一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺制造技术

一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺，将八甲基环四硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷单体和甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中，向经减压除水的聚合单体中加入封端剂，在催化剂作用下进行开环共聚合反应，合反应完毕后通过加热分解或者过滤除去催化剂，然后减压下高温脱除低分子化合物，冷却至室温，再与交联剂、甲基苯基含氢硅油、铂络合物催化剂进行混炼，混炼均匀后，打卷下片，继续一段硫化、二段硫化后成型，制成双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。本发明专利技术工艺简单，适合工业化推广，本发明专利技术产品具有优异的热稳定性，抗折强度高、耐辐照、性能稳定，应用范围广。

【技术实现步骤摘要】
一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺
本专利技术涉及有机硅高分子
，尤其是一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺。
技术介绍
硅橡胶由于在航空航天、核电站及军事领域等方面的广泛应用，其耐辐射性能就晓得愈发重要。硅橡胶的性能主要由生胶结构决定。根据苯基含量的不同可分为低苯基、中苯基及高苯基硅橡胶。低苯基硅橡胶兼有甲基乙烯基硅橡胶的优点，而且成本也不高，因此有取代甲基乙烯基硅橡胶的趋势。根据端基不同可分为甲基封端、羟基封端、乙烯基封端甲基苯基硅油等。现有的乙烯基硅油用于硅橡胶存储稳定性差，不能满足市场需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺，包括下述步骤：1)将30份八甲基环四硅氧烷、50～60份甲基乙烯基环硅氧烷单体和20～25份甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中，在60～90℃下抽真空，真空度为-0.1～-0.091MPa，在惰性气体的保护下，搅拌脱水，脱水时间为2～5h；2)向经减压除水的聚合单体中加入10～20份封端剂，在5～8份催化剂作用下进行开环共聚合反应；聚合反应完毕后通过加热分解或者过滤除去催化剂，然后减压下高温脱除低分子化合物，冷却至室温，即得含甲基三氟丙基硅氧链节和双甲基双苯基环氧链节的透明乙烯基硅油；3)将步骤2)中所得透明乙烯基硅油与2～3份交联剂、5～10份甲基苯基含氢硅油、3～8份铂络合物催化剂进行混炼，混炼均匀后，打卷下片，一端硫化在平板硫化机上进行，硫化温度为160～180℃，硫化时间为30～45分钟，二段硫化在烘箱进行，硫化温度为180～190℃，硫化时间为1～2小时，硫化成型，制成双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。作为优选，所述步骤2）中催化剂为四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷中的一种或多种。作为优选，所述铂络合物催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂配合物、异丙醇铂配合物中的一种或多种。本专利技术工艺简单，适合工业化推广，本专利技术产品具有优异的热稳定性，抗折强度高、耐辐照、性能稳定，应用范围广。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺，包括下述步骤：（1）将30份八甲基环四硅氧烷、50份甲基乙烯基环硅氧烷单体和20份甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中，在60～90℃下抽真空，真空度为-0.1～-0.091MPa，在惰性气体的保护下，搅拌脱水，脱水时间为2h；（2）向经减压除水的聚合单体中加入10份封端剂，在5份催化剂作用下进行开环共聚合反应；聚合反应完毕后通过加热分解或者过滤除去催化剂，然后减压下高温脱除低分子化合物，冷却至室温，即得含甲基三氟丙基硅氧链节和双甲基双苯基环氧链节的透明乙烯基硅油；（3）将步骤2)中所得透明乙烯基硅油与2份交联剂、5份甲基苯基含氢硅油、3份铂络合物催化剂进行混炼，混炼均匀后，打卷下片，一端硫化在平板硫化机上进行，硫化温度为160～180℃，硫化时间为30分钟，二段硫化在烘箱进行，硫化温度为180～190℃，硫化时间为1小时，硫化成型，制成双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。