本发明专利技术提供一种聚酰胺树脂，包含二羧酸结构单元和二胺结构单元，所述二羧酸结构单元元的60摩尔％以上来源于癸二酸(B)的聚酰胺树脂，且钠原子浓度为1～600质量ppm,所述二胺结构单元的80摩尔％以上来源于癸二酸单元和/或壬二酸单元的二羧酸单元。本发明专利技术还提供改聚酰胺树脂的制造方法。本发明专利技术的聚酰胺树脂呈现优异的性能，尤其是高透明度。
【技术实现步骤摘要】
聚酰胺树脂以及其制造方法
本专利技术涉及聚酰胺树脂组合物领域，尤其涉及一种聚酰胺树脂以及其制造方法。
技术介绍
具有极好的性能和容易的熔融模塑，聚酰胺广泛地应用于服装材料、用于工业材料的纤维、工程塑料等。最近，在用于工业装置、机械、电气、电子和汽车零部件、以及光学材料如眼镜或透镜的透明部件的领域中使用的聚酰胺需要具有进一步改进的性能和功能。尤其是，需要开发这样的聚酰胺，在透明度、颜色、和机械强度方面，其具有进一步改善的性能。目前的聚酰胺树脂脂在透明度、颜色和机械强度上可以进一步改进。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供这样的聚酰胺树脂，在透明度、颜色和机械强度方面，其具有优异的性能，尤其是，高透明度。本专利技术的另一个目的是提供用于制备具有优异的性能，尤其是高透明度的聚酰胺树脂的方法。通过以下描述的本专利技术可以实现本专利技术的上述和其它的目的。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：聚酰胺树脂，包含二羧酸结构单元和二胺结构单元，所述二羧酸结构单元元的60摩尔％以上来源于癸二酸(B)的聚酰胺树脂，且钠原子浓度为1～600质量ppm,所述二胺结构单元的80摩尔％以上来源于癸二酸单元和/或壬二酸单元的二羧酸单元,磷原子浓度为50～1000ppm。进一步地，数均分子量为10000～50000。进一步地，该聚酰胺树脂的浓度为1g/100ml的浓硫酸溶液在25℃下测定的相对粘度在1.80-4.20的范围内。本专利技术还提供一夏一种技术方案：一种聚酰胺树脂的制造方法，包括：基于二羧酸和二胺的总量，在约0.01wt％至约0.5wt％的磷化合物的存在下，通过所述二羧酸和所述二胺的缩聚来制备固相的低级缩合物；以及固体聚合所述低级缩合物，其中，基于所述二羧酸的总量，所述二羧酸包含760摩尔％以上来源于癸二酸(B)的聚酰胺树脂，基于所述二胺的总量，所述二胺包含80摩尔％以上来源于癸二酸单元和/或壬二酸单元的二羧酸单元，在200℃至250℃的最高温度下进行所述缩聚，以及在170℃至220℃的最高反应温度下进行所述固体聚合。本专利技术的有益效果：呈现优异的性能，尤其是高透明度。具体实施方式为使对本专利技术的结构特征及所达成的功效有更进一步的了解与认识，用以较佳的实施例配合详细的说明，说明如下。【实施例】。实施例接着，将参照一些实施例更详细地描述本专利技术。应当理解的是，这些实施例仅用于说明本专利技术而不应以任何方式解释为限制本专利技术。特性粘度(inherentviscosity)(IV)、末端氨基浓度、末端羧基浓度、熔点、玻璃化转变温度、结晶温度和颜色的测量，样品制备，和性能评价如下。(1)特性粘度通过在96％浓硫酸中0.5g/dL的浓度下溶解试样来制备试样溶液。利用Ubbelohde粘度计在25℃下测量每个96％浓硫酸(空白)和试样溶液的流秒(flowseconds)并按照公式1来计算特性粘度。[公式1]ηrel：t1/t0t1：试样的流秒t0：空白的流秒c：溶液的浓度(g/dL)(2)末端氨基浓度([NH2])将0.5g试样溶解于8ml的六氟异丙醇中，同时在室温(25℃)下搅拌。在溶解完成以后，将30ml苯酚/乙醇(80vol％/20vol％)加入得到的溶液并搅拌5分钟。此后，用0.1NHCl溶液，对得到的溶液进行中和滴定并通过电势差的测量来确定终点。(3)末端羧基浓度([COOH])准确称量0.3g至0.5g试样，然后通过在170℃下加热同时在氮气氛中搅拌将其溶解于20ml邻甲酚中。在溶解完成以后，冷却得到的溶液，接着添加15ml苯甲醇并搅拌5分钟。使用0.1NHCl(甲醇)溶液对得到的溶液进行中和滴定并通过电势差的测量来确定终点。