一种辉光放电质谱中镓的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种辉光放电质谱中镓的检测方法，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测镓样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试。通过本发明专利技术提供的检测方法可以避免杂质的引入，并缩短分析时间，确保数据的准确性，同时通过本发明专利技术的检测方法可以获得较强的信号，检测灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
一种辉光放电质谱中镓的检测方法
本专利技术涉及质谱检测领域，具体涉及一种辉光放电质谱中镓的检测方法。
技术介绍
辉光放电质谱仪(GDMS)是目前高纯固体材料微量、痕量杂质成分分析最有效的方法。辉光放电质谱仪具有高灵敏度、低检出限、广泛的元素分析范围等优点。辉光放电质谱仪由辉光放电离子源钽部件和质谱分析器两部分组成。辉光放电离子源钽部件利用惰性气体(一般是氩气)在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射(即原子化)，溅射原子扩散至等离子体中进一步离子化，通过磁场、电场分别被方向聚焦、能量聚焦，进而被检测器收集检测。镓为银白色金属，熔点只有29.8℃。目前，商业化高纯镓纯度最高可达到7N。根据国标GB/T1475-2005，金属镓纯度达到4N-5N通常称为工业镓；纯度达到6-7N通常称为高纯镓。镓作为半导体材料，被广泛应用于移动通信、光学系统、集成电路、太阳能电池等方面，被誉为“半导体材料的粮食”。材料纯度对材料性能有重要影响。目前国际上使用最多的辉光放电质谱仪有NuAstrum、VG9000及ElementGD等。其中NuAstrum和VG9000通过液氮制冷，最低可达-180℃，相对适用于测试低熔点样品。CN110186997A公开了一种辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，涉及无机材料痕量元素分析
，解决了氢氧化铝样品中因含有结晶水，导致GDMS放电不稳定、基体信号强度低、重现性差等问题。主要技术方案为：将氢氧化铝高温煅烧成氧化铝粉末，然后将氧化铝粉末压制于高纯钽块中小于放电半径的通孔内，通过辉光放电质谱仪检测氧化铝试样中杂质元素的含量。CN110542604A公开了一种用于辉光放电质谱检测的高纯铟样品的测前处理方法，首先将待测的高纯铟原样进行超声腐蚀，然后将腐蚀后的样品再依次进行超声清洗、吹干，将吹干后的样品置于两块非金属硬板之间，用外力作用于上部的非金属硬板，使样品受到挤压后在样品底部产生一个平面，外力继续作用于上部的硬板直至样品底部的平面不断增大至满足辉光放电质谱仪测试所需的大小，停止外力，取出两块非金属硬板之间的片状样品，再清洗、吹干后得到符合测试需求的待测样品片，其与传统测前处理使用的方法相比简单，易行，且无杂质引入，不会对样品造成污染，且成本低廉，本专利技术缩短了辉光放电质谱检测的时间且提高了检测速度，实用价值高。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种辉光放电质谱中镓的检测方法，通过本专利技术提供的方法可以避免杂质的引入，并缩短分析时间，确保数据的准确性，同时通过本专利技术的检测方法可以获得较强的信号，检测灵敏度高。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种辉光放电质谱中镓的检测方法，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测镓样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试。通过本专利技术提供的检测方法可以避免杂质的引入，并缩短分析时间，确保数据的准确性。作为本专利技术优选的技术方案，所述制冷的时间为10-15min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述溅射中的电压为0.8-1kV，例如可以是0.8kV、0.85kV、0.9kV、0.95kV或1kV等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述溅射中的电流为1.2-1.5mA，例如可以是1.2mA、1.25mA、1.3mA、1.35mA、1.4mA、1.45mA或1.5mA等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到2×10-10A以上，例如可以是2×10-10A、3×10-10A或4×10-10A等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述制样处理包括：(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到所述待检测镓样品。作为本专利技术优选的技术方案，所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干。作为本专利技术优选的技术方案，所述第一酸洗中的洗液包括铬酸。优选地，所述第一酸洗的时间为1-24h，例如可以是1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述第一漂洗的介质为水。优选地，所述第一漂洗的时间为0.5-1min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min或1min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述第二酸洗中的洗液包括硝酸和氢氟酸组成的混合酸。优选地，所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为(1-3):1，例如可以是1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述第二酸洗的时间为1-24h，例如可以是1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述第二漂洗的介质为水。优选地，所述第二漂洗的时间为0.5-1min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min或1min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述第二漂洗至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次、8次或9次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述第三漂洗的介质为乙醇。优选地，所述第三漂洗的时间为0.5-1min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min或1min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述第三漂洗至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次、8次或9次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述吹干为利用惰性气体或洁净压缩空气吹干。优选地，所述烧杯为PTFE烧杯或PFA烧杯。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述酸泡中所用酸液为硝酸溶液。优选地，所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为30-40％，例如可以是30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(1)所述酸泡的时间为15-20min，例如可以是15min、16min、17min、18min、19min或2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种辉光放电质谱中镓的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测镓样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试。/n

【技术特征摘要】
1.一种辉光放电质谱中镓的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测镓样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试。


2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述制冷的时间为10-15min；
优选地，所述溅射中的电压为0.8-1kV；
优选地，所述溅射中的电流为1.2-1.5mA；
优选地，所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到2×10-10A以上。


3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述制样处理包括：
(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；
(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到所述待检测镓样品。


4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干。


5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述第一酸洗中的洗液包括铬酸；
优选地，所述第一酸洗的时间为1-24h；
优选地，所述第一漂洗的介质为水；
优选地，所述第一漂洗的时间为0.5-1min。


6.如权利4或5所述的检测方法，其特征在于，所述第二酸洗中的洗液包括硝酸和氢氟酸组成的混合酸；
优选地，所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为(1-3):1；
优选地，所述第二酸洗的时间为1-24h；
优选地，所述第二漂洗的介质为水；
优选地，所述第二漂洗的时间为0.5-1min；
优选地，所述第二漂洗至少进行3次；
优选地，所述第三漂洗的介质为乙醇；
优选地，所述第三漂洗的时间为0.5-1min；
优选地，所述第三漂洗至少进行3次。


7.如权利要求4-6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述吹干为利用惰性气体或洁净压缩空气吹干；
优选地，所述烧杯为PTFE烧杯或PFA烧杯。


8.如权利要求3-7任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述酸泡中所用酸液为硝酸溶液；
优选地，所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为30-40％；
优选地，步骤(1)所述酸泡的时间为15-20min；
优选地，步骤(1)所述漂洗的介质为水；
优选地，步骤(1)所述漂洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，边逸军，王学泽，周童，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33