一种高纯镓粒生产工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯镓粒生产工艺方法，包括如下步骤：S1、在去离子水交换水中加入浓盐酸得到冷却剂；将高纯镓原料熔化为液态，并装入滴料瓶；S2、将滴料瓶的滴料口开口淹没置于在冷却剂水面下方内，冷却剂温度为5～15℃，开始滴料，滴料过程中以3～9cm/s速度水平移动滴料瓶，液态高纯镓原料滴入冷却剂后凝固为高纯镓粒；通过调整滴料瓶的滴料口开孔孔径大小，控制制备得到的高纯镓粒的粒径大小；S3、收集高纯镓粒，用10～20℃去离子交换水冲洗高纯镓粒至中性；S4、将冲洗后的高纯镓粒平铺在干燥箱内干燥，干燥温度13～23℃。与现有技术相比，本发明专利技术提供的方法利用常见的水作为冷却剂，在常温下制备得到粒径均匀的高纯镓颗粒，制备方法简单。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯镓粒生产工艺方法
本专利技术涉及高纯镓领域，具体是一种高纯镓粒生产工艺方法。
技术介绍
镓是一种淡蓝色的金属，当温度为29.76℃时会变为银白色的液体。液态镓极易过冷即冷却到0℃而不会固化，镓由液体转变为固体的过程中，其体积会增大将近3.2％。高纯镓是一种重要的半导体基础材料，随着其系列化合物砷化镓、磷化镓、镓铝砷等在高速集成电路、LED、光敏元件、光伏太阳能电池等领域内广泛应用，高纯镓的市场需求迅速增加。尤其是在光伏太阳能电池产业及其他需要便捷配料使用高纯镓的产业，材料添加的高纯镓比例极小，且根据不同需求对镓粒粒径大小有不同要求。现有高纯镓一般存储在塑料瓶内，整体凝固，无法精准分装配料，难以制备得到均匀、粒径较小的镓粒。由于液态镓极易过冷即冷却到0℃而不会固化，将高纯镓熔化制成高纯镓颗粒，需要在低温下进行，操作过程复杂。如中国专利ZL103157799B，采用甘油和水的混合液或者酒精和水的混合液作为冷却剂，在容器中形成冷却剂层，将液态镓滴入零下35～50℃的冷却剂层获得镓粒，需要控制液态镓冷却层保持在极低温度，由于冷却温度要很低，难达到，需要专门的溶剂作为冷却剂，加大了制备镓粒的难度，也增加了制备镓粒的成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术高纯镓粒难度大，成本高的不足，提供了一种高纯镓粒生产工艺方法，利用常见的水作为冷却剂，在常温下制备得到粒径均匀的高纯镓颗粒，制备方法简单。本专利技术的目的主要通过以下技术方案实现：一种高纯镓粒生产工艺方法，包括如下步骤：S1、在去离子水交换水中加入浓盐酸得到冷却剂；将高纯镓原料熔化为液态，并装入滴料瓶；S2、将滴料瓶的滴料口开口置于冷却剂内，冷却剂温度为5～15℃，开始滴料，滴料过程中以3～9cm/s速度水平移动滴料瓶，液态高纯镓原料滴入冷却剂后凝固为高纯镓粒；通过调整滴料瓶的滴料口开孔孔径大小，控制制备得到的高纯镓粒的粒径大小；S3、收集高纯镓粒，用10～20℃去离子交换水冲洗高纯镓粒至中性；S4、将冲洗后的高纯镓粒平铺在干燥箱内干燥，干燥温度13～23℃。现有技术高纯镓一般存储在塑料瓶内，整体凝固，无法精准分装配料，不满足光伏太阳能电池产业及其他产业对镓粒粒径均匀度、粒径的需求；由于液态镓粒极易过冷，即会出现冷却到0℃而不会固化的现象，将高纯镓熔化制成高纯镓颗粒，现有一般都是在低温下进行，操作过程复杂，成本高。如中国专利ZL103157799B，采用甘油和水的混合液或者酒精和水的混合液作为冷却剂，在容器中形成冷却剂层，将液态镓滴入零下35～50℃的冷却剂层获得镓粒，需要控制液态镓冷却层保持在极低温度，由于冷却温度要很低、难达到，需要专门的溶剂作为冷却剂，加大了制备镓粒的难度，也增加了制备镓粒的成本。本技术方案提供的高纯镓粒生产工艺方法，将液态高纯镓从滴料瓶滴入加有浓盐酸的去离子交换水中制备高纯度镓粒，一方面利用去离子交换水与液态高纯镓存在温差，使液态高纯镓进入去离子水中被冷却，本技术方案采用水作为冷却剂，采用冷却剂温度为5～15℃，当液态高纯镓进入去离子水的冷却剂后，液态镓的冷却速度越快，液态镓的过冷温度越低，当液态镓的冷却速度越慢，液态镓的过冷温度越高，专利技术人在研究过程中发现将冷却剂温度设置在5～15℃，在该温度条件下液态镓在冷却剂中的冷却速度较慢，但液态镓的过冷温度较高，液态镓在5～15℃的冷却剂中能够固化形成固体，此外专利技术人还发现采用5～15℃的冷却剂时液态镓的固化过程减慢，镓固化晶体生长过程较慢能够形成更加稳定、形状规则的固体颗粒，另一方面在滴料过程中以3～9cm/s速度水平移动滴料瓶，由于液态镓在进入冷却剂后，由于冷却剂温度较高，虽然液态镓表面开始固化，但滴入冷却剂的液态镓表面容易粘连，因此本技术方案滴料过程中移动滴料瓶使液态高纯镓在冷却剂中随滴料瓶的移动在冷却剂中分散，避免形成镓粒连珠，此外移动滴料瓶还能够加速液态高纯镓与冷却剂的热交换，加快液态高纯镓彻底固化，由于液