一种氮杂环硫化物的制备方法及其净化提纯方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，具体涉及一种氮杂环硫化物的制备方法及其净化提纯方法，原料提取、底物扩展、亲核制取和氧化改形以及振动、静置和提纯；其中的反应罐包括罐体、反应皿和滴定管路；所述罐体中设有多层的反应皿；所述滴定管路包括滴定盘和分流管；由于底物在混合溶液中的分散程度不同，而底物加入至反应罐中的速率变化，会影响到所需氮杂环硫化物提取的纯度效果；故此，本发明专利技术通过设置在反应罐中对应的反应皿与滴定盘，配合倾斜于滴定盘的分流管，均衡了底物溶液进入到滴定盘中的速率，伺服电机驱动倾斜反应罐在的转动，使添加到反应皿中的底物均匀覆盖在反应皿的表面，从而提升了氮杂环硫化物的制备纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种氮杂环硫化物的制备方法及其净化提纯方法
本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种氮杂环硫化物的制备方法及其净化提纯方法。
技术介绍
含氮杂环化合物在药物，材料，催化等方面有着诸多应用，在人们使用的药物中，超半数以上都是含氮杂环化合物；合成此类化合物的过程中存在着条件比较苛刻，操作复杂，反应效率较低等缺点，因此研究高选择性，高产率的合成此类杂环化合物的方法具有重要意义；由于有机硫化合物广泛存在于有机合成化学，药物化学等方面，所以有价值的合成硫杂键的方法也成为化学家关注的重要领域。现有技术中也出现了一些关于合成氮杂环硫化物的制备方法及净化提纯方法的技术方案，如申请号为2017110032623的一项中国专利公开了一种合成氮杂环硫化物的制备方法及净化提纯方法，其步骤包括：以N-吡啶基吡咯或N-吡啶基吲哚及二硫醚为底物，以二甲基亚砜为溶剂，在过渡金属铜盐催化及配体作用下，在空气环境中，经加热反应制得粗产品，然后，对粗产品进行过滤、除溶剂，获得剩余物；对剩余物采用硅胶柱层析，经洗脱液淋洗，收集流出液；合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物；该技术方案中工艺流程简单、成本低、产率高；但是该技术方案中的氮杂环硫化物在制备过程中，氮杂环与硫化物官能团的反应未能有效控制其均匀的合成效果，降低了合成物的浓度均匀性，继而增加了提纯过程中的问题。鉴于此，为了克服上述技术问题，本公司设计研发了一种氮杂环硫化物的制备方法及其净化提纯方法，采用了特殊的氮杂环硫化物的制备及提纯方法，解决了上述技术问题。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提出了一种氮杂环硫化物的制备方法及其净化提纯方法，通过设置在反应罐中对应的反应皿与滴定盘，取代了亲核试剂反应中对底物溶液的混合操作，配合倾斜于滴定盘的分流管，均衡了底物溶液进入到滴定盘中的速率，伺服电机驱动倾斜反应罐在的转动，使添加到反应皿中的底物均匀覆盖在反应皿的表面，从而提升了氮杂环硫化物的制备纯度。本专利技术所述的一种氮杂环硫化物的制备方法，该方法步骤如下：S1、原料提取：选择丝菌豆果，提取其果实与根部中的生物碱成分，在恒温水浴的条件下对其生物碱进行熟化，获取其中的氮杂环化合物水溶液；从自然界的植物中提取生物碱，利于大量获取氮杂环化合物，进行水浴的熟化处理助于提升氮杂环化合物的化学活性，便于后续的反应过程；S2、底物扩展：选择S1中获取的氮杂环化合物水溶液，将其置于0℃条件下，加入硫亲和试剂引发置换反应，构建出高立体选择性的氮杂环衍生物，控制其反应过程处于搅拌状态下；水浴熟化后的氮杂环溶液冷却至0℃，达到了在温和条件下合成其衍生物，避免了贵金属催化剂的使用，防止了对环境的污染，其氮杂环衍生物作为反应的底物扩展范围广，并通过对不同底物的筛选，得到所需形式的底物；S3、亲核制取：以S2中合成的氮杂环为原料，将其添加到预设含有钠离子的甲醇混合溶液的反应罐中，使混合溶液作为亲核试剂反应6-8h，并辅以反应罐中反应皿上含硫基官能团的试剂进行均衡作用