(4)在树脂中磷化合物浓度的测量测量仪器：720-ES(ICP-AESAgilentTechnology)对于试样的预处理，将硫酸加入在坩埚中称重的试样，接着加热和灰分处理。将灰分含量溶解于硫酸氢钾中，溶解于稀硝酸中，然后加以处理以具有在纯水中的恒定体积。对于定性分析，利用具有预定浓度的磷化合物溶液来获得校准曲线。(5)熔点、玻璃化转变温度、结晶温度、熔化热可获自SeikoInstrumentsKoreaInc.的DSC和通过在90℃下在真空中干燥12小时获得的样品用于低级缩合物的测量。在聚酰胺树脂的测量中，非结晶样品(其是通过在氮气氛中加热聚酰胺树脂至300℃或至10℃高于其熔点的温度，接着骤冷获得)，在氮气氛中，在10℃/分钟的温度增加速率和在10ml/分钟的流动速率下从30℃加热至300℃，保持5分钟，并在10℃/分钟的温度降低速率下冷却至100℃，以测量样品的玻璃化转变温度。在这里，在温度升高过程中的吸热峰温度被测量为熔点，以及在温度下降过程中通过结晶的放热峰温度被测量为结晶温度。另外，熔化热计算自吸热峰的峰面积。(6)颜色(在模塑之前的聚酰胺树脂)利用紧凑的颜色/白度仪(NW-11,NipponDenshokuIndustriesCo.,Ltd)来测量样品的颜色。照明/光接收条件：45°环形照明，0°光接收测量方法：衍射光栅，后光谱法测量面积：10mmφ，光源：脉冲氙灯标准光源/观察条件：D65/10°测量项目：黄度指数(YI)(7)注射模塑试样的制备在以下条件下用注射模塑机SE18DUZ(SumitomoHeavyIndustries,Ltd)来制作矩形试样(80mm×10mm×4.0mm)。[模塑条件]模塑温度：300℃至350℃模具温度：40℃至50℃注射压力：120MPa至140Mpa注射速度：30mm/秒螺杆RPM：150rpm冷却时间：40秒(8)注射模塑试样的性能评价(8-1)总透光度依照ASTMD1003并用HAZE-GARDII(ToyoSeikiseisakushoCo.,Ltd.)来测量总透光度。(8-2)冲击强度(悬臂梁式冲击试验)依照JISK7110:1999并在以下条件下来测量冲击强度。注射模塑试样：1A型(80×10×4mmA切口)测试条件：冲击方向沿边标称摆锤能量0.5J测试温度23℃测量次数n＝5(平均值)测试仪：数字冲击测试仪DG-UB型(ToyoSeikiseisakushoCo.,Ltd.)(8-3)颜色如在(6)颜色测量中，利用紧凑的颜色/白度仪(NW-11,NipponDenshokuIndustriesCo.,Ltd)来测量注射模塑样品的颜色。在测量中，将标准白板(X:Y:Z＝92.3:97.4:104.5)放在厚度为4mm的注射模塑成型品的后面。实施例1在配备有部分冷凝器、压力控制阀和本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.聚酰胺树脂，其特征在于：包含二羧酸结构单元和二胺结构单元，所述二羧酸结构单元元的60 摩尔％以上来源于癸二酸(B) 的聚酰胺树脂，且钠原子浓度为1 ～ 600 质量ppm,所述二胺结构单元的80 摩尔％以上来源于癸二酸单元和/ 或壬二酸单元的二羧酸单元,磷原子浓度为50 ～ 1000ppm。/n
【技术特征摘要】
1.聚酰胺树脂，其特征在于：包含二羧酸结构单元和二胺结构单元，所述二羧酸结构单元元的60摩尔％以上来源于癸二酸(B)的聚酰胺树脂，且钠原子浓度为1～600质量ppm,所述二胺结构单元的80摩尔％以上来源于癸二酸单元和/或壬二酸单元的二羧酸单元,磷原子浓度为50～1000ppm。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于：数均分子量为10000～50000。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于：该聚酰胺树脂的浓度为1g/100ml的浓硫酸溶液在25℃下测定的相对粘度在1.80-4....
【专利技术属性】
技术研发人员：马敏生，
申请(专利权)人：启东阳森新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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