉末，例如在专利文献3中公开了使用四乙氧基硅烷的IPA(异丙醇)溶液将四乙氧基硅烷的水解生成物被覆后在120℃下干燥而成的Fe-6.5％Si粉末。另外，在专利文献4中公开了如下技术：对于将作为硬磁性体的Fe-Pd芯用作为软磁性体的Fe被覆而成的磁性粉末，使用原硅酸四乙酯(四乙氧基硅烷)形成膜厚为1～13nm的SiO2被膜。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开第2007/013436号专利文献2：国际公开第2014/013896号专利文献3：日本特开2009-231481号公报专利文献4：日本特开2017-152609号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题但是，在专利文献1中公开的溅射法的情况下，虽然可在粉末的表面形成膜厚极薄的薄膜，但难以得到均匀的薄膜，未能兼具绝缘性和磁特性。在专利文献2中公开的机械融合法的情况下，存在如下问题：得到的表面被覆的空隙多，软磁性粉末的表面的一部分露出，因此不能确保良好的绝缘性。湿法由于生产率优异，因此有望作为被覆绝缘物的软磁性粉末工业上的制造方法，但专利文献3中得到的绝缘物被覆软磁性粉末存在着如下问题：被覆层的平均膜厚大，磁性粉末的压粉密度降低，因此磁特性变差。另外，在专利文献4中公开的技术中，经由还原热处理来制作绝缘物被覆硬磁性粉末，采用该制法合成的涂覆粒子发生聚集，磁性粉末的压粉密度降低，因此存在着磁特性变差的问题。另外，为了获得规定的磁特性，使压粉磁芯大型化，从而不满足制品的小型化的要求。进而，在专利文献4中公开的技术中，经由还原热处理以在核的表面形成绝缘物被覆壳的工序是必要的，存在着工序变得烦杂的问题。本专利技术鉴于上述问题，目的在于将膜厚的均匀性良好、缺陷少的硅氧化物被覆于软磁性粉末的表面，从而提供绝缘性优异并且可得到高压粉密度的硅氧化物被覆软磁性粉末及其制造方法。用于解决课题的手段为了实现上述目的，在本专利技术中，提供硅氧化物被覆软磁性粉末，是由在含有20质量％以上的铁的软磁性粉末的粒子表面形成有硅氧化物的被覆层的粒子构成的硅氧化物被覆软磁性粉末，其中，所述硅氧化物的被覆层的平均膜厚为1nm以上且30nm以下，由下述(1)式定义的被覆率R为70％以上，压粉密度为4.0g/cm3以上。R＝Si×100/(Si+M)…(1)其中，Si为对于所述硅氧化物被覆软磁性粉末通过X射线光电子分光分析法(XPS)测定得到的Si的摩尔分率，M为对于构成所述的软磁性粉末的元素中的除氧以外的金属元素和非金属元素通过XPS测定得到的摩尔分率的总和。上述硅氧化物被覆软磁性粉末优选采用激光衍射式粒度分布测定法得到的体积基准的累计50％粒径D50为1.0μm以上且5.0μm以下。在本专利技术中，进而，提供硅氧化物被覆软磁性粉末的制造方法，是在含有20质量％以上的铁的软磁性粉末的表面被覆有硅氧化物的硅氧化物被覆软磁性粉末的制造方法，包括：将水与有机溶剂混合以准备包含1质量％以上且40质量％以下的水的混合溶剂的工序；分散工序，在所述混合溶剂中添加含有20质量％以上的铁的软磁性粉末以得到软磁性粉末分散的浆料；烷氧化物添加工序，在所述软磁性粉末分散的浆料中添加烷氧化硅；水解催化剂添加工序，在所述添加了烷氧化硅的磁性粉末分散的浆料中添加烷氧化硅的水解催化剂以得到被覆有硅化合物的软磁性粉末分散的浆料；对所述的被覆有硅化合物的软磁性粉末分散的浆料进行固液分离以得到被覆有硅化合物的软磁性粉末的工序；和将所述被覆有硅化合物的软磁性粉末干燥的工序。在本专利技术的硅氧化物被覆软磁性粉末的制造方法中，优选所述的硅氧化物被覆软磁性粉末的硅氧化物被覆层的平均膜厚为1nm以上且30nm以下，由下述(1)式定义的被覆率R为70％以上，压粉密度为4.0g/cm3以上。R＝Si×100/(Si+M)…(1)其中，Si为对于所述硅氧化物被覆软磁性粉末通过X射线光电子分光分析法(XPS)测定得到的Si的摩尔分率，M为对于构成所述软磁性粉末的元素中的除氧以外的金属元素和非金属元素通过XPS测定得到的摩尔分率的总和。另外，在本专利技术的硅氧化物被覆软磁性粉末的制造方法中，优选所述硅氧化物被覆软磁性粉末的采用激光衍射式粒度分布测定法得到的体积基准的累计50％粒径D50为1.0μm以上且5.0μm以下。专利技术效果采用本专利技术的制造方法，能够制造绝缘性优异并且可得到高压粉密度的硅氧化物被覆软磁性粉末。附图说明图1为实施例2中得到的硅氧化物被覆软磁性粉末的SEM照片。具体实施方式[软磁性粉末]在本专利技术中，作为初始物质，使用含有20质量％以上的铁的软磁性粉末。作为含有20质量％以上的铁的软磁性粉末，具体地，可列举出Fe-Si合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Al-Si合金(铁硅铝磁性合金，センダスト)、作为坡莫合金组成的Fe-Ni合金(Ni质量30～80质量％)等。另外，根据需要有时添加少量(10质量％以下)的Mo、Co。添加了Mo的合金由于晶体结构成为无定形，因此有时特别称为无定形粉。以下在本说明书中，只要无特别说明，将“含有20质量％以上的铁的软磁性粉末”简称为“软磁性粉末”。本专利技术中，对于上述的软磁性粉末的磁特性并无特别规定，优选矫顽力(Hc)低、饱和磁化(σs)高的粉末。Hc越低越好，优选3.98kA/m(约50(Oe))以下。如果Hc超过3.98kA/m，则磁场反转时的能量损失增大，对于磁芯不适当。另外，σs越高越好，优选100Am2/kg(100emu/g)以上。如果饱和磁化不到100Am2/kg，则需要大量的磁性粉，磁芯的尺寸必然增大，因此不优选。本专利技术中，对上述的软磁性粉末的一次粒子的平均粒径也无特别规定，目前为止，作为一次粒子的平均粒径，有超过0.80μm且5.0μm以下的平均粒径，能够根据目的使用具有该范围的任意的一次粒子的平均粒径的软磁性粉末。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.硅氧化物被覆软磁性粉末，是在含有20质量％以上的铁的软磁性粉末的表面被覆有硅氧化物的硅氧化物被覆软磁性粉末，其中，所述硅氧化物的被覆层的平均膜厚为1nm以上且30nm以下，由下述(1)式定义的被覆率R为70％以上，压粉密度为4.0g/cm

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180220 JP 2018-0275451.硅氧化物被覆软磁性粉末，是在含有20质量％以上的铁的软磁性粉末的表面被覆有硅氧化物的硅氧化物被覆软磁性粉末，其中，所述硅氧化物的被覆层的平均膜厚为1nm以上且30nm以下，由下述(1)式定义的被覆率R为70％以上，压粉密度为4.0g/cm3以上，
R＝Si×100/(Si+M)…(1)
其中，Si为对于所述硅氧化物被覆软磁性粉末通过X射线光电子分光分析法(XPS)测定得到的Si的摩尔分率，M为对于构成所述软磁性粉末的元素中的除氧以外的金属元素和非金属元素通过XPS测定得到的摩尔分率的总和。


2.根据权利要求1所述的硅氧化物被覆软磁性粉末，其中，采用激光衍射式粒度分布测定法得到的体积基准的累计50％粒径D50为1.0μm以上且5.0μm以下。


3.硅氧化物被覆软磁性粉末的制造方法，是在含有20质量％以上的铁的软磁性粉末的表面被覆有硅氧化物的硅氧化物被覆软磁性粉末的制造方法，包括：
将水与有机溶剂混合以准备包含1质量％以上且40质量％以下的水的混合溶剂的工序；
分散工序，在所述混合溶剂中添加含有20质量％以上的铁的软磁性粉末以得...

【专利技术属性】
技术研发人员：田上幸治，矢野拓哉，西泽赖人，
申请(专利权)人：同和电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：日本;JP