，制得含同形异构体的氮杂环硫化物的混合剂；利用亲核试剂的化学特性，将氮杂环衍生物中的化合物官能团置换为硫化物，其混合溶液中的钠离子稳定了亲核试剂的化学活性，进而维持置换氮杂环中的硫化物官能团效果；S4、氧化改形：在S3的反应罐中制得的混合剂，控制其在0℃下依次添加二氯乙烷为反应溶剂，间氯过氧苯甲酸为氧化剂的至反应皿中，对混合剂中异位的氮杂环进行氧化，过得所需的氮杂环硫化物成品；混合剂中不同硫化物官能团的不同键位，其化学特性具有对应不同的效用，通过氧化破坏其中不需要的官能团位置的硫化物，使剩余的氮杂环硫化物即为所需的成品；其中，S3-S4中所述的反应罐包括罐体、反应皿和滴定管路；所述罐体中设有多层的反应皿，反应皿上设置有排出管，排出管通向罐体的底部；所述罐体的顶端设置有加料斗，加料斗的底部设有滴定管路；所述滴定管路包括滴定盘和分流管；每层所述反应皿的上方设有滴定盘，滴定盘的周向上设有连通的分流管；所述分流管倾斜于滴定盘的平面；所述罐体的下方设有支架，支架上设置有推力轴承和伺服电机；所述推力轴承的轴盖上设置有凸块；所述罐体安装在推力轴承的轴盖上，罐体与伺服电机之间传动连接，罐体与水平面之间倾斜的角度小于分流管与滴定盘之间的倾斜角度；在反应罐中制取氮杂环硫化物的过程中，将合成的底物原料从加料斗加入至反应罐的钠离子甲醇混合溶液中，由于底物在混合溶液中的分散程度不同，需要进行混合处理来达到充分的反应效果，而底物加入至反应罐中的速率变化，作用到反应物之间的反应程度，继而影响到所需氮杂环硫化物提取的纯度效果；因此，本专利技术通过设置在罐体中多层的反应皿，反应皿与滴定盘相对应，将加入的底物溶液通过分流管滴定到对应的反应皿中，倾斜的分流管减小了底物溶液进入到滴定盘中的冲量，同时控制伺服电机驱动推力轴承轴盖上的反应罐转动起来，最后通过反应皿的排出管获取成品；本专利技术利用了设置在反应罐中对应的反应皿与滴定盘，取代了亲核试剂反应中对底物溶液的混合操作，配合倾斜于滴定盘的分流管，均衡了底物溶液进入到滴定盘中的速率，伺服电机驱动倾斜反应罐在的转动，使添加到反应皿中的底物均匀覆盖在反应皿的表面，从而提升了氮杂环硫化物的制备纯度。优选的，所述滴定盘中设置有堵盘盖，堵盘盖将滴定盘中的滴定口封闭起来；所述堵盘盖的周向上设置有凸环，凸环对应的罐体外壁上设置有贴合的磁环，磁环通过凸环带动堵盘盖在滴定盘中升起；所述凸环的外侧表面上设置有胶垫，胶垫在堵盘盖升起时堵住分流管与滴定盘间的管口；罐体中反应皿对应的滴定盘中，需要同时控制多层的滴定盘与反应皿将底物溶液的反应流通；维持罐体中氮杂环硫化物的制取处于同等水平，通过设置在滴定盘中的堵盘盖，配合堵盘盖周向上的凸环，与套接在罐体外壁上的磁环相作用，通过磁环的移动控制多层滴定盘中的底物溶液同时滴定至反应皿中，并在堵盘盖升起后带动胶垫将分流管的管口封闭起来，使得滴定到反应皿中的底物溶液量处于合理范围内，从而维持了氮杂环硫化物的制备效果。优选的，所述分流管抬起的端部设有主流管，主流管将加料斗与分流管之间连通起来；所述主流管沿着罐体的内壁环绕分布，主流管使加料斗流入的试剂缓慢流入分流管中；从加料斗添加至罐体中的底物溶液，经过主流管分别流向分流管中再填充满滴定盘，由于设置的多层滴定盘之间的高度差值，使得底物溶液在流向填充到滴定盘的过程中具有不同的速度冲量，在滴定盘之间造成了底物溶液中氮杂环衍生物的分布浓度差，使得最终制取氮杂环硫化物成分的均匀性受到影响；通过设置的主流管沿着罐体内壁环绕分布，使底物溶液在主流管倾斜环绕的管道内处于均匀流动速率，继而稳定了底物溶液中氮杂环衍生物的分散程度，从而维持了氮杂环硫化物的制备效果。