一种磁性锂吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术提出一种磁性吸附剂的制备方法，首先将有机铝和氯化锂按照铝锂摩尔比为1:2的比例加入反应釜中，然后加入水，固液比为20%‑50%，开启搅拌，反应1‑2h；加入纳米级磁性材料，超声搅拌0.5‑1h；采用磁性吸附或者离心的方法，去除部分水，使得固含量为80‑90%并保存，固体物质即为磁性吸附剂；步骤A、B、C全程氮气保护。本发明专利技术反应全程氮气保护，防止磁性材料的氧化而使磁性减弱；反应无需经过滤洗涤干燥等工序，吸附剂液态保存，更加有利于活性物质的保存；反应中无副产物，无需除杂；将铝基吸附剂附着于磁性材料表面，相当于磁性材料表面以分子键的形式连接上吸附剂主体，既能保持吸附剂的大容量吸附，同时又保护了磁性材料不被外界空气氧化，从而失去磁性。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性锂吸附剂的制备方法
本专利技术涉及一种磁性锂吸附剂的制备方法，属于磁性吸附剂材料制备

技术介绍
近年来随着电动自行车、电动汽车、IT行业的迅速发展，锂电池及锂动力电池已成为必不可少的产品，因而全球对锂资源的需求日益增大。我国和世界范围内的固态锂资源在经过过去一个多世纪的开采，已使未来的固态锂资源提前进入枯竭状态，无法满足人们的需求。盐湖卤水、海水等含有丰富的液态锂资源，是未来制锂工业的主要资源。如何从这些液态矿中提取锂成为新世纪的一个重要课题。目前，国内外学者针对液态锂资源已做出许多研究，其中吸附提锂被视为最有前景的提锂方式。但制备出的粉末锂吸附剂大多仅存在于实验室提锂中，过滤问题决定了粉末状锂吸附剂无法应用在工业化生产中。近几年，锂吸附剂作为一种新型的材料逐渐被学者大量研究，这种锂吸附剂由于嵌入了锂离子，因而对锂离子有一定的记忆功能，具有稳定的吸附容量和洗脱率。这种粉末状锂吸附剂，由于容易流失，因此需要采用造粒成型工艺或者制成分子筛。常用的制备工艺为，采用有机溶剂作为粘结剂，进行造粒成型。如目前盐湖蓝科锂业采用俄罗斯技术，将粉末状LiCl.2Al（OH）3.XH2O、二氯甲烷和CPVC进行造粒，有些方法仿照该方法，将其他类型的吸附剂如尖晶石型的锰系吸附剂也进行造粒，这类方法的缺点是由于加入了有机物质，使得吸附剂的有效成分降低，从而影响吸附剂的吸附容量，且由于长期在卤水中浸泡，粒状吸附剂会逐渐损失，从而影响了吸附剂寿命。有学者研究磁性锂吸附剂，主要是将锂吸附剂的有效成分与磁性材料进行反应，固液分离采用磁性分离。该方法不需要其他有机物质造粒，而且具有良好的固液分离效果。本申请的专利技术人同样也做了相关的研究，但是发现，磁性锂吸附剂会随着时间磁性会逐渐减弱，而且固液分离效果不佳。为了改进分离效果，并且能使磁性不损失，本申请提出了一种磁性锂吸附剂的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术的不足，提供一种磁性锂吸附剂的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种磁性锂吸附剂的制备方法，该方法的步骤如下：A.首先将有机铝和氯化锂按照铝锂摩尔比为1:2-2.5的比例加入反应釜中，然后加入水，固液比为20%-50%，开启搅拌，反应1-2h；B.加入纳米级磁性材料，超声搅拌0.5-1h；C.采用磁性吸附或者离心的方法，去除部分水，使得固含量为80-90%并保存，固体物质即为磁性吸附剂；步骤A、B、C全程氮气保护。本专利技术的方法中，全程氮气保护，以防止磁性材料与空气接触，使磁性减弱。优选的，步骤A中的有机铝采用能水解的有机铝，包括异丙醇铝和丁基铝。优选的，步骤B中的磁性材料为铁基、镍基或者钴基磁性材料的任意一种或者几种的组合，磁性材料与锂的摩尔比为1-3:1。本专利技术的方法步骤C中，固体物质无需过滤洗涤干燥，直接进行部分水的去除，湿态保存。本专利技术的有益效果是：在氮气保护氛围下，将有机铝和锂盐以一定的比例加入水中生成铝基吸附剂，然后加入纳米级磁性材料，超声搅拌，即为磁性吸附剂。本专利技术的特点在于：1，反应全程氮气保护，防止磁性材料的氧化而使磁性减弱；2.反应无需经过滤洗涤干燥等工序，吸附剂液态保存，更加有利于活性物质的保存；3.反应中无副产物，无需除杂；4.