分析方法、药液及药液的制造方法技术

本发明专利技术的课题在于提供一种在将受检体尤其金属杂质的含量少的受检体涂布于基板上而测量基板上的每单位面积的金属杂质量时，也能够轻松地得到准确的测量结果的分析方法、药液及药液的制造方法。本发明专利技术的分析方法包括工序A，以规定倍率浓缩包含至少一种有机溶剂和含有金属原子的金属杂质的受检体而得到浓缩液；工序B，将浓缩液涂布于基板上而得到经涂布的基板；及工序C，利用全反射荧光X射线分析法，测量经涂布的基板上的每单位面积的金属原子数而得到测量值。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】分析方法、药液及药液的制造方法
本专利技术涉及一种分析方法、药液及药液的制造方法。
技术介绍
在半导体基板的制造工序中，存在含有金属原子的金属杂质粘附于基板上的情况。认为粘附于基板上的金属杂质会成为缺陷的原因，其结果成为降低半导体基板的制造产率的要因之一。近年来，配线宽度及间距更加狭小化，该倾向变得更加显著。尤其，关于利用光刻技术形成配线时使用的药液，作为不易产生使金属杂质粘附于基板上的结果，强烈要求不易产生缺陷的性能(以下，也称为“缺陷抑制性能”。)。作为测量有无存在于基板上的金属杂质等的方法，已知有全反射荧光X射线分析法，作为能够实施上述分析法的装置，专利文献1中记载有一种“全反射荧光X射线分析装置，其在包括半导体单晶体的测量试样的表面，以全反射角度以下入射激发X射线，测量来自通过该激发产生的该测量试样的表面金属杂质的荧光X射线的光量，基于该测量结果进行关于测量试样的表面金属杂质的分析”。以往技术文献专利文献专利文献1：日本特开5-066204号公报
技术实现思路
专利技术要解决的技术课题本专利技术人发现，将受检体(例如，用于半导体基板的制造的药液)涂布于基板上，欲利用全反射荧光X分析装置测量基板上的每单位面积的杂质量时，存在有时无法得到准确的测量结果的问题。因此，本专利技术的课题在于提供一种在将受检体(尤其，金属杂质的含量少的受检体)涂布于基板上而测量基板上的每单位面积的金属杂质量时，也能够轻松地得到准确的测量结果的分析方法。并且，本专利技术的课题还在于提供一种药液及药液的制造方法。用于解决技术课题的手段本专利技术人为了解决上述课题而进行深入研究的结果，发现能够通过以下的结构解决上述课题。[1]一种分析方法，其包括：工序A，以规定倍率浓缩包含至少一种有机溶剂和含有金属原子的金属杂质的受检体而得到浓缩液；工序B，将浓缩液涂布于基板上而得到经涂布的基板；及工序C，利用全反射荧光X射线分析法，测量经涂布的基板上的每单位面积的金属原子数而得到测量值。[2]根据[1]所述的分析方法，其中金属原子含有选自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的组中的至少一种特定原子，工序C中，从经涂布的基板上检测出一种特定原子时，经涂布的基板上的每单位面积的一种特定原子的测量值为1.0×108～1.0×1014atms/cm2，工序C中，从经涂布的基板上检测出两种以上的特定原子时，经涂布的基板上的每单位面积的两种以上的特定原子的测量值分别为1.0×108～1.0×1014atms/cm2。[3]根据[1]或[2]所述的分析方法，其在工序B之后且在工序C之前还包括：工序E，使氟化氢气体与经涂布的基板接触。[4]根据[1]至[3]中任一项所述的分析方法，其在工序B之后且在工序C之前还包括：工序F，在经涂布的基板上用含有氟化氢和过氧化氢的溶液进行扫描，而使经涂布的基板上的金属杂质回收到溶液中。[5]根据[1]至[4]中任一项所述的分析方法，将测量值除以倍率的值为1.0×102～1.0×106atms/cm2。[6]一种药液，其包含至少一种有机溶剂和含有金属原子的金属杂质，金属原子含有选自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的组中的至少一种特定原子，用以下的方法得到的计算值满足以下的要件1或要件2。方法：将以规定倍率浓缩药液而得到的浓缩液涂布于基板上而得到经涂布的基板，并利用全反射荧光X射线法测量经涂布的基板上的每单位面积的特定原子数而得到测量值，将测量值除以倍率而得到计算值。要件1：从经涂布的基板上检测出一种特定原子时，特定原子的计算值为1.0×102～1.0×106atms/cm2。要件2：从经涂布的基板上检测出两种以上的特定原子时，特定原子各自计算值为1.0×102～1.0×106atms/cm2。[7]根据[6]所述的药液，其含有3种以下的有机溶剂。[8]根据[6]或[7]所述的药液，其中有机溶剂为选自包括环己酮、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、异丙醇及碳酸丙二酯的组中的至少一种。[9]根据[6]至[8]中任一项所述的药液，其中金属原子含有Fe、Cr、Ti、Ni及Al，Fe的计算值与Cr的计算值之比为0.8～100，Fe的计算值与Ti的计算值之比为0.8～100，Fe的计算值与Al的计算值之比为0.8～100。[10]根据[6]至[9]中任一项所述的药液，其还含有选自包括以后述式(1)～(7)表示的化合物的组中的至少一种有机化合物。[11]根据[6]至[10]中任一项所述的药液，其还含有沸点为300℃以上的有机化合物，有机化合物的含量相对于药液的总质量为0.01质量ppt～10质量ppm。[12]一种药液的制造方法，其纯化包含至少一种有机溶剂和含有金属原子的金属杂质的被纯化物而得到药液，所述药液的制造方法包括：第1工序，纯化被纯化物而得到提纯的被纯化物；第2工序，提取提纯的被纯化物的一部分而得到受检体；第3A工序，以规定倍率浓缩受检体而得到浓缩液；第3B工序，将浓缩液涂布于基板上而得到经涂布的基板；第3C工序，利用全反射荧光X射线分析法，测量经涂布的基板上的每单位面积的金属原子数而得到测量值；第3D工序，将测量值除以倍率而得到计算值；第4工序，比较计算值与预设的基准值；第5工序，计算值超过基准值时，判定为提纯的被纯化物不符合，并将提纯的被纯化物作为新的被纯化物而依次重复第1工序、第2工序、第3A工序、第3B工序、第3C工序、第3D工序及第4工序；及第6工序，计算值为基准值以下时，判定为提纯的被纯化物符合，并将提纯的被纯化物作为药液。[13]根据[12]所述的药液的制造方法，其中金属原子含有选自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的组中的至少一种特定原子，第3C工序中，从经涂布的基板上检测出一种特定原子时，经涂布的基板上的每单位面积的一种特定原子的测量值为1.0×108～1.0×1014atms/cm2，第3C工序中，从经涂布的基板上检测出两种以上的特定原子时，经涂布的基板上的每单位面积的两种以上的特定原子的测量值分别为1.0×108～1.0×1014atms/cm2。[14]根据[12]或[13]所述的药液的制造方法，其在第3B工序之后且第3C工序之前还包括：第3E工序，使氟化氢气体与经涂布的基板接触。[15]根据[12]至[14]中任一项所述的药液的制造方法，其在第3B工序之后且第3C工序之前还包括：第3F工序，在经涂布的基板上用含有氟化氢和过氧化氢的溶液进行扫描，而使经涂布的基板上的金属杂质回收到溶液中。[16]根据[12]至[15]中任一项所述的药液的制造方法，其中将测量值除以倍率的值为1.0×102～1.0×106atms/cm2。专利技术效果根据本专利技术，提供一种在将受检体涂布于基板上而测量基板上的每单位面积的金属杂质量时，也能够轻松地得到准确的测量结果的分析方法。并且，本专利技术还能够提供一种药液及药液的制造方法。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分析方法，其包括：/n工序A，以规定倍率浓缩包含至少一种有机溶剂和含有金属原子的金属杂质的受检体而得到浓缩液；/n工序B，将所述浓缩液涂布于基板上而得到经涂布的基板；及/n工序C，利用全反射荧光X射线分析法，测量所述经涂布的基板上的每单位面积的所述金属原子数而得到测量值。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180131 JP 2018-0150911.一种分析方法，其包括：
工序A，以规定倍率浓缩包含至少一种有机溶剂和含有金属原子的金属杂质的受检体而得到浓缩液；
工序B，将所述浓缩液涂布于基板上而得到经涂布的基板；及
工序C，利用全反射荧光X射线分析法，测量所述经涂布的基板上的每单位面积的所述金属原子数而得到测量值。


