一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法，包括提取、固液分离、浓缩、大孔树脂纯化、浓缩、水解、浓缩和干燥等步骤，得到淫羊藿提取物。本发明专利技术通过对现有工艺进行优化，可以显著提高淫羊藿苷的收率，大幅减少生产同等当量淫羊藿苷所需要的淫羊藿药材量，不仅可以大幅减少淫羊藿提取物的生产成本，也可以极大地缓解野生淫羊藿资源的消耗，避免野生淫羊藿资源的枯竭。

【技术实现步骤摘要】
一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法
本专利技术涉及生物提取
，具体涉及一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法。
技术介绍
植物或植物提取物中含有极其复杂的化学成分，其中很多种化合物结构相近，为同系物或衍生物，在某些特定的条件下(如酸性体系、碱性体系或特异酶反应体系)可脱去糖基、乙酰基等基团，转化成为具有相同骨架结构的另一种化合物。淫羊藿，俗称仙灵脾、三支九叶草等，是我国使用最为悠久的传统中药之一，拥有“补肾阳，强筋骨，祛风湿”的作用。现代研究表明，其功效与含异戊烯基的黄酮醇类成分相关(如淫羊藿苷)。以淫羊藿为原料，经提取、纯化等工序加工生产的淫羊藿提取物含有与淫羊藿相似的化学成分，其抗疲劳、抗衰老、提高机体免疫、预防骨质疏松作用显著，广泛应用于国内外保健食品、膳食补充剂的生产。随着对淫羊藿之中有效成分及代谢产物的深入研究，淫羊藿系列提取物的应用范围得到了进一步扩大。淫羊藿黄酮类成分的水解及代谢产物有较强的生物活性，研究表明，淫羊藿素拥有较强的抗肿瘤作用，北京盛诺基正在开展淫羊藿素的Ⅲ期临床试验(针对肝癌，1类新药)；同时淫羊藿素还具有“磷酸二酯酶5型抑制剂”的作用，淫羊藿苷元及同系物治疗男性勃起功能障碍与枸橼酸西地那非治疗效果相当，在性功能改善外，体能也有明显改善。因此，随着淫羊藿作用机理的逐步明确，已再次成为了新的热点，目前已有多家大型健康食品企业开展了以淫羊藿提取物为主要功能原料的保健品的研制和申报。在国内、国际市场上，淫羊藿提取物需求旺盛，处于供不应求的状态。由于淫羊藿种植技术尚未大范围推广，与种植其它经济作物或药材相比，其效益并不突出，目前人工种植还处于局部小规模试验阶段，现阶段淫羊藿药材基本上全部依靠野生资源。但近年来产地农户乱采滥挖对资源的破坏，产地野生淫羊藿资源没有得到休养和恢复，故淫羊藿资源逐年减少，其价格连年走高。张海燕首次从朝鲜淫羊藿中分离得到3”’-羰基-2”-β-L-奎诺糖基淫羊藿苷(3”-carbonyl-2”-0-L-quinovosylicariin,简称CQICA)。马百平等研究发现：CQICA是淫羊藿苷的前体化合物，可在特定条件下(如加热处理)转化为淫羊藿苷。郭宝林等发表的《淫羊霍和巫山淫羊霍药材经加热处理淫羊霍昔含量变化研究》报道，将淫羊霍药材或粉末经150℃加热处理30min，可显著提高部分品种淫羊藿中淫羊苷的含量,但该条件并不能将淫羊藿苷前体化合物CQICA全部转化为淫羊霍苷，且同时淫羊霍苷也有部分降解。该处理方法对温度要求较高，难以在车间大规模实施，且存在转化不完全、淫羊藿苷降解等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法，以解决目前野生淫羊藿资源紧张和淫羊藿提取物生产成本高的问题。本专利技术可以显著提高淫羊藿苷的收率，大幅减少生产同等当量淫羊藿苷所需要的淫羊藿药材量，不仅可以大幅减少淫羊藿提取物的生产成本，也可以极大地缓解野生淫羊藿资源的消耗，避免野生淫羊藿资源的枯竭。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供的技术方案如下：一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、提取：将淫羊藿原料加入到溶解设备中，加入3～50倍溶剂进行提取，提取次数为1～5次，得到淫羊藿提取液。2)、固液分离：合并提取液，收集淫羊藿澄清液。3)、浓缩：将固液分离得到的澄清液采用浓缩器进行浓缩，浓缩至Brix值为0.1％～20％，得到澄清浓缩液。4)、大孔树脂纯化：将淫羊藿澄清液和/或澄清浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附，以1～15倍体积的纯净水洗柱除杂，再以2～10倍体积的20～95％乙醇进行一步或多步洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液。5)、浓缩：将乙醇洗脱液采用浓缩器进行浓缩，浓缩至Brix值为1％～20％，得乙醇洗脱浓缩液。6)、水解：将乙醇洗脱浓缩液转入反应容器，加入占浓缩液0.01％～5wt％的转化试剂，反应至少5分钟后加入中和试剂，调节pH值至中性，终止反应，得到淫羊藿转化液。7)、浓缩：采用浓缩器进行浓缩，浓缩至相对密度为1.05～1.3，得到淫羊藿转化浓缩液。8)、干燥及后处理：采用合适的干燥设备对浓缩液进行干燥、粉筛，得到淫羊藿提取物。进一步地，淫羊藿包括淫羊藿、朝鲜淫羊藿、柔毛淫羊藿及与其变种中的至少一种；淫羊藿原料包括淫羊藿药材、未经转化处理的淫羊藿提取物和/或淫羊藿浸膏。进一步地，步骤2)采用离心机、板框压滤机、真空抽滤机或滤袋进行固液分离。进一步地，步骤7)之前还进行大孔树脂纯化步骤：将步骤6)得到的转化液用大孔吸附树脂柱进行吸附，以1～15倍体积的纯净水洗柱除杂，再以2～10倍体积的20～95％乙醇进行一步或多步洗脱，收集乙醇洗脱液。进一步地，步骤1)中的淫羊藿提取液或其浓缩液、步骤2)中淫羊藿澄清液、步骤3)中澄清浓缩液和/或步骤4)中的淫羊藿乙醇洗脱液同时送入步骤6)进行水解处理。进一步地，步骤1)至5)中任选地加入占总重0.01％～5wt％的转化试剂，反应至少5分钟后加入中和试剂，调节pH值至中性。进一步地，在步骤1)至5)中任选的加入转化试剂后，步骤6)可省略。进一步地，所述转化试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、浓氨水、三乙胺及其溶液中的至少一种；转化温度大于等于10℃。进一步地，步骤6)中的中和试剂包括盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、乙酸、柠檬酸、草酸、苹果酸、马来酸、富马酸及其溶液中的至少一种。本专利技术的有益效果：一、反应体系简单：现有专利关于酶法转化朝藿定C为淫羊藿苷工艺方法，为了维持酶的活性，需要在特定的反应体系(如特定范围pH缓冲体系、特定底物浓度、特定温度等)中实施，对生产工艺参数控制要求较高。本专利技术中所涉及工艺参数宽，试剂廉价易得，便于规模化生产应用。二、周期短、效率高：现有专利中，酶转化需要反应至少10小时相比，本专利技术涉及工艺方法最短仅需5分钟左右，极大地缩短了生产周期，提高了生产效率；另外，酶转化反应对底物浓度有着严格的要求，底物浓度一般在几克/升，转化效率低，本专利技术涉及工艺方法适用于不同底物浓度料液的转化处理，生产效率远高于酶法转化工艺。三、生产成本大幅降低：现有专利中，酶转化所需特异性酶制剂生产成本较高，反应体积大，建立酶转化体系需要大量使用缓冲液，导致生产成本较高。本专利技术涉及工艺方法仅使用少量廉价试剂，转化工艺简单，效率高，生产成本远低于酶转化工艺。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1将300千克切制后淫羊藿药材(淫羊藿苷含量为0.55％)，投入热回流提取罐中，用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)、提取：将淫羊藿原料加入到溶解设备中，加入3～50倍溶剂进行提取，提取次数为1～5次，得到淫羊藿提取液。/n2)、固液分离：合并提取液，收集淫羊藿澄清液。/n3)、浓缩：将固液分离得到的澄清液采用浓缩器进行浓缩，浓缩至Brix值为0.1％～20％，得到澄清浓缩液。/n4)、大孔树脂纯化：将淫羊藿澄清液和/或澄清浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附，以1～15倍体积的纯净水洗柱除杂，再以2～10倍体积的20～95％乙醇洗脱进行一步或多步洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液。/n5)、浓缩：将乙醇洗脱液采用浓缩器进行浓缩，浓缩至Brix值为1％～20％，得乙醇洗脱浓缩液。/n6)、水解：将乙醇洗脱浓缩液转入反应容器，加入占浓缩液0.01％～5wt％的转化试剂，反应至少5分钟后加入中和试剂，调节pH值至中性，终止反应，得到淫羊藿转化液。/n7)、浓缩：采用浓缩器进行浓缩，浓缩至相对密度为1.05～1.3，得到淫羊藿转化浓缩液。/n8)、干燥及后处理：采用合适的干燥设备对浓缩液进行干燥、粉筛，得到淫羊藿提取物。/n

