一种定量检测固态危废氯离子的方法技术

本发明专利技术公开了一种定量检测固态危废氯离子的方法，具体涉及氯离子检测技术领域，具体步骤如下：步骤一：首先，建立一条熟料标准曲线，其中，熟料标准曲线制作方法如下；1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪，建立一条熟料标准曲线，增加热生料标准样品2个，2)为降低熟料的颗粒度效应对分析结果造成的偏差，采用振动磨对样品进行粉末1‑5分钟，加入硬脂酸作为助磨剂。本发明专利技术结果准确，常规荧光分析不能准确测量危废的数值，现在的方法由于主要基体都是同一个熟料，克服了荧光分析中的矿物效应和颗粒度效应，危废中带人的氯离子由于加入大量熟料被稀释，浓度范围大幅缩短，且有数据支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种定量检测固态危废氯离子的方法
本专利技术涉及氯离子检测
，更具体地说，本专利技术涉及一种定量检测固态危废氯离子的方法。
技术介绍
水泥：粉状水硬性无机胶凝材料。加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中硬化，并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起，早期石灰与火山灰的混合物与现代的石灰火山灰水泥很相似，用它胶结碎石制成的混凝土，硬化后不但强度较高，而且还能抵抗淡水或含盐水的侵蚀。长期以来，它作为一种重要的胶凝材料，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。而氯离子是水泥质量的重要指标之一，国标175要求水泥中氯离子含量不能超过0.006％，很多危废氯离子含量非常高，准确检测危废氯离子含量，对于控制水泥质量具有非常重要的意义。但由于危废中的氯离子化合物形式、含量波动非常大，常规(或者说当前常用的方法)的检测方法(主要是荧光半定量分析)不能满足分析要求，其原因一是因为半定量软件是定性分析程序，相对分析误差较大，二是分析结果需折算烧失量，但由于危废中氯元素的化合形态不同，在950度灼烧后挥发量也不稳定，有高有低，造成结果无法判定。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术的实施例提供一种定量检测固态危废氯离子的方法，结果准确，常规荧光分析不能准确测量危废的数值，现在的方法由于主要基体都是同一个熟料，克服了荧光分析中的矿物效应和颗粒度效应，危废中带人的氯离子由于加入大量熟料被稀释，浓度范围大幅缩短，且有数据支撑，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种定量检测固态危废氯离子的方法，具体步骤如下：步骤一：首先，建立一条熟料标准曲线，其中，熟料标准曲线制作方法如下：1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪，建立一条熟料标准曲线，增加热生料标准样品2个；2)为降低熟料的颗粒度效应对分析结果造成的偏差，采用振动磨对样品进行粉末1-5分钟，加入硬脂酸作为助磨剂；3)取研磨好的样品进行压片；4)利用原熟料程序，测量两个标准样品，并进行曲线回归校正。步骤二：对未知样品的检测方法，具体步骤如下：1)常规生产中取熟料1kg，研磨混合均匀，保存为样品1；2)称取30g熟料样品，0.2g硬脂酸，利用振动磨粉磨1min压片，利用新建的曲线对熟料进行定量检测，数值作为原始数据；3)取固态危废样品约20g在100-120度左右烘干0.5-2小时，计算出样品中水分含量，保存为样品2；4)准确称取熟料样品30g，精确到1％，准确称取烘干后的危废样品1±0.5g，硬脂酸0.2g，利用振动磨粉磨1min，并压片，保存为样品3；5)测量混合后样品的成分：X＝{[C*(α+β+γ)-α*ω/β]}*(1-δ)其中，C为样品3氯离子含量实测值；α为样品1重量；β为样品2重量；γ为硬脂酸重量；ω为样品1氯离子含量实测值δ为样品2水分含量。在一个优选地实施方式中，所述步骤二中，熟料研磨的直径设置在70-120um。在一个优选地实施方式中，所述步骤一中，硬脂酸和样品比例为0.2:30。在一个优选地实施方式中，波长色散X射线荧光光谱仪是利用原级X射线或其他光子源激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)，从而进行物质成分分析的仪器，且X射线荧光光谱仪又称XRF光谱仪，有色散型和非色散型两种，X射线或其他光子源激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)，从而进行物质成分分析的仪器，X射线荧光光谱仪又称XRF光谱仪，有色散型和非色散型两种，而色散型又分为波长色散型和能量色散型。在一个优选地实施方式中，熟料是指水泥原料经粉磨成生料，然后进行煅烧后的熔块。本专利技术的技术效果和优点：1、简单、容易操作，速度快，一个样品测量时间可以控制在2min以内，提高了检测的效率；2、结果准确，常规荧光分析不能准确测量危废的数值，现在的方法由于主要基体都是同一个熟料，克服了荧光分析中的矿物效应和颗粒度效应，危废中带人的氯离子由于加入大量熟料被稀释，浓度范围大幅缩短(以前范围可能在0-80，混合后可根据实际情况控制在0-5的范围，只需要减少危废的量)，且有数据支撑。