态镓在转变为固体的过程中体积会增大，在滴料过程中移动滴料瓶也能避免液态高纯镓团聚导致获得的镓粒粒径不均匀；此外专利技术人在研究过程中发现，在滴料过程中液态高纯镓分散在冷却剂中，由于镓密度大于水，液态高纯镓在冷却剂中沉降，并在沉降后逐渐固化形成镓颗粒，本技术方案利用水作为冷却剂分散和冷却液态镓，将原料镓制备成镓粒，常温状态下，镓与水的反应比较缓慢，再加上本技术方案在冷却剂中加入浓盐酸，也抑制了镓在冷却剂中的氧化反应，此外，冷却剂中的浓盐酸还能与镓原料表面的氧化物反应，进一步提高最终获得的镓粒纯度；本技术方案解决了液态镓粒极易过冷不容易固化导致高纯镓粒难度大、成本高的问题，利用常见的水作为冷却剂，在常温下得到粒径均匀的高纯镓颗粒，制备方法简单。此外，本技术方案通过调整滴料瓶的滴料口开孔孔径大小，能够控制进入冷却剂的高纯镓液滴大小，以控制制备得到的高纯镓粒的粒径大小；利用去离子交换水冲洗镓粒并干燥获得最终产物。需要说明的是，本技术方案中采用的浓盐酸浓度为36％～38％；本技术方案中高纯镓的纯度为99.999％、99.9999％、99.99999％。优选的，本技术方案中S4用去离子交换水冲洗高纯镓粒三次。优选的，所述液态高纯镓原料滴入冷却剂后滴落到冷却剂底部的高度大于等于25cm；由于本技术方案采用的冷却剂温度为5～15℃，冷却剂温度较高使得液态镓粒固化速度变慢，过热的镓落到冷却剂底部后会铺满冷却剂底部，由于镓固化速度慢，在一段时间滴料过程后，不可避免的会有镓粒落相同位置，如果底部的镓粒不能及时固化会形成镓粒连珠，使获得的镓粒颗粒均匀度较差，为了促进液态高纯镓的固化，本技术方案通过设置液态高纯镓原料滴入冷却剂后滴落到冷却剂底部的高度大于等于25cm，使液态高纯镓与冷却剂的热交换行程变长，加速液态镓的滴落过程中冷却，降低滴落在冷却剂底部的镓粒的表面粘性，避免形成连珠，使得到的高纯镓颗粒粒径均匀。进一步的，所述去离子水电阻率大于16兆欧。本技术方案选用电阻率大于16兆欧的去离子水，使去离子水中的杂质离子含量低，避免镓在滴料过程和清洗过程中与去离子水中的杂质离子反应，导致获得的镓粒纯度降低。进一步的，其特征在于，S1中浓盐酸与去离子交换水的体积比为1:200。本技术方案选择浓盐酸与去离子交换水的体积比为1:200，浓盐酸一方面抑制了镓在冷却剂中的氧化反应，另一方面还能与镓原料表面的氧化物反应，进一步提高最终获得的镓粒纯度。当浓盐酸与去离子交换水的体积比小于1:200时，加入冷却剂的盐酸量较少，对镓的还原效果较差，使获得的镓粒纯度降低；当浓盐酸与去离子交换水的体积比大于1:200时，造成浓盐酸浪费，此外过量的浓盐酸会使获得的镓粒pH过低，在清洗过程中需要大量的去离子水清洗，造成浪费，此外镓粒pH过低也会影响其在半导体基础材料应用中的性能。进一步的，S1中高纯镓原料熔化温度为45～55℃。本技术方案中控制高纯镓原料熔化温度在45～55℃，使液态镓与冷却剂的温差稳定，当液态镓原料低于45℃时，液态镓流动性较差，且液态镓在滴料瓶瓶口处与冷却剂接触容本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯镓粒生产工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、在去离子水交换水中加入浓盐酸得到冷却剂；将高纯镓原料熔化为液态，并装入滴料瓶；/nS2、将滴料瓶的滴料口开口置于冷却剂内，冷却剂温度为5～15℃，开始滴料，滴料过程中以3～9cm/s速度水平移动滴料瓶，液态高纯镓原料滴入冷却剂后凝固为高纯镓粒；通过调整滴料瓶的滴料口开孔孔径大小，控制制备得到的高纯镓粒的粒径大小；/nS3、收集高纯镓粒，用10～20℃去离子交换水冲洗高纯镓粒至中性；/nS4、将冲洗后的高纯镓粒平铺在干燥箱内干燥，干燥温度13～23℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯镓粒生产工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在去离子水交换水中加入浓盐酸得到冷却剂；将高纯镓原料熔化为液态，并装入滴料瓶；
S2、将滴料瓶的滴料口开口置于冷却剂内，冷却剂温度为5～15℃，开始滴料，滴料过程中以3～9cm/s速度水平移动滴料瓶，液态高纯镓原料滴入冷却剂后凝固为高纯镓粒；通过调整滴料瓶的滴料口开孔孔径大小，控制制备得到的高纯镓粒的粒径大小；
S3、收集高纯镓粒，用10～20℃去离子交换水冲洗高纯镓粒至中性；
S4、将冲洗后的高纯镓粒平铺在干燥箱内干燥，干燥温度13～23℃。


2.如权利要求1所述的一种高纯镓粒生产工艺方法，其特征在于，所述去离子水电阻率大于16兆欧。

【专利技术属性】
技术研发人员：曹昌威，
申请(专利权)人：楚雄川至电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53