【技术特征摘要】
1.一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、提取：将淫羊藿原料加入到溶解设备中，加入3～50倍溶剂进行提取，提取次数为1～5次，得到淫羊藿提取液。
2)、固液分离：合并提取液，收集淫羊藿澄清液。
3)、浓缩：将固液分离得到的澄清液采用浓缩器进行浓缩，浓缩至Brix值为0.1％～20％，得到澄清浓缩液。
4)、大孔树脂纯化：将淫羊藿澄清液和/或澄清浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附，以1～15倍体积的纯净水洗柱除杂，再以2～10倍体积的20～95％乙醇洗脱进行一步或多步洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液。
5)、浓缩：将乙醇洗脱液采用浓缩器进行浓缩，浓缩至Brix值为1％～20％，得乙醇洗脱浓缩液。
6)、水解：将乙醇洗脱浓缩液转入反应容器，加入占浓缩液0.01％～5wt％的转化试剂，反应至少5分钟后加入中和试剂，调节pH值至中性，终止反应，得到淫羊藿转化液。
7)、浓缩：采用浓缩器进行浓缩，浓缩至相对密度为1.05～1.3，得到淫羊藿转化浓缩液。
8)、干燥及后处理：采用合适的干燥设备对浓缩液进行干燥、粉筛，得到淫羊藿提取物。


2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，淫羊藿包括淫羊藿、朝鲜淫羊藿、柔毛淫羊藿及与其变种中的至少一种；淫羊藿原料包括淫羊藿药材、未经转化处理的淫羊藿提取物和/或淫羊藿浸膏。

【专利技术属性】
技术研发人员：李昌瑜，马闯，张露明，陈志元，梅菊，孙代华，
申请(专利权)人：劲牌持正堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42