2.根据权利要求1所述的分析方法，其中，
所述金属原子含有选自由Fe、Cr、Ti、Ni及Al组成的组中的至少一种特定原子，
在所述工序C中，从所述经涂布的基板上检测出一种所述特定原子时，所述经涂布的基板上的每单位面积的一种所述特定原子的所述测量值为1.0×108atms/cm2～1.0×1014atms/cm2，
在所述工序C中，从所述经涂布的基板上检测出两种以上的所述特定原子时，所述经涂布的基板上的每单位面积的两种以上的所述特定原子的所述测量值分别为1.0×108atms/cm2～1.0×1014atms/cm2。


3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其在所述工序B之后且所述工序C之前还包括：
工序E，使氟化氢气体与所述经涂布的基板接触。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的分析方法，其在所述工序B之后且所述工序C之前还包括：
工序F，在所述经涂布的基板上用含有氟化氢和过氧化氢的溶液进行扫描，而使所述经涂布的基板上的所述金属杂质回收到所述溶液中。


5.根据权利要求1至4中任一项所述的分析方法，其中，
所述测量值除以所述倍率的值为1.0×102atms/cm2～1.0×106atms/cm2。


6.一种药液，其含有至少一种有机溶剂和含有金属原子的金属杂质，所述金属原子含有选自由Fe、Cr、Ti、Ni及Al组成的组中的至少一种特定原子，用以下的方法得到的计算值满足以下的要件1或要件2，
方法：将以规定倍率浓缩所述药液而得到的浓缩液涂布于基板上而得到经涂布的基板，并利用全反射荧光X射线法测量所述经涂布的基板上的每单位面积的所述特定原子数而得到测量值，用所述测量值除以所述倍率而得到计算值，
要件1：从所述经涂布的基板上检测出一种所述特定原子时，所述特定原子的所述计算值为1.0×102atms/cm2～1.0×106atms/cm2，
要件2：从所述经涂布的基板上检测出两种以上的所述特定原子时，所述特定原子各自的所述计算值为1.0×102atms/cm2～1.0×106atms/cm2。


7.根据权利要求6所述的药液，其含有3种以下的所述有机溶剂。


8.根据权利要求6或7所述的药液，其中，
所述有机溶剂为选自由环己酮、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、异丙醇及碳酸丙二酯组成的组中的至少一种。


9.根据权利要求6至8中任一项所述的药液，其中，
所述金属原子含有Fe、Cr、Ti、Ni及Al，
Fe的所述计算值相对于Cr的...

【专利技术属性】
技术研发人员：上村哲也，
申请(专利权)人：富士胶片株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP