一种高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的方法，包括：制备石墨烯和聚酰亚胺的复合粉体：将热固性聚酰亚胺粉体、石墨烯粉体和阻燃剂混合；热压：将所述复合粉体在一定温度、压力条件下热压为液态，再自然冷却使其固化；二次固化：将所述复合粉体经过三次升温使其变为液态，再降温使其二次固化。本发明专利技术通过将各组分按照特定的比例进行高速剪切共混、解固、固化，二次固化的方法，制备出来的复合材料，有高的水平导热系数，很好的机械强度和热辐射，同时还有阻燃的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的方法
本专利技术属于复合材料制备
，更具体涉及一种高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的方法。
技术介绍
石墨烯独特的物理化学特性使得其可应用于高导热和轻质化材料中。大的比表面积、高的热导率、电导率和快的热辐射以及优异的力学性能，使石墨烯可以作为功能填料或添加剂加入到高聚物中，用于提高聚合物的性能，从而制备得到高性能的复合材料。但在石墨烯的应用过程中发现，物理法制备的石墨烯分体堆积密度小，结构保持很好，因此它很难和其他材料进行复合，使石墨烯的性能不能很好的展现。通常，人们通过化学接枝将羧基、羟基、氨基等一些有机官能团接到石墨烯表面对其进行改性，从而提高了石墨烯在高分子聚合物中的分散性。但这种方法破坏了石墨烯的晶体结构，极大地影响了石墨烯本身的性能，从而难以制备得到高性能的纳米复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的方法。根据本专利技术的一个方面，提供一种高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的方法，包括：制备石墨烯和聚酰亚胺的复合粉体：将热固性聚酰亚胺粉体、石墨烯粉体和阻燃剂混合得复合粉体；热压：将所述复合粉体在一定温度、压力条件下热压为液态，再自然冷却使其固化得复合板；二次固化：将所述复合板经过三阶段升温使其变为液态，再降温使其二次固化得高导热石墨烯复合板。在一些实施方式中，所述热固性聚酰亚胺粉体的粒径为30-40μm，所述石墨烯粉体通过机械剥离方法制备。>在一些实施方式中，将聚酰亚胺︰石墨烯︰阻燃剂按照重量百分比为40％-80％︰5％-50％︰3％-20％混合。在一些实施方式中，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷。在一些实施方式中，将混合物投进高速剪切混料机，速度设置为10000-30000rpm，混料1.5min，通过高速剪切混合制备石墨烯和聚酰亚胺的复合粉体。在一些实施方式中，所述热压温度230℃，所述热压的压力5-10MPa，所述热压的时间为40-100min。在一些实施方式中，所述二次固化的第一阶段自由升温至200℃，保温1小时，第二阶段升温至220℃，保温1小时，第三阶段升温至235℃，保温4-5小时，再降温到100℃。其有益效果为：本专利技术通过将各组分按照特定的比例进行高速剪切共混、解固、固化，二次固化的方法，将石墨烯均匀分布在聚酰亚胺中，形成空间网状结构，把石墨烯从点向面的展开，减弱石墨烯层间的相互作用力，减弱其层间叠加现象，加强石墨烯和聚酰亚胺的相互结合能力，使石墨烯从点到面到立体进行性能的叠加，均匀分布在整个材料中，且不会破坏石墨烯本身架构，保持了石墨烯材料本身的优良性能。按照本专利技术的比例进行配比混合可使制得的高导热石墨烯复合材料具有较高的导热效果和阻燃效果。由此制备出来的复合材料，有高的水平导热系数，很好的机械强度和热辐射，同时还有阻燃的效果；本专利技术工艺简单、高效、易行、条件温和、方法安全环保、所需设备简易，易于实现大规模工业化生产。附图说明图1为本专利技术实施例1所制得的高导热石墨烯复合材料在108℃的烘箱烘1小时，取出经过10s、1min和5min之后的温度热辐射效果图；图2为铝板在108℃的烘箱烘1小时，取出经过10s、1min和5min之后的温度热辐射效果图；图3为铁板在108℃的烘箱烘1小时，取出经过10s、1min和5min之后的温度热辐射效果图；图4为本专利技术实施例1-3所制得的高导热石墨烯复合材料的最大弯曲力的示意图；图5为本专利技术实施例1-4所制得的高导热石墨烯复合材料的最大拉伸力的示意图。具体实施方式本专利技术提供的一种高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的工艺方法，包括如下步骤：制备石墨烯和聚酰亚胺的复合粉体：选取粒径在30-40μm的热固性聚酰亚胺粉体，物理法制备的石墨烯粉体，具体地，通过机械剥离方法制备石墨烯粉体，阻燃剂为十溴二苯乙烷。