一种块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法技术

本发明专利技术公开一种块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法，包括以下步骤：1）块体金属透射电镜样品获取；2）TEM成像记录；3）样品转移前的保护；4）样品的切割和转移；5）样品的清洗。本发明专利技术能减少传统金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样步骤，节约制样时间和成本，提升制样的效率，避免FIB样品制备过程中，将样品用Pt焊接到微操作手时Pt原子沉积到样品表面，防止样品较薄时Ga离子注入样品而引起结构损伤。

【技术实现步骤摘要】
一种块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法
本专利技术涉及透射电镜原位样品制备
，具体涉及一种块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法。
技术介绍
原位透射电镜(in-situTEM)表征手段可用于获取材料微观结构随外界环境变化的物理规律，从而为高性能新材料的制备提供理论指导。高质量的(in-situTEM)实验样品是进行原位实验表征的前提。通常制备块状金属样品的透射电镜原位加热芯片试样所采用的方法为聚焦离子束（FIB）切割和转移法，具体操作步骤如下：（1）利用FIB系统里配备的电子背散射衍射（EBSD）功能在金属块体样品中筛选出合适取向的感兴趣区域；（2）为了减少FIB对样品的损伤，首先在感兴趣的区域镀上Pt保护层，选取较大FIB束流将Pt保护层两侧区域掏空，然后利用较小的FIB束流将覆盖有Pt保护层的TEM薄片减薄至一定厚度，在FIB窗口将样品右侧切断，左侧局部悬挂；（3）用Pt将感兴趣的区域焊接到FIB系统中微操作手的针尖上，离子束切断FIB窗口左侧局部悬挂处，然后将切割好的薄片试样小心地转移到MEMS加热芯片上，继续用聚焦离子束在芯片上呈一定斜角将薄片试样减薄至可供透射电镜原位观察的厚度；或者利用微操作手将切断后的FIB试样在FIB样品腔里转移到特定半圆铜网上，如图1，然后利用小束流FIB将样品减薄至小于100nm的厚度，再将样品转移到MEMS加热芯片上。目前块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法存在以下缺点：（1）FIB切割前需要用特殊的EBSD辅助设备对样品中感兴趣区域的晶体学取向进行鉴定。（2）FIB样品切割前需要在感兴趣位置先沉积一层Pt保护层。（3）需要大量的时间进行薄片试样的切割和减薄。（4）传统的FIB减薄过程需要先将薄片试样转移到铜网上进行最终减薄，再转移到MEMS加热芯片上，此过程需要操作者具有丰富的经验。（5）对于步骤（4），利用微操作手将最终减薄后获得的样品转移到加热芯片过程中，Pt的焊接不可避免地将Pt原子沉积到样品表面，从而影响后续的透射电镜观察，如图2。（6）针对于薄片试样直接转移到MEMS加热芯片上的情况，由于加热芯片侧面的遮挡，聚焦离子束很难将薄片试样减薄到理想的厚度。因此需要改进基于加热芯片的原位TEM块体金属样品的制备方法，优化制备流程，实现高质量原位TEM块体金属样品的制备。
技术实现思路