反应的主旨在于，将铝基吸附剂附着于磁性材料表面，相当于磁性材料表面以分子键的形式连接上吸附剂主体，既能保持吸附剂的大容量吸附，同时又保护了磁性材料不被外界空气氧化，从而失去磁性。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。实施例1首先在1L的反应釜中加入有机铝和氯化锂的混合物（比例为铝锂摩尔比为1:2），加入去离子水，使体系中固液比为20%，快速搅拌1h，然后加入与锂摩尔比为1:1的铁系磁性材料（本例中具体采用纳米四氧化三铁），开启超声搅拌0.5h，然后采用磁性吸附的方法，滤去多余的水，使得固含量为80%，保存待用。实施例2首先在1L的反应釜中加入有机铝和氯化锂的混合物（比例为铝锂摩尔比为1:2），加入去离子水，使体系中固液比为20%，搅拌1h，然后加入与锂摩尔比为2:1的铁系磁性材料（本例中具体采用纳米四氧化三铁），开启超声搅拌1h，然后采用磁性吸附的方法，滤去多余的水，使得固含量为90%，保存待用。实施例3首先在1L的反应釜中加入有机铝和氯化锂的混合物（比例为铝锂摩尔比为1:2.5），加入去离子水，使体系中固液比为20%，快速搅拌1h，然后加入与锂摩尔比为3:1的铁系磁性材料（本例中具体采用纳米四氧化三铁），开启超声搅拌2h，然后采用磁性吸附的方法，滤去多余的水，使得固含量为80%，保存待用。实施例4首先在1L的反应釜中加入有机铝和氯化锂的混合物（比例为铝锂摩尔比为1:2），加入去离子水，使体系中固液比为20%，快速搅拌1h，然后加入与锂摩尔比为3:1的钴系磁性材料（本例中具体采用二氧化铬包钴磁粉），开启超声搅拌2h，然后采用磁性吸附的方法，滤去多余的水，使得固含量为80%，保存待用。实施例5首先在1L的反应釜中加入有机铝和氯化锂的混合物（比例为铝锂摩尔比为1:2），加入去离子水，使体系中固液比为20%，快速搅拌1h，然后加入与锂摩尔比为3:1的镍系磁性材料，开启超声搅拌2h，然后采用磁性吸附的方法，滤去多余的水，使得固含量为80%，保存待用。实施例6将上述实施例中的样品进行卤水脱吸吸附实验。首先样品中加入去离子水进行脱吸，脱吸条件为室温超声震荡0.5h。然后滤去水分，然后加入500ml卤水进行吸附实验，静态吸附2h，采用磁吸方法将卤水和固体分离，再加入500ml去离子水超声震荡0.5h，用原子吸收光谱分析锂离子含量。经计算，1号吸附剂的吸附量为9.6mg/g，2号吸附量为8.3mg/g，3号吸附量为8.5mg/g，4号吸附量为7.6mg/g，5号吸附量为8.0mg/g，反复上述实验10次，吸附剂的磁性并未减弱，且吸附量分别为：9.4mg/g，8.2mg/g，8.3mg/g，7.5mg/g，7.9mg/g。以上所述的实施例只是本专利技术的一种较佳的方案，并非对本专利技术作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性锂吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：/nA.首先将有机铝和氯化锂按照铝锂摩尔比为1:（2-2.5）的比例加入反应釜中，然后加入水，固液比为20%-50%，开启搅拌，反应1-2h；/nB. 加入纳米级磁性材料，超声搅拌0.5-1h；/nC. 采用磁性吸附或者离心的方法，去除部分水，使得固含量为80-90%并保存，固体物质即为磁性吸附剂；/n步骤A、B、C全程氮气保护。/n

【技术特征摘要】
1.一种磁性锂吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
A.首先将有机铝和氯化锂按照铝锂摩尔比为1:（2-2.5）的比例加入反应釜中，然后加入水，固液比为20%-50%，开启搅拌，反应1-2h；
B.加入纳米级磁性材料，超声搅拌0.5-1h；
C.采用磁性吸附或者离心的方法，去除部分水，使得固含量为80-90%并保存，固体物质即为磁性吸附剂；
步骤A、B、C全程氮气保护。


2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海贤，董梅，宁鹏，魏增，朱渊铨，
申请(专利权)人：杭州海虹精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33