吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法技术

本发明专利技术涉及一种吹扫捕集‑气相色谱‑质谱法测定包装材料中VOCs的方法，其特征在于：包括试样制备、吹扫捕集进样、色谱‑质谱联合测定、定性确证、定量分析及计算结果分析。本发明专利技术结构设计科学合理，本发明专利技术吹扫捕集‑气相色谱‑质谱法测定包装材料中VOCs的方法，能够测定包装材料及制品中25种挥发性有机污染物(VOCs)含量；采用吹扫捕集采样方式，避免使用有机溶剂萃取和浓缩，减少了外来溶剂的干扰；吹扫捕集较顶空需要样品面积小，灵敏度高，使用气相色谱‑质谱联用仪进行检测，增强了方法定性能力，降低假阳性风险；专利测试种类较多，包含醇类、酯类、酮类、苯类、烷烯烃、卤代烃等，基本满足目前对包装材料中VOCs的测试要求。

【技术实现步骤摘要】
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法
本专利技术属于包装材料检测
，涉及包装材料中VOCs的测定，特别涉及一种吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法。
技术介绍
目前，包装材料生产和印刷中使用的原材料(包括但不限于油墨，溶剂，聚合物等)中含有大量的可挥发性有机物(VOCs)，包括醇、酮、烷烯烃、酯、苯及苯系物酯等，这些包装材料在使用过程中，有可能迁移到食品、医疗用品或者环境中，对人类身体健康造成危害，因此需要一种同时测定包装材料中多种挥发性有机物的分析方法。现阶段，VOCs检测的前处理主要采用顶空法和固相微萃取法，顶空法采样面积大，需要对样品进行前处理提取气体；固相萃取法同样需要对样品进行前处理，获得萃取液。这会导致样品中待测物质有所损失，同时也增加了干扰因素。目前使用的气相色谱法虽然在定量上可以满足检测和防控需求，但对化学品的定性存在不准确、覆盖范围窄的缺陷，需要改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法，能够减少外来干扰，提高对VOCs中各物质的定性能力；同时能够增加测定种类，满足不同领域测试要求。本专利技术解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：一种吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法，其特征在于：该方法的步骤为：1)试样制备：裁取10cm2的待测样品并将其放置于吹扫瓶中，密封后待测；2)吹扫捕集进样：将步骤1)的试样送入到吹扫捕集进样器中，进样条件为：样品杯温度为80℃，吹扫时间为11min，解吸温度为250℃；3)色谱-质谱联合测定：用吹扫捕集进样器将待测试样注入到气相色谱-质谱联用仪中进行色谱-质谱联合测定；4)定性确证：试样待测液与已知标准物质的色谱峰在相同保留时间处出现，此时可定性确认目标分析物；5)定量分析：以各标准物质溶液体积为横坐标，格子的定量色谱响应值为纵坐标，做标准曲线线性回归方向，以试样的响应值与标准曲线比较定量；6)计算结果：溶剂残留量按照如下式子(1)进行计算：其中：W为溶剂残留量，单位为毫克每平方米(mg/m2)；P为对应量，单位为毫克(mg)；S为试样面积、质量或体积，单位为平方米(m2)。而且，所述步骤3)中色谱条件为：DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管色谱柱，载气为高纯氦气，分流进样，分流比为10:1，气体流速为1.5mL/min，柱温初始为35℃，保持1min，5℃/min升至180℃，保持1min，进样口温度220℃，接口温度240℃，溶剂延迟2min。而且，所述步骤3)中质谱条件为：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电离方式：EI，电离能量：70eV，质量扫描范围30～450amu，测定方式为SIM扫描方式，标准谱图调谐。本专利技术的优点和有益效果为：1、本专利技术吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法，能够测定包装材料及制品中25种挥发性有机污染物(VOCs)含量；首先采用吹扫捕集采样方式，避免使用有机溶剂萃取和浓缩，减少了外来溶剂的干扰；吹扫捕集较顶空需要样品面积小，灵敏度高，其次使用气相色谱-质谱联用仪进行检测，增强了方法定性能力，降低假阳性风险；最后专利测试种类较多，包含醇类、酯类、酮类、苯类、烷烯烃、卤代烃等，基本满足目前对包装材料中VOCs的测试要求。附图说明图1为25种VOCs总离子流图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。一种吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法，其特征在于：该方法的步骤为：1)试样制备：样品：食品包装用纸与塑料复合膜袋；规格型号：材质：BOPET/PAPER/PE，尺寸(mm)：380×295×0.145；样品描述：来样密封包装，样品表面有印刷；测试内容：测试食品包装材料VOCs。裁取材料中印刷图案密集区域的10cm2样品，将待测样品放置于吹扫瓶中，密封后待测；2)吹扫捕集进样：将步骤1)的试样送入到吹扫捕集进样器中，进样条件为：样品杯温度为80℃，吹扫时间为11min，解吸温度为250℃；3)色谱-质谱联合测定：用吹扫捕集进样器将待测试样注入到气相色谱-质谱联用仪中进行色谱-质谱联合测定；色谱条件为：DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管色谱柱，载气为高纯氦气，分流进样，分流比为10:1，气体流速为1.5mL/min，柱温初始为35℃，保持1min，5℃/min升至180℃，保持1min，进样口温度220℃，接口温度240℃，溶剂延迟2min；质谱条件为：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电离方式：EI，电离能量：70eV，质量扫描范围30～450amu，测定方式为SIM扫描方式，标准谱图调谐；4)定性确证：试样待测液与已知标准物质的色谱峰在相同保留时间处出现，此时可定性确认目标分析物；表1VOCs组分定量离子表5)定量分析：以各标准物质溶液体积为横坐标，格子的定量色谱响应值为纵坐标，做标准曲线线性回归方向，以试样的响应值与标准曲线比较定量；通过计算出测试样品的响应值；通过软件计算结果为乙酸乙酯6.55mg/m2，乙酸异丙酯0.61mg/m2。6)计算结果：溶剂残留量按照如下式子(1)进行计算：其中：W为溶剂残留量，单位为毫克每平方米(mg/m2)；P为对应量，单位为毫克(mg)；S为试样面积、质量或体积，单位为平方米(m2)。尽管为说明目的公开了本专利技术的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本专利技术及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本专利技术的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法，其特征在于：该方法的步骤为：/n1)试样制备：裁取10cm

【技术特征摘要】
1.一种吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法，其特征在于：该方法的步骤为：
1)试样制备：裁取10cm2的待测样品并将其放置于吹扫瓶中，密封后待测；
2)吹扫捕集进样：将步骤1)的试样送入到吹扫捕集进样器中，进样条件为：样品杯温度为80℃，吹扫时间为11min，解吸温度为250℃；
3)色谱-质谱联合测定：用吹扫捕集进样器将待测试样注入到气相色谱-质谱联用仪中进行色谱-质谱联合测定；
4)定性确证：试样待测液与已知标准物质的色谱峰在相同保留时间处出现，此时可定性确认目标分析物；
5)定量分析：以各标准物质溶液体积为横坐标，格子的定量色谱响应值为纵坐标，做标准曲线线性回归方向，以试样的响应值与标准曲线比较定量；
6)计算结果：溶剂残留量按照如下式子(1)进行计算：



其中：
W为溶剂残留量，单位为毫克每平方米(...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜悦，刘智，孟婕，南洋，张卫红，
申请(专利权)人：中国包装科研测试中心，
类型：发明
国别省市：天津;12