一种方解石、白云石中铁含量检测方法技术

本发明专利技术提供一种方解石、白云石中铁含量检测方法，涉及方解石、白云石中铁含量检测领域，其原料为：盐酸、氢氟酸、无水碳酸钠和硼酸，步骤为：(1)仪器准备、(2)试剂准备、(3)样品选取、(4)试剂研磨、溶解和(5)比色。本发明专利技术通过设计一种方解石、白云石中铁含量检测方法，采用优级纯试剂替代分析纯试剂，在样品处理过程中，减少分析纯试剂带来的微量铁元素对监测结果的干扰，提高数据的准确性，检测结果稳定，检测数据能及时出具报告，检测结果科学，准确。

【技术实现步骤摘要】
一种方解石、白云石中铁含量检测方法
本专利技术涉及方解石、白云石中铁含量检测领域，尤其涉及一种方解石、白云石中铁含量检测方法。
技术介绍
目前，进场原料为方解石、白云石铁含量检测结构在不同时间内存在波动，检测结果不能及时确认且供应商对监测结果存在疑问，需要二次复核而影响检测报告出具速度的问题，因此工作人员对检验方法进行改进，从而解决上述问题。新研究的检测方法利用增加取样基数，二次四分法取样标准，同时更换药品试剂纯度，提高检测结果的稳定性和准确性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种方解石、白云石中铁含量检测方法，以解决上述技术问题。本专利技术为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：一种方解石、白云石中铁含量检测方法，其特征在于：由如下重量配比的原料制成：盐酸、氢氟酸、无水碳酸钠和硼酸。优选的，所述一种方解石、白云石中铁含量检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)仪器准备：UV-1750紫外可见光分光光度计、分析天平(万分之一标准)；(2)试剂准备：盐酸、无水碳酸钠、氢氟酸和硼酸的优级纯试剂；(3)样品选取：根据GB/T3286、GB/T5762和GB/T2007国标检测理论，并采用二次四分法对样品进行取样，并将样品缩分至100g；(4)试剂研磨、溶解：将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎，粉碎后得到的样品颗粒直径≤74um，然后在将其放置烘干箱内进行烘干2-3h，烘干结束后，取出置于干燥器内冷却，直至达到室温，从而得到试剂；然后称取已经干燥后的样品3.5-4.5g，并放置到铂金锅中，然后加入4克碳酸钠和2克硼酸的混合溶剂，然后进行混合混匀，然后放置到铂金坩埚中，在900-950℃的温度下溶解15-20min后，置于干燥器内冷却，直至达到室温，然后将所得的溶块置于盛有10-15ml盐酸溶液烧杯中，待熔块与混合液完全溶解后，冷却至室温，放入到容量瓶中，然后摇匀得到所需试剂，然后将试剂移入到比色皿中；(5)比色：采用分析天平称取0mg、2mg、4mg、6mg、8mg、10mg、20mg、50mg和100mg的三氧化二铁标准于比色管中，与步骤(4)中制备的试剂同时加入5ml25％乙酸钠溶液，1ml1％抗坏血算溶液，摇匀放置5min，稀释至刻度平衡，放置过夜，采用紫外可见光分光光度计，取清液于510nm波长处与标准系列同时测量吸光度，并绘制标注曲线。优选的，所述步骤(3)的具体步骤为：A、首先取混合样品，并将混合样品一次分为四份，取其中一份500g；B、然后将500g再次发一次分为四份，取其中100g。优选的，所述步骤(4)中的烘干箱温度为105-110℃。优选的，所述步骤(4)中的冷却至室温，其具体温度为20-25℃。优选的，所述步骤(5)的采用紫外可见光分光光度计的型号为采用UV-1750紫外可见光分光光度计。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过设计一种方解石、白云石中铁含量检测方法，首先，采用优级纯试剂替代分析纯试剂，在样品处理过程中，减少分析纯试剂带来的微量铁元素对监测结果的干扰，提高数据的准确性，检测结果稳定，检测数据能及时出具报告，检测结果科学，准确，其次，根据GB/T3286、GB/T5762和GB/T2007国标检测理论，并采用二次四分法对样品进行取样，该方法可保证样品的代表性、可行性，从而减小样品不均匀造成的偏差，同时增加待检测样品的称样量，由原来的0.5g增加至4g，保证样品中的铁元素在分光光度计重得到的工作曲线在标准工作曲线内，最后，采用数据对比的方法，将实验检测数据与送检数据进行比对，确定实验室数据的有效性和真实性，通过大量实验数据，发现改进后的检测方法在数据稳定性和真实性方面得到进一步提高。附图说明图1为铁浓度与吸光度对比图，其中横坐标为浓度，纵坐标为吸光度。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术，但下述实施例仅仅为本专利技术的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1——方解石中铁含量检测方法，包括如下步骤：(1)仪器准备：UV-1750紫外可见光分光光度计、分析天平(万分之一标准)；(2)试剂准备：盐酸、无水碳酸钠、氢氟酸和硼酸的优级纯试剂；(3)样品选取：根据GB/T3286、GB/T5762和GB/T2007国标检测理论，并采用二次四分法对样品进行取样，并将样品缩分至100g；(4)试剂研磨、溶解：将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎，粉碎后得到的样品颗粒直径≤74um，然后在将其放置烘干箱内进行烘干2h，烘干结束后，取出置于干燥器内冷却，直至达到室温，从而得到试剂；然后称取已经干燥后的样品3.5，并放置到铂金锅中，然后加入4克碳酸钠和2克硼酸的混合溶剂，然后进行混合混匀，然后放置到铂金坩埚中，在900℃的温度下溶解15min后，置于干燥器内冷却，直至达到室温，然后将所得的溶块置于盛有10ml盐酸溶液烧杯中，待熔块与混合液完全溶解后，冷却至室温，放入到容量瓶中，然后摇匀得到所需试剂，然后将试剂移入到比色皿中；(5)比色：采用分析天平称取0mg、2mg、4mg、6mg、8mg、10mg、20mg、50mg和100mg的三氧化二铁标准于比色管中，与步骤(4)中制备的试剂同时加入5ml25％乙酸钠溶液，1ml1％抗坏血算溶液，摇匀放置5min，稀释至刻度平衡，放置过夜，采用紫外可见光分光光度计，取清液于510nm波长处与标准系列同时测量吸光度，并绘制标注曲线。实施例2——方解石中铁含量检测方法，包括如下步骤：(1)仪器准备：UV-1750紫外可见光分光光度计、分析天平(万分之一标准)；(2)试剂准备：盐酸、无水碳酸钠、氢氟酸和硼酸的优级纯试剂；(3)样品选取：根据GB/T3286、GB/T5762和GB/T2007国标检测理论，并采用二次四分法对样品进行取样，并将样品缩分至100g；(4)试剂研磨、溶解：将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎，粉碎后得到的样品颗粒直径≤74um，然后在将其放置烘干箱内进行烘干2.5h，烘干结束后，取出置于干燥器内冷却，直至达到室温，从而得到试剂；然后称取已经干燥后的样品4.0g，并放置到铂金锅中，然后加入4克碳酸钠和2克硼酸的混合溶剂，然后进行混合混匀，然后放置到铂金坩埚中，在925℃的温度下溶解18min后，置于干燥器内冷却，直至达到室温，然后将所得的溶块置于盛有13ml盐酸溶液烧杯中，待熔块与混合液完全溶解后，冷却至室温，放入到容量瓶中，然后摇匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种方解石、白云石中铁含量检测方法，其特征在于：由如下重量配比的原料制成：/n盐酸、氢氟酸、无水碳酸钠和硼酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种方解石、白云石中铁含量检测方法，其特征在于：由如下重量配比的原料制成：
盐酸、氢氟酸、无水碳酸钠和硼酸。