优选的，所述加料斗的斗口设置有瓣膜片，瓣膜片环绕固定在斗口的边缘，瓣膜片倾斜朝上形成圆台状；罐体内滴定管道中的底物溶液处于平缓的匀速流动，而底物溶液在加入至加料斗中时，在重力作用下沿着加料斗的内壁流入主流管中，加料斗的斗口大小影响到底物溶液的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮杂环硫化物的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：/nS1、原料提取：选择丝菌豆果，提取其果实与根部中的生物碱成分，在恒温水浴的条件下对其生物碱进行熟化，获取其中的氮杂环化合物水溶液；/nS2、底物扩展：选择S1中获取的氮杂环化合物水溶液，将其置于0℃条件下，加入硫亲和试剂引发置换反应，构建出高立体选择性的氮杂环衍生物，控制其反应过程处于搅拌状态下；/nS3、亲核制取：以S2中合成的氮杂环为原料，将其添加到预设含有钠离子的甲醇混合溶液的反应罐中，使混合溶液作为亲核试剂反应6-8h，并辅以反应罐中反应皿(2)上含硫基官能团的试剂进行均衡作用，制得含同形异构体的氮杂环硫化物的混合剂；/nS4、氧化改形：在S3的反应罐中制得的混合剂，控制其在0℃下依次添加二氯乙烷为反应溶剂，间氯过氧苯甲酸为氧化剂的至反应皿(2)中，对混合剂中异位的氮杂环进行氧化，过得所需的氮杂环硫化物成品；/n其中，S3-S4中所述的反应罐包括罐体(1)、反应皿(2)和滴定管路(3)；所述罐体(1)中设有多层的反应皿(2)，反应皿(2)上设置有排出管，排出管通向罐体(1)的底部；所述罐体(1)的顶端设置有加料斗(11)，加料斗(11)的底部设有滴定管路(3)；所述滴定管路(3)包括滴定盘(31)和分流管(32)；每层所述反应皿(2)的上方设有滴定盘(31)，滴定盘(31)的周向上设有连通的分流管(32)；所述分流管(32)倾斜于滴定盘(31)的平面；所述罐体(1)的下方设有支架(4)，支架(4)上设置有推力轴承(41)和伺服电机；所述推力轴承(41)的轴盖上设置有凸块(411)；所述罐体(1)安装在推力轴承(41)的轴盖上，罐体(1)与伺服电机之间传动连接，罐体(1)与水平面之间倾斜的角度小于分流管(32)与滴定盘(31)之间的倾斜角度。/n...

【技术特征摘要】
1.一种氮杂环硫化物的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：
S1、原料提取：选择丝菌豆果，提取其果实与根部中的生物碱成分，在恒温水浴的条件下对其生物碱进行熟化，获取其中的氮杂环化合物水溶液；
S2、底物扩展：选择S1中获取的氮杂环化合物水溶液，将其置于0℃条件下，加入硫亲和试剂引发置换反应，构建出高立体选择性的氮杂环衍生物，控制其反应过程处于搅拌状态下；
S3、亲核制取：以S2中合成的氮杂环为原料，将其添加到预设含有钠离子的甲醇混合溶液的反应罐中，使混合溶液作为亲核试剂反应6-8h，并辅以反应罐中反应皿(2)上含硫基官能团的试剂进行均衡作用，制得含同形异构体的氮杂环硫化物的混合剂；
S4、氧化改形：在S3的反应罐中制得的混合剂，控制其在0℃下依次添加二氯乙烷为反应溶剂，间氯过氧苯甲酸为氧化剂的至反应皿(2)中，对混合剂中异位的氮杂环进行氧化，过得所需的氮杂环硫化物成品；
其中，S3-S4中所述的反应罐包括罐体(1)、反应皿(2)和滴定管路(3)；所述罐体(1)中设有多层的反应皿(2)，反应皿(2)上设置有排出管，排出管通向罐体(1)的底部；所述罐体(1)的顶端设置有加料斗(11)，加料斗(11)的底部设有滴定管路(3)；所述滴定管路(3)包括滴定盘(31)和分流管(32)；每层所述反应皿(2)的上方设有滴定盘(31)，滴定盘(31)的周向上设有连通的分流管(32)；所述分流管(32)倾斜于滴定盘(31)的平面；所述罐体(1)的下方设有支架(4)，支架(4)上设置有推力轴承(41)和伺服电机；所述推力轴承(41)的轴盖上设置有凸块(411)；所述罐体(1)安装在推力轴承(41)的轴盖上，罐体(1)与伺服电机之间传动连接，罐体(1)与水平面之间倾斜的角度小于分流管(32)与滴定盘(31)之间的倾斜角度。


2.根据权利要求1所述的一种氮杂环硫化物的制备方法，其特征在于；所述滴定盘(31)中设置有堵盘盖(311)，堵盘盖(311)将滴定盘(31)中的滴定口封闭起来；所述堵盘盖(31...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋欣雨，唐贤律，
申请(专利权)人：蒋欣雨，
类型：发明
国别省市：安徽;34