将聚酰亚胺︰石墨烯︰阻燃剂按照重量百分比为40％-80％︰5％-50％︰3％-20％混合。按照本专利技术的比例进行配比混合可使制得的高导热石墨烯复合材料具有较高的导热效果和阻燃效果。将混合物投进高速剪切混料机，速度设置为10000-30000rpm，混料1.5min，通过高速剪切混合制备石墨烯和聚酰亚胺的复合粉体。热压：将复合粉体在一定温度、压力条件下热压为液态，再自然冷却使其固化。具体地，在热压温度230℃，压力5-10MPa的条件下热压40-100min。热压过程为：物料首先解固，变为液态后，随着时间的推移，物料固化得复合板。二次固化：将复合板经过三阶段升温使其变为液态，再降温使其二次固化得高导热石墨烯复合板。具体地，第一阶段自由升温200℃，保温1小时，第二阶段升温220℃，保温1小时，第三阶段升温235℃，保温4-5小时。降温到100℃，取出即可。本专利技术经过三个阶段的升温，每个升温阶段的材料都发生了形状的变化，由此使得最终制得的高导热石墨烯复合材料具有较高的导热效果和阻燃效果。本专利技术采用机械高速剪切混合加热压、二次固化的方法获得石墨烯和聚酰亚胺的复合材料制备的高导热石墨烯复合材料具有空间网状结构，减弱石墨烯层间的相互作用力，减弱其层间叠加现象，加强石墨烯和聚酰亚胺的相互结合能力，使石墨烯从点到面到立体进行性能的叠加、均匀分布在整个材料中，且不会破坏石墨烯本身架构，保持了石墨烯材料本身的优良性能。本专利技术的高速剪切在宏观上，混合更加均匀；微观上，高速剪切可以打开少层的石墨烯，减弱其层间叠加现象，加强石墨烯和聚酰亚胺的相互结合能力，使石墨烯的导热特点更能发挥出来。本专利技术工艺简单、高效、易行，条件温和、方法安全环保、所需设备简易，易于实现大规模工业化生产。实施例1将30μm热固性聚酰亚胺粉体40g、石墨烯粉体50g，阻燃剂十溴二苯乙烷10g投进高速剪切混料机中，速度设置为10000rpm，高速共混1.5分钟，得到共混的粉体，将共混的粉体称量出40g，放到100*100*3mm的模具中，放到平板硫化机中热压，热压温度230℃，压力5MPa，时间100分钟。取出，然后通过烘箱二次固化，烘箱的第一阶段自由升温200℃，保温1小时，第二阶段升温220℃，保温1小时，第三阶段升温235℃，保温4小时。降温到100℃，取出即可。得到高导热石墨烯复合板。实施例2将40μm热固性聚酰亚胺粉体80g、石墨烯粉体5g，阻燃剂十溴二苯乙烷15g投进高速剪切混料机中，速度设置为30000rpm，高速共混1.5分钟，得到共混的粉体，将共混的粉体称量出40g，放到100*100*3mm的模具中，放到平板硫化机中热压，热压温度230℃，压力10MPa，时间40分钟。取出，然后二次固化，首先烘箱第一阶段自由升温200℃，保温1小时，第二阶段升温220℃，保温1小时，第三阶段升温235℃，保温5小时。降温到100℃，取出即可。得到石墨烯高导热复合板。实施例3将3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括：/n制备石墨烯和聚酰亚胺的复合粉体：将热固性聚酰亚胺粉体、石墨烯粉体和阻燃剂混合得复合粉体；/n热压：将所述复合粉体在一定温度、压力条件下热压为液态，再自然冷却使其固化得复合板；/n二次固化：将所述复合板经过三阶段升温使其变为液态，再降温使其二次固化得高导热石墨烯复合板。/n

【技术特征摘要】
1.一种高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括：
制备石墨烯和聚酰亚胺的复合粉体：将热固性聚酰亚胺粉体、石墨烯粉体和阻燃剂混合得复合粉体；
热压：将所述复合粉体在一定温度、压力条件下热压为液态，再自然冷却使其固化得复合板；
二次固化：将所述复合板经过三阶段升温使其变为液态，再降温使其二次固化得高导热石墨烯复合板。


2.根据权利要求1所述的高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的方法，其特征在于，所述热固性聚酰亚胺粉体的粒径为30-40μm，所述石墨烯粉体通过机械剥离方法制备。


3.根据权利要求1所述的高速剪切共混制备高导热石墨烯复合材料的方法，其特征在于，将聚酰亚胺︰石墨烯︰阻燃剂按照重量百分比为40％-80％︰5％-50％︰3％-20％混合。


4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆，钟镇星，萧沛然，
申请(专利权)人：青岛德通纳米技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37