为克服现有技术中的缺点，本专利技术提供一种块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法，该制样方法能减少传统金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样步骤，节约制样时间和成本，提升制样的效率，避免FIB样品制备过程中，将样品用Pt焊接到微操作手时Pt原子沉积到样品表面，防止样品较薄时Ga离子注入样品而引起结构损伤。本专利技术所采用的技术方案是：提供一种块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法，包括以下步骤：1）块体金属透射电镜样品获取：步骤一，将要进行透射电镜观察的块体金属样品进行切割，厚度降至2mm，采用不同规格的砂纸进行研磨，研磨过程由较大颗粒的砂纸过渡到较小颗粒的砂纸，最后使用5000#的砂纸精磨至70~80μm；步骤二，使用专用的样品冲片器，缓慢地在上述精磨后的样品上切下直径为3mm的金属小圆片，并将金属小圆片装入电解双喷仪的样品夹中；步骤三，将电解液倒入电解双喷仪的电解槽中，电解液由体积分数25%的硝酸和体积分数75%的无水甲醇组成，调节电解双喷仪的喷射泵流速，使双喷嘴射出的电解液相接触；步骤四，使用液氮对电解槽进行降温，降至﹣25℃—﹣35℃之间，将装有金属小圆片的样品夹插到电解槽的电解液中；步骤五，按下电解开关，根据样品材料调整电解电压至所需电压值，对样品进行减薄至穿孔报警声响，立刻关闭电源；步骤六，穿孔发生后，迅速拿出样品夹，在酒精溶液中上下来回移动清洗，然后打开样品夹，用专用镊子取出样品，再次在酒精溶液中上下来回清洗，最后将清洗后的样品放在滤纸上吸干残余酒精溶液；2）TEM成像记录在TEM中仔细观察样品的电解抛光穿孔区域，找到感兴趣且晶体学取向合适的薄区，然后对该区域进行1000～50000倍的低倍率和50000倍以上高倍率TEM成像记录；3）样品转移前的保护：将从TEM中取出的样品浸入液态有机混合物中，使其表面覆盖一层有机保护膜；4）样品的切割和转移：把标记的TEM样品和MEMS加热芯片水平放入到FIB系统的聚焦离子束腔中，根据所记录的TEM图像，在FIB系统的扫描电镜模式下找出TEM感兴趣的区域，用Pt将感兴趣的区域焊接到微操作手的针尖上，利用聚焦离子束对该区域进行切割，将切割好的试样小心地转移到MEMS加热芯片上，并再次用Pt将试样与芯片进行焊接，最后用聚焦离子束将试样与微操作手的针尖切断；5）样品的清洗：最后将带有试样的MEMS加热芯片放入丙酮溶液中将沉积有Pt原子的有机保护膜去除，得到无Ga损伤和无Pt原子沉积的表面清洁的样品。本专利技术有以下优点：1、利用TEM对感兴趣区域的晶体学取向进行判定，不需要常规FIB块体金属制样时使用的特殊EBSD附件。2、利用电解双喷的简单方法直接获得可供原位加热芯片观察的块体金属薄膜样品，相比于传统的透射电镜块体金属FIB制样方法，减少了繁琐的操作，节约了时间，提高了制样成功率。3、在将样品用聚焦离子束切割和Pt焊接之前，使用特定的有机溶液将样品表面覆盖一层有机分子保护层，样品焊接到原位加热芯片之后用丙酮将沉积有Pt原子的有机分子保护层溶解，避免了传统FIB制样过程中Pt原子在样品表面的沉积。4、用原位FIB提离技术将切割好的电解双喷样品直接转移到MEMS加热芯片上，操作简单，提升了制样的效率。附图说明图1为传统块体金属样品FIB制样过程中利用微操作手将薄片试样转移到半圆铜网上的扫描电镜图片。图2为传统块体金属样品FIB制样后的高角环形暗场-扫描透射电镜图片。图3为本专利技术制样过程中利用透射电镜筛选电解双喷金属样品中感兴趣且取向合适的区域。图4为图3中的所选区域的放大图。图5为本专利技术将感兴趣区域样品切割后转移到芯片上的扫描电镜图片。图6为本专利技术的块体金属样品的原位加热芯片试样的高角环形暗场-扫描透射电镜图片。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术做详细的说明。