一种基质材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种用于分析有机小分子物质的MALDI‑TOF MS方法，所述方法包括将所述小分子分析物质与用于MALDI‑TOF MS的基质材料或它们的互变异构形式接触，所述基质材料为经强碱改性的聚偏氟乙烯PVDF。本发明专利技术还公开了包括经强碱改性的聚偏氟乙烯PVDF的基质材料在MALDI‑TOF MS检测中的应用。本发明专利技术将经强碱改性的聚偏氟乙烯PVDF或它们的互变异构形式作为MALDI‑TOF MS检测的基质材料，该改性PVDF基质材料的制备过程步骤少、操作简单、原料价格低廉，可用于脂质分子、阳离子表面活性剂或聚醇类低聚物等有机小分子物质的质谱检测。

【技术实现步骤摘要】
一种基质材料及其制备方法和应用
本专利技术属于质谱分析
，具体涉及一种应用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的基质材料及其制备方法，以使用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测技术检测分子量范围为1000Da以下的有机小分子物质。
技术介绍
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix-assistedlaserdesorption/ionizationtime-of-flightmassspectrometry，MALDI-TOFMS)检测技术是将分析物分散在基质材料中形成晶体，当用激光照射晶体时，由于基质分子经辐射所吸收的能量，导致能量蓄积并迅速产热，从而使基质晶体升华，致使基质和分析物膨胀进入气相，基质可以用于保护分析物分子免于被激光束直接破坏，而分析物通常例如是蛋白质、肽、寡核苷酸、低聚糖和合成聚合物等，它们的分子量通常在400-350000Da之间。MALDI-TOFMS检测方法一般适用于分析分子量大于1000Da的物质，其原因是有机小分子物质(分子量尤其小于500Da)对紫外激光吸收能力强，在激光解析电离的过程中形成非常多的基质和背景的准分子离子峰及加合峰，因此在1-1000Da分子量范围内存在较多的质谱响应，严重干扰对小分子待测物质的检测及分析。近年来，为了解决这一问题，研究人员开发了一系列基于纳米材料为基质的技术，其中包括金属纳米颗粒、金属氧化物、硅、新型碳材料等。但这些纳米材料的制备过程繁琐、实验周期长、且价格昂贵，在一定程度上限制了MALDI-TOFMS检测技术的应用。>
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种基质材料，该基质材料可以应用于MALDI-TOFMS检测技术中，使得MALDI-TOFMS检测技术可以应用于分子量小于1000Da的有机小分子物质的检测。本专利技术的第一个目的在于提供一种基质材料，用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测。所述基质材料为经强碱改性的聚偏氟乙烯(PVDF)材料。在一些实施例中，所述强碱为碱金属氢氧化物和有机碱性化合物中的至少一种。在一些实施例中，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。在一些实施例中，所述有机碱性化合物包括1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)或四丁基氢氧化铵(TBAH)。在一些实施例中，所述PVDF材料为PVDF膜或PVDF粉末。在一些实施例中，所述PVDF膜为含有PVDF膜层的单一膜，或含有PVDF膜层及PET，PTFE的复合膜。本专利技术的第二个目的在于提供上述基质材料的制备方法，所述制备方法为以强碱溶液在加热条件下对PVDF材料进行改性，以获得所述基质材料。在一些实施例中，所述中温条件为60-100℃。在一些实施例中，在以强碱溶液在中温条件下对PVDF材料进行改性前，以醇溶液对所述PVDF材料进行预处理；优选地，所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和叔丁醇中的至少一种。在一较佳实施例中，提供一种上述基质材料的制备方法，所述制备方法为以强碱溶液在中温条件下浸泡PVDF膜材料，以对所述PVDF膜材料进行改性。在上述较佳实施例中，所述制备方法包括如下步骤：步骤(1a)、将PVDF膜剪成小段浸润在醇溶液中，然后用水洗涤；步骤(2a)、将步骤(1a)洗涤干净的PVDF膜与强碱水溶液混合进行改性反应；步骤(3a)、将步骤(2a)进行改性反应结束的PVDF膜浸泡在水中，然后自然晾干，得到改性PVDF膜基底材料。