实施例2：一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺，包括下述步骤：1)将30份八甲基环四硅氧烷、55份甲基乙烯基环硅氧烷单体和22份甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中，在60～90℃下抽真空，真空度为-0.1～-0.091MPa，在惰性气体的保护下，搅拌脱水，脱水时间为3h；2)向经减压除水的聚合单体中加入15份封端剂，在6份催化剂作用下进行开环共聚合反应；聚合反应完毕后通过加热分解或者过滤除去催化剂，然后减压下高温脱除低分子化合物，冷却至室温，即得含甲基三氟丙基硅氧链节和双甲基双苯基环氧链节的透明乙烯基硅油；3)将步骤2)中所得透明乙烯基硅油与3份交联剂、8份甲基苯基含氢硅油、5份铂络合物催化剂进行混炼，混炼均匀后，打卷下片，一端硫化在平板硫化机上进行，硫化温度为160～180℃，硫化时间为40分钟，二段硫化在烘箱进行，硫化温度为180～190℃，硫化时间为2小时，硫化成型，制成双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。实施例3：一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺，包括下述步骤：1)将30份八甲基环四硅氧烷、60份甲基乙烯基环硅氧烷单体和25份甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中，在60～90℃下抽真空，真空度为-0.1～-0.091MPa，在惰性气体的保护下，搅拌脱水，脱水时间为5h；2)向经减压除水的聚合单体中加入20份封端剂，在8份催化剂作用下进行开环共聚合反应；聚合反应完毕后通过加热分解或者过滤除去催化剂，然后减压下高温脱除低分子化合物，冷却至室温，即得含甲基三氟丙基硅氧链节和双甲基双苯基环氧链节的透明乙烯基硅油；3)将步骤2)中所得透明乙烯基硅油与3份交联剂、10份甲基苯基含氢硅油、8份铂络合物催化剂进行混炼，混炼均匀后，打卷下片，一端硫化在平板硫化机上进行，硫化温度为160～180℃，硫化时间为45分钟，二段硫化在烘箱进行，硫化温度为180～190℃，硫化时间为2小时，硫化成型，制成双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。对比例：在装有搅拌、回流冷凝器以及温度计的三口反应瓶中，加入的100g八甲基环四硅氧烷、58.6g双甲基双苯基环硅氧烷、六甲基二硅氧烷、气相法白炭黑，搅拌下升温至50℃加入四甲基氢氧化铵碱胶。升温至95℃，反应3h；加入封端剂六甲基二硅氧烷760mg反应0.5h；接着将体系升温至170℃以破坏催化剂，最后转移至真空减压脱出小分子，得到无色透明硅溶胶，再将无色透明硅溶胶与交联剂——甲基苯基含氢硅油、铂催化剂抑制剂配制成A/B胶，将A/B胶混合均匀，在室温下真空脱泡后，硫化成型，得到双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。将本专利技术实施例1-3及对比例进行力学测试，结果如下表1所示表1性能测试结果由上表可知，本专利技术制备的双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶具有优异的力学性能，各项性能优于对比例。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺，其特征在于具体按照以下步骤实施：/n（1）将30份八甲基环四硅氧烷、50～60份甲基乙烯基环硅氧烷单体和20～25份甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中，在60～90℃下抽真空，真空度为-0.1～-0.091MPa，在惰性气体的保护下，搅拌脱水，脱水时间为2～5h；/n（2）向经减压除水的聚合单体中加入10～20份封端剂，在5～8份催化剂作用下进行开环共聚合反应；聚合反应完毕后通过加热分解或者过滤除去催化剂，然后减压下高温脱除低分子化合物，冷却至室温，即得含甲基三氟丙基硅氧链节和双甲基双苯基环氧链节的透明乙烯基硅油；/n（3）将步骤2)中所得透明乙烯基硅油与2～3份交联剂、5～10份甲基苯基含氢硅油、3～8份铂络合物催化剂进行混炼，混炼均匀后，打卷下片，一端硫化在平板硫化机上进行，硫化温度为160～180℃，硫化时间为30～45分钟，二段硫化在烘箱进行，硫化温度为180～190℃，硫化时间为1～2小时，硫化成型，制成双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种双苯基链节高温硫化苯基硅橡胶生产工艺，其特征在于具体按照以下步骤实施：
（1）将30份八甲基环四硅氧烷、50～60份甲基乙烯基环硅氧烷单体和20～25份甲基苯基环硅氧烷单体加入聚合反应釜中，在60～90℃下抽真空，真空度为-0.1～-0.091MPa，在惰性气体的保护下，搅拌脱水，脱水时间为2～5h；
（2）向经减压除水的聚合单体中加入10～20份封端剂，在5～8份催化剂作用下进行开环共聚合反应；聚合反应完毕后通过加热分解或者过滤除去催化剂，然后减压下高温脱除低分子化合物，冷却至室温，即得含甲基三氟丙基硅氧链节和双甲基双苯基环氧链节的透明乙烯基硅油；
（3）将步骤2)中所得透明乙烯基硅油与2～3份交联剂、5～10...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊永春，
申请(专利权)人：仙桃市格瑞化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42