从加速器辐照制造技术

本发明专利技术涉及一种基于分离纯化技术的从加速器辐照

【技术实现步骤摘要】
从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法
本专利技术属于医用同位素生产
，具体涉及一种从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法。
技术介绍
99mTc是非常重要且应用广泛的医用同位素。一般采用反应堆中子辐照235U使其裂变产生99Mo，99Mo经β衰变生成99mTc，此法可获得高比活度的99mTc，但会产生大量的放射性废物。也可采用电子加速器通过韧致辐射产生γ射线辐照高浓缩的100Mo靶，生成99Mo，99Mo经β衰变生成99mTc，核反应为100Mo(γ,n)99Mo(β)99mTc。另外，还可采用质子加速器通过100Mo(p,2n)99mTc直接生产99mTc。这两种非裂变法生产99mTc的方法由于不产生放射性废物，加之国际上开始限制高浓缩235U的使用，目前受到人们广泛关注，但要使用昂贵的高浓缩100Mo靶，每次辐照后，仅仅部分100Mo参与反应，其中大部分100Mo都没有反应，造成100Mo严重浪费，导致生产成本较高，生产效益低。
技术实现思路
为解决利用100Mo靶生成99mTc的方法成本较高，生产效益低的问题，本专利技术提供一种基于分离纯化技术的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法。基于100Mo生产99mTc工艺废液中除了需要的100Mo外，还有少量的Tc、Zr、Nb、Y、Sr和大量的Na或K等杂质，本专利技术通过一定的纯化过程将这些杂质去除，分离纯化100Mo，使其达到回收利用要求。降低99mTc的生产成本，提高经济效益。本专利技术的技术方案是提供一种从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：步骤1、100Mo废液的预处理；所述100Mo废液是指加速器辐照100Mo生产99mTc，分离99mTc后剩余的工艺废液或从吸附100Mo的酸性氧化铝柱上解吸的100Mo废液；其中包括大部分未反应的100Mo、少量未分离Tc同位素、其它副反应生成的Zr、Nb、Y、Sr和溶解辐照靶时加入的Na或K等。检测100Mo废液的酸碱性，若为酸性或中性，则用氨水或NaOH或KOH调节pH为碱性后进入步骤2；若为碱性，则直接进入步骤2；其中碱性是指100Mo废液的pH值大于等于7，特别是指100Mo废液中氢氧根离子浓度为0.01至6Mol/L。氨水为浓氨水，NaOH或KOH可以是NaOH或KOH固体粉末，也可以是饱和NaOH或KOH溶液。步骤2、Tc杂质的去除；其中Tc杂质是指100Mo废液中残留的99Mo衰变成的99mTc和99Tc；将步骤1所得的碱性100Mo废液通过阴离子交换柱，Tc杂质吸附于阴离子树脂交换柱上，100Mo和其它杂质仍保留在溶液中；分离Tc杂质，收集流出液；所用阴离子交换柱根据每次处理100Mo的量选择合适尺寸的离子交换柱和合适量的阴离子交换树脂。或，也可以利用萃取溶剂萃取步骤1所得的碱性100Mo废液分离Tc杂质，Tc杂质被萃取进入有机溶剂中，100Mo和其它杂质仍保留在溶液中；收集水相即可。萃取溶剂的用量可以与水相等体积，也可以用水相体积一半的用量萃取两次。步骤3、其它杂质的去除；其中其它杂质是指Zr、Nb、Y、Sr和Na或K等杂质；步骤3.1、将步骤2收集的去除Tc杂质的液体干燥后，粉末悬浮于无水乙醇中，充分混合后，过滤，得固体钼酸盐粉末(Na2100MoO4或K2100MoO4)；此步骤利用氨水易挥发、NaOH和KOH能溶于无水乙醇，而钼酸盐不溶于无水乙醇的性质，将大量是氨水、Na、K等杂质除去。步骤3.2、称量步骤3.1所得钼酸盐粉末，预估100Mo的量，用一定体积的0.1Mol/L氨水加热溶解，配制成100Mo浓度约为0.04g/mL的溶液，加入等体积的0.05g/mL季铵盐溶液，利用季铵盐和钼酸盐在酸性水溶液中能发生沉淀反应，将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末转化为黄色粉末沉淀，除去水溶性的Zr、Nb、Y、Sr和残余的Na、K杂质；或也可以利用钼酸根阴离子在6Mol/LHCl中能被乙醚萃取，而其它杂质元素不被乙醚萃取的性质，将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末用含10％H2O2的6Mol/LHCl溶解，用等体积的乙醚萃取多次，合并有机相，蒸发除去乙醚得到钼酸残渣，从而除去Zr、Nb、Y、Sr和残余的Na、K等杂质。步骤4、转化为MoO3；将步骤3所得的黄色粉末或钼酸残渣放入高温炉中，按照设定的温度及时间参数升温加热，后冷却至室温，得MoO3粉末；步骤5、还原成金属Mo；将步骤4获得的MoO3粉末放入管式高温炉中，按照设定的温度及时间参数升温加热，后冷却至室温，得金属100Mo粉末。进一步地，步骤2中，所述阴离子交换柱内填充阴离子树脂，所述阴离子树脂为带有伯胺(—NH2)、仲胺(—NRH)、叔胺(—NR1R2)或季胺功能团的离子交换树脂。特别是指AG1×8、Dowex1×8树脂。进一步地，步骤2中，所述萃取溶剂为有机酮类萃取剂。进一步地，所述有机酮类萃取剂为甲基乙基酮、甲基异丁基酮或环己酮。进一步地，步骤3.2中，所述季铵盐为：R1R2R3R4NX，式中R1、R2、R3、R4为烃基，四个烃基可相同也可不同，X为卤素阴离子。进一步地，步骤3.2中利用季铵盐将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末转化为黄色粉末的具体步骤如下：用0.1Mol/L氨水加热溶解，配制成0.04g/mL的100Mo溶液，加入等体积的0.05g/mL季铵盐溶液，在搅拌下，滴加2Mol/LHCl中和并酸化溶液，直至有大量黄色沉淀生成为止，在搅拌下加热溶液至75-80℃并维持～30min，冷却至室温，用砂芯漏斗抽滤，超纯水洗涤沉淀5次，烘干，得黄色粉末。进一步地，步骤4中，按照下述温度及时间参数升温加热：以2℃/min的速度升温至700～900℃，在700～900℃维持1小时；步骤5中，按照下述温度及时间参数升温加热：在含4％氢气的氩气气氛中，以2℃/min的速度升温至700～900℃，在700～900℃维持1小时。进一步地，步骤4中：以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1小时；步骤5中：以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1小时。本专利技术的有益效果是：1、采用加速器生产99mTc需要使用高浓缩100Mo，每次生产过程辐照靶中大部分100Mo没有反应，本专利技术从分离纯化99mTc后的废液中回收再利用100Mo，可大大降低了99mTc的生产成本，提高经济效益。2、高浓缩100Mo的价格昂贵，每毫克约25元人民币，每个辐照靶中约含2克100Mo，假设回收80％，从一个辐照靶中可获得约4万元的效益。3、加速器辐照100Mo生产99mTc后的100Mo废液中含有副反应生成的其它元素，这些杂质元素如果不除去，在100Mo回收利用时会发生更多的副反应，影响99mTc产品的放射化学纯度。本专利技术可以彻底清除100Mo废液中的这些本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从加速器辐照