3、对人员的危害降低，因为对人员以往接触危废的量的方式进行了改变，导致人员接触危废的量减少。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种定量检测固态危废氯离子的方法，具体步骤如下：步骤一：首先，建立一条熟料标准曲线，其中，熟料标准曲线制作方法如下：1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪，建立一条熟料标准曲线，增加热生料标准样品2个，成分见下表；样品名称Cl-RSL-011.056RSL-022.2542)为降低熟料的颗粒度效应对分析结果造成的偏差，采用振动磨对样品进行粉末1分钟，加入硬脂酸作为助磨剂；3)取研磨好的样品进行压片；4)利用原熟料程序，测量两个标准样品，并进行曲线回归校正。步骤二：对未知样品的检测方法，具体步骤如下：1)常规生产中取熟料1kg，研磨混合均匀，保存为样品1；2)称取30g熟料样品，0.2g硬脂酸，利用振动磨粉磨1min压片，利用新建的曲线对熟料进行定量检测，数值作为原始数据；3)取固态危废样品约20g在100度左右烘干0.5小时，计算出样品中水分含量，保存为样品2；4)准确称取熟料样品30g，精确到1％，准确称取烘干后的危废样品1±0.5g，硬脂酸0.2g，利用振动磨粉磨1min，并压片，保存为样品3；5)测量混合后样品的成分：X＝{[C*(α+β+γ)-α*ω]/β}*(1-δ)其中，C为样品3氯离子含量实测值；α为样品1重量；β为样品2重量；γ为硬脂酸重量；ω为样品1氯离子含量实测值δ为样品2水分含量。在上述的基础上，所述步骤二中，熟料研磨的直径设置在70um。在上述的基础上，熟料是指水泥原料经粉磨成生料，然后进行煅烧后的熔块。在上述的基础上，所述步骤一中，硬脂酸和样品比例为0.2:30.实验对比1：称量样品1+硬脂酸+氯化钠，比例为30+0.2+1.0g，(精确到万分之一)粉磨1分钟，压片，测量荧光。该样品氯离子含量理论值＝(0.043/100*30+35.45/58.44*1)/(30+1+0.2)*100＝1.9856％实际检测值氯离子＝1.8858氯化钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种定量检测固态危废氯离子的方法，其特征在于：具体步骤如下：/n步骤一：首先，建立一条熟料标准曲线，其中，熟料标准曲线制作方法如下：/n1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪，建立一条熟料标准曲线，增加热生料标准样品2个；/n2)采用振动磨对样品进行粉末1-5分钟，加入硬脂酸作为助磨剂；/n3)取研磨好的样品进行压片；/n4)利用原熟料程序，测量两个标准样品，并进行曲线回归校正；/n步骤二：对未知样品的检测方法，具体步骤如下：/n1)常规生产中取熟料1kg，研磨混合均匀，保存为样品1；/n2)称取30g熟料样品，0.2g硬脂酸，利用振动磨粉磨1min压片，利用新建的曲线对熟料进行定量检测，数值作为原始数据；/n3)取固态危废样品约20g在100-120度左右烘干0.5-2小时，计算出样品中水分含量，保存为样品2；/n4)准确称取熟料样品30g，精确到1％，准确称取烘干后的危废样品1±0.5g，硬脂酸0.2g，利用振动磨粉磨1min，并压片，保存为样品3；/n5)测量混合后样品的成分；/nX＝{[C*(α+β+γ)-α*ω/β]}*(1-δ)/n其中，C为样品3氯离子含量实测值；/nα为样品1重量；/nβ为样品2重量；/nγ为硬脂酸重量；/nω为样品1氯离子含量实测值/nδ为样品2水分含量。/n...

【技术特征摘要】
1.一种定量检测固态危废氯离子的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：首先，建立一条熟料标准曲线，其中，熟料标准曲线制作方法如下：
1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪，建立一条熟料标准曲线，增加热生料标准样品2个；
2)采用振动磨对样品进行粉末1-5分钟，加入硬脂酸作为助磨剂；
3)取研磨好的样品进行压片；
4)利用原熟料程序，测量两个标准样品，并进行曲线回归校正；
步骤二：对未知样品的检测方法，具体步骤如下：
1)常规生产中取熟料1kg，研磨混合均匀，保存为样品1；
2)称取30g熟料样品，0.2g硬脂酸，利用振动磨粉磨1min压片，利用新建的曲线对熟料进行定量检测，数值作为原始数据；
3)取固态危废样品约20g在100-120度左右烘干0.5-2小时，计算出样品中水分含量，保存为样品2；
4)准确称取熟料样品30g，精确到1％...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海军，鲁凤春，李保军，王巍，王华，
申请(专利权)人：承德金隅水泥有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13