2.根据权利要求1所述的一种方解石、白云石中铁含量检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)仪器准备：UV-1750紫外可见光分光光度计、分析天平(万分之一标准)；
(2)试剂准备：盐酸、无水碳酸钠、氢氟酸和硼酸的优级纯试剂；
(3)样品选取：根据GB/T3286、GB/T5762和GB/T2007国标检测理论，并采用二次四分法对样品进行取样，并将样品缩分至100g；
(4)试剂研磨、溶解：将步骤(3)取得的样品通过研磨机进行研磨粉碎，粉碎后得到的样品颗粒直径≤74um，然后在将其放置烘干箱内进行烘干2-3h，烘干结束后，取出置于干燥器内冷却，直至达到室温，从而得到试剂；
然后称取已经干燥后的样品3.5-4.5g，并放置到铂金锅中，然后加入4克碳酸钠和2克硼酸的混合溶剂，然后进行混合混匀，然后放置到铂金坩埚中，在900-950℃的温度下溶解15-20min后，置于干燥器内冷却，直至达到室温，然后将所得的溶块置于盛有10-15ml盐酸溶液烧杯中，待熔块与混合液完全溶解后，冷却至室温，放入到容量瓶中，然后摇匀得到所需试剂，然后将...

【专利技术属性】
技术研发人员：张荣华，谢伟，盛德成，郑源，
申请(专利权)人：安徽盛世新能源材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34