在上述较佳实施例中，所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和叔丁醇中的至少一种，更优选为异丙醇。在上述较佳实施例中，所述水为去离子水。在上述较佳实施例中，步骤(1a)中的用水洗涤的次数为1-3次。在上述较佳实施例中，步骤(2a)中的改性反应是在60℃-100℃温度下反应6-8个小时。在上述较佳实施例中，步骤(2a)中的强碱水溶液的浓度为6-12mol/L。在上述较佳实施例中，步骤(3a)中的浸泡在水中的时间为3-5个小时。在一较佳实施例中，提供一种上述基质材料的制备方法，所述制备方法为所述制备方法为以强碱溶液在中温条件下对PVDF粉末进行改性，以获得所述基质材料。在上述较佳实施例中，所述制备方法包括如下步骤：步骤(1b)、将PVDF粉末分散在醇溶液中，得到PVDF分散液；步骤(2b)、将步骤(1b)得到的PVDF分散液与强碱水溶液混合进行改性反应；步骤(3b)、将步骤(2b)进行改性反应结束的PVDF反应液离心分离，得到的沉淀物用去离子水反复洗涤、离心分散，然后经真空干燥后得到改性PVDF基质材料。在上述较佳实施例中，所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇和叔丁醇中的至少一种，更优选为甲醇。在上述较佳实施例中，步骤(2b)中，所述PVDF分散液占PVDF分散液与强碱水溶液混合液总体积的30％-50％。在上述较佳实施例中，步骤(2b)中，所述改性反应是在60℃-100℃温度下搅拌反应4-10个小时。在上述较佳实施例中，步骤(2b)中的强碱水溶液的浓度为6-12mol/L。在上述较佳实施例中，步骤(3b)中的离心分离的离心转速为5000-10000rpm，离心时间为5-10分钟。本专利技术的第三个目的在于提供上述基质材料在MALDI-TOFMS检测中的应用，用于检测分子量范围在1000Da以下的有机小分子物质。在一些实施例中，所述有机小分子物质为脂质分子、阳离子表面活性剂和低聚物中的至少一种。与现有技术相比，本专利技术通过提供一种新的基质材料，该基质材料通过强碱改性，以改善PVDF材料的亲水性和能量传递能力，使得MALDI-TOFMS检测技术可以应用于分子量小于1000Da的有机小分子物质的检测，尤其是脂质分子、阳离子表面活性剂或聚乙二醇低聚物等有机小分子物质的质谱检测。附图说明图1是分别利用本申请所述基质材料与传统基质用于五种脂肪酸的MALDI-TOFMS分析对比图。其中(A)为采用本申请所述基质材料；(B)为采用传统9-AA基质；图2是分别利用本申请所述基质材料与传统基质用于CTAB的MALDI-TOFMS分析对比图。其中(A)采用本申请所述基质材料；(B)为采用传统CHCA基质；图3为利用本申请所述基质材料-改性PVDF膜用于低聚聚乙烯醇类物质的MALDI谱图。具体实施方式以下结合具体实施例，对本专利技术做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限制本专利技术的范围。本专利技术提供一种适用于MALDI-TOFMS检测分析有机小分子物质的基质材料。所述基质材料为经强碱改性的聚偏氟乙烯(PVDF)材料。具体地，所述经强碱改性的PVDF材料所采用的强碱为碱金属氢氧化物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基质材料，用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测，其特征在于，所述基质材料为经强碱改性的PVDF材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种基质材料，用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测，其特征在于，所述基质材料为经强碱改性的PVDF材料。


2.根据权利要求1所述的基质材料，其特征在于，所述强碱为碱金属氢氧化物和有机碱性化合物的至少一种。


3.根据权利要求2所述的基质材料，其特征在于，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。


4.根据权利要求2所述的基质材料，其特征在于，所述有机碱性化合物包括1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵。


5.根据权利要求1所述的基质材料，其特征在于，所述PVDF材料为PVDF膜或PVDF粉末。


6.根据权利要求5所述的基质材料，其特征在于，所述PVDF膜为含...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴婷，于靖，李娟，康燕，杜一平，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31