【技术特征摘要】
1.一种从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、100Mo废液的预处理；
检测100Mo废液的酸碱性，若为酸性或中性，则用氨水或NaOH或KOH调节pH为碱性后进入步骤2；若为碱性，则直接进入步骤2；
步骤2、Tc杂质的去除；
将步骤1所得的碱性100Mo废液通过阴离子交换柱，吸附分离Tc杂质，收集流出液；或，利用萃取溶剂萃取分离Tc杂质，收集水相；
步骤3、其它杂质的去除；
步骤3.1、将步骤2收集的去除Tc杂质的液体干燥后，利用无水乙醇洗涤，得固体钼酸盐粉末；
步骤3.2、利用季铵盐和钼酸盐在酸性水溶液中能发生沉淀反应，将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末转化为黄色粉末沉淀，除去水溶性的Zr、Nb、Y、Sr和残余的Na、K杂质；或将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末用含10％H2O2的6Mol/LHCl溶解，用等体积的乙醚萃取多次，合并有机相，蒸发除去乙醚得到钼酸残渣；
步骤4、转化为MoO3；
将步骤3所得的黄色粉末或钼酸残渣放入高温炉中，按照设定的温度及时间参数升温加热，后冷却至室温，得MoO3粉末；
步骤5、还原成金属Mo；
将步骤4获得的MoO3粉末放入管式高温炉中，按照设定的温度及时间参数升温加热，后冷却至室温，得金属100Mo粉末。


2.根据权利要求1所述的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于：步骤2中，所述阴离子交换柱内填充阴离子树脂，所述阴离子树脂为带有伯胺(—NH2)、仲胺(—NRH)、叔胺(—NR1R2)或季胺功能团的离子交换树脂。


3.根据权利要求1所述的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于：步骤2中，所述萃取溶剂为有机酮类萃取剂。
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【专利技术属性】
技术研发人员：王思弘，张宇皓，王柏松，
申请(专利权)人：西安迈斯拓扑科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61