如图3-图6所示，本专利技术块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法，包括以下步骤：1）块体金属透射电镜样品获取：步骤一，将要进行透射电镜观察的块体金属样品进行切割，厚度降至2mm，采用不同规格的砂纸进行研磨，研磨过程由较大颗粒的砂纸过渡到较小颗粒的砂纸，最后使用5000#的砂纸精磨至70~80μm；步骤二，使用专用的样品冲片器，缓慢地在上述精磨后的样品上切下直径为3mm的金属小圆片，并将金属小圆片装入电解双喷仪的样品夹中；步骤三，将电解液倒入电解双喷仪的电解槽中，电解液由体积分数25%的硝酸和体积分数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）块体金属透射电镜样品获取：/n步骤一，将要进行透射电镜观察的块体金属样品进行切割，厚度降至2mm，采用不同规格的砂纸进行研磨，研磨过程由较大颗粒的砂纸过渡到较小颗粒的砂纸，最后使用5000#的砂纸精磨至70~80μm；/n步骤二，使用专用的样品冲片器，缓慢地在上述精磨后的样品上切下直径为3mm的金属小圆片，并将金属小圆片装入电解双喷仪的样品夹中；/n步骤三，将电解液倒入电解双喷仪的电解槽中，电解液由体积分数25%的硝酸和体积分数75%的无水甲醇组成，调节电解双喷仪的喷射泵流速，使双喷嘴射出的电解液相接触；/n步骤四，使用液氮对电解槽进行降温，降至﹣25℃—﹣35℃之间，将装有金属小圆片的样品夹插到电解槽的电解液中；/n步骤五，按下电解开关，根据样品材料调整电解电压至所需电压值，对样品进行减薄至穿孔报警声响，立刻关闭电源；/n步骤六，穿孔发生后，迅速拿出样品夹，在酒精溶液中上下来回移动清洗，然后打开样品夹，用专用镊子取出样品，再次在酒精溶液中上下来回清洗，最后将清洗后的样品放在滤纸上吸干残余酒精溶液；/n2）TEM成像记录/n在TEM中仔细观察样品的电解抛光穿孔区域，找到感兴趣且晶体学取向合适的薄区，然后对该区域进行1000～50000倍的低倍率和50000倍以上高倍率TEM成像记录；/n3）样品转移前的保护：将从TEM中取出的样品浸入到液态有机混合物中，使其表面覆盖一层有机保护膜；/n4）样品的切割和转移：把标记的TEM样品和MEMS加热芯片水平放入到FIB系统的聚焦离子束腔中，根据所记录的TEM图像，在FIB系统的扫描电镜模式下找出TEM感兴趣的区域，用Pt将感兴趣的区域焊接到微操作手的针尖上，利用聚焦离子束对该区域进行切割，将切割好的试样小心地转移到MEMS加热芯片上，并再次用Pt将试样与芯片进行焊接，最后用聚焦离子束将试样与微操作手的针尖切断；/n5）样品的清洗：最后将带有试样的MEMS加热芯片放入丙酮溶液中将沉积有Pt原子的有机保护膜去除，得到无Ga损伤和无Pt原子沉积的表面清洁的样品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）块体金属透射电镜样品获取：
步骤一，将要进行透射电镜观察的块体金属样品进行切割，厚度降至2mm，采用不同规格的砂纸进行研磨，研磨过程由较大颗粒的砂纸过渡到较小颗粒的砂纸，最后使用5000#的砂纸精磨至70~80μm；
步骤二，使用专用的样品冲片器，缓慢地在上述精磨后的样品上切下直径为3mm的金属小圆片，并将金属小圆片装入电解双喷仪的样品夹中；
步骤三，将电解液倒入电解双喷仪的电解槽中，电解液由体积分数25%的硝酸和体积分数75%的无水甲醇组成，调节电解双喷仪的喷射泵流速，使双喷嘴射出的电解液相接触；
步骤四，使用液氮对电解槽进行降温，降至﹣25℃—﹣35℃之间，将装有金属小圆片的样品夹插到电解槽的电解液中；
步骤五，按下电解开关，根据样品材料调整电解电压至所需电压值，对样品进行减薄至穿孔报警声响，立刻关闭电源；
步骤六，穿孔发生后，迅速拿出样品夹，在酒精溶液中上下来回移动清洗，然后打开样品夹...

【专利技术属性】
技术研发人员：王双宝，魏波，韩相